Procedimiento para producir poliamida.

Un procedimiento para producir poliamida que comprende polimerizar directamente en estado fundido uncomponente de diamina,

que comprende 70% en moles o más de xililendiamina que comprende 20% en moles omás de para-xililendiamina, y un componente de ácido dicarboxílico en ausencia de disolventes en un aparato dereacción de tipo discontinuo, en el que

un aparato de agitación dispuesto en el aparato de reacción y usado para agitar polímero fundido en el aparatocomprende:

(1) un eje de rotación conectado a un miembro motriz para agitación,

(2) dos o más varillas de agitación dispuestas en una dirección vertical que son miembros de forma de cilindro omiembros de forma de placa que se mueven a lo largo de la circunferencia de un círculo que tiene el centro en el ejede rotación, y

(3) un miembro de conexión que conecta el eje de rotación y las varillas de agitación;

las distancias entre la línea central del eje de rotación y las líneas centrales de las dos o más varillas de agitaciónson cada una el 15% o más del diámetro interior del aparato de reacción;

el miembro de conexión y el eje de rotación están dispuestos en posiciones por encima de la superficie líquida delpolímero fundido; y

la agitación se efectúa de una manera tal que la velocidad circunferencial de las varillas de agitación es de 30m/minuto o mayor.

Procedimiento para producir poliamida Campo de la invención La presente invención se refiere a un procedimiento para producir poliamida utilizada ventajosamente para aplicaciones tales como materiales de moldeo, botellas, láminas, películas y fibras. Más particularmente, la presente invención se refiere a un procedimiento para producir poliamida que comprende polimerizar en estado fundidor directamente un componente de diamina que comprende 70% en moles o más de xililendiamina y un componente de ácido dicarboxílico en ausencia de disolventes.

Antecedentes de la invención Como procedimiento para producir poliamida por policondensación de un componente de ácido carboxílico y un componente de diamina, en general, es muy conocido un procedimiento en el que se obtiene una disolución acuosa de una sal de nailon del componente de ácido carboxílico y el componente de diamina y, a continuación, se efectúa una polimerización en estado fundido a presión.

Se describe un procedimiento en el que un componente de ácido dicarboxílico y un componente de diamina se polimerizan directamente en estado fundido en ausencia de disolventes sin preparar una disolución acuosa de una sal de nailon (JP 57 (1982) -200420A) . En este procedimiento, se añade el componente de diamina mientras se eleva la temperatura del polímero formado hasta el punto de fusión del polímero o más alta, y este procedimiento es económicamente ventajoso dado que la retirada de agua (se usa agua en la disolución acuosa de una sal de nailon) y disolventes por destilación no es necesaria.

En este procedimiento, es ventajoso desde el punto de vista de la producción que el punto de ebullición del componente de diamina sea el mismo o más alto que el punto de fusión de la poliamida formada. Cuando el punto de ebullición del componente de diamina es más bajo que el punto de fusión de la poliamida, la policondensación no avanza eficientemente debido a la vaporización de la diamina añadida. El punto de ebullición de la xililendiamina es de alrededor de 274ºC, que es relativamente más alto que los puntos de ebullición de otras diaminas convencionalmente usadas para la producción de poliamidas. Por ejemplo, la hexametilendiamina tiene un punto de ebullición de 199 a 205ºC. Por lo tanto, el procedimiento que comprende polimerizar directamente en estado fundido un componente de ácido dicarboxílico y un componente de diamina en ausencia de disolventes es un procedimiento ventajoso cuando se usa xililendiamina.

Por otra parte, cuando se produce una poliamida usando un aparato de reacción de tipo discontinuo, quedan porciones de la poliamida y oligómeros después de descargar la poliamida del aparato de reacción. Dado que, en general, estas substancias tienen grandes viscosidades, estas substancias están adheridas a la pared interna del aparato, ejes de agitadores y ejes de rotación y permanece en el aparato de reacción. En general, estas substancias quedan en forma de películas delgadas y no provocan serios problemas con tal de que estas substancias permanezcan en este estado.

Sin embargo, cuando el contenido de para-xililendiamina en la xililendiamina es de 20% en moles o mayor, se forman substancias adheridas en forma de bloque en el área en la vecindad de la interfase del gas y el líquido. Este fenómeno se presenta dado que la poliamida formada exhibe una temperatura más alta de cristalización y una mayor velocidad de cristalización a medida que el contenido de para-xililendiamina en la xililendiamina se incrementa, y este cambio en las propiedades mejora la adherencia. Este fenómeno se presenta más marcadamente cuando el contenido de para-xililendiamina es de 30% en moles o mayor. La poliamida adherida en el área en la vecindad de la interfase del gas y el líquido se enfría en el área de la fase gaseosa y tiende a estar cristalizada, y la cristalización avanza rápidamente debido a la gran velocidad de cristalización. Incluso cuando la poliamida cristalizada se calienta a una temperatura del punto de fusión o más alta, su re-fusión es más difícil que la de la poliamida en el estado amorfo, y la adherencia avanza más marcadamente.

La adherencia descrita anteriormente tiende a tener lugar, en particular, en los ejes de agitación y ejes de rotación dado que la temperatura en estos puntos es más baja que en otros lugares y el flujo del polímero tiende a estancarse. Estas substancias adheridas a los ejes de agitación y ejes de rotación crecen gradualmente siendo revestidas con el polímero y forman substancias adheridas en forma de bloque. Estas substancias adheridas están sometidas a un historial de calentamiento, y ocasionalmente, se incrementa el grado de polimerización, y se forman geles.

Las substancias adheridas en forma de bloque se pelan ocasionalmente durante la producción de la poliamida y se mezclan en el producto obtenido en forma de substancias blancas sin fundir para deteriorar la calidad del producto. Las substancias sin fundir provocan problemas tales como la obturación de los orificios de la boquilla durante la descarga de la poliamida del aparato de reacción y la interrupción de la formación de fibra, y se altera la operación de peletización estable. Por lo tanto, es necesario que el aparato de reacción se abra periódicamente, y se retiren manualmente las substancias adheridas o se retiren por lavado con disolventes.

Como aparato para disminuir las substancias adheridas en un aparato, se describe una pala de agitación que tiene un estructura simple, y suprime la adherencia de polímeros a las superficies de las paredes de un recipiente y la formación de bloques, así como permite operar durante mucho tiempo con estabilidad y un aparato de mezcla equipado con la pala de agitación (JP 9 (1997) -313912A) . Sin embargo, no se pueden encontrar descripciones en absoluto en el documento sobre la adherencia a ejes de agitación o sobre la estructura o la velocidad circunferencial para suprimir la adherencia a ejes de agitación aunque se menciona la adherencia a superficies de las paredes de un recipiente. Por lo que respecta al polímero para el tratamiento, no se pueden encontrar descripciones en absoluto sobre poliamidas.

Como procedimiento para prevenir la adherencia de un polímero a la pared interior del aparato de reacción y a un eje de agitación en el área en la vecindad de la interfase del gas y el líquido usando un medio simple, se describe un procedimiento en el que la porción de fase líquida y la porción de fase gaseosa se agitan por medio de palas de agitación y la porción de fase gaseosa se enfría en la polimerización de un monómero polimerizable en un aparato de reacción del tipo de recipiente agitado (JP 10 (1998) . 158307A) . Sin embargo, en este método, se describe que el procedimiento es un procedimiento para producir polímeros metacrílicos, y no se pueden encontrar descripciones sobre poliamidas. El aparato de agitación no está particularmente limitado con tal de que el aparato pueda agitar la superficie del fluido de reacción y la porción de fase gaseosa, y no se pueden encontrar descripciones sobre su forma.

En las circunstancias anteriores, cuando se produce una poliamida directamente polimerizando en estado fundido un componente de ácido dicarboxílico y un componente de diamina en ausencia de disolventes usando xililendiamina que comprende 20% en moles o más de para-xililendiamina, se ha deseado un procedimiento en el que se suprime la adherencia de substancias en forma de bloque a un aparato de agitación para incrementar la eficiencia de la producción y para disminuir la contaminación del producto obtenido con substancias sin fundir derivadas de las substancias adheridas.

Sumario de la invención La presente invención tiene un objetivo de proporcionar un procedimiento para la producción discontinua de poliamida que comprende polimerizar directamente en estado fundido un componente de diamina que comprende para-xililendiamina y un componente de ácido dicarboxílico en ausencia de disolventes, según lo cual se suprime la formación de substancias en forma de bloque adheridas al aparato de agitación para incrementar la eficiencia de la producción y para disminuir la contaminación del producto obtenido con substancias sin fundir derivadas de las substancias adheridas.

Como resultado de los intensos estudios del presente inventor para conseguir el objetivo anterior, se encontró que la formación de substancias adheridas en forma de bloque y la contaminación con substancias sin fundir se podría disminuir usando un aparato de agitación que tiene una forma específica y agitando en condiciones específicas. La presente invención se ha completado basada en este conocimiento.

La presente invención proporciona un procedimiento... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento para producir poliamida que comprende polimerizar directamente en estado fundido un componente de diamina, que comprende 70% en moles o más de xililendiamina que comprende 20% en moles o más de para-xililendiamina, y un componente de ácido dicarboxílico en ausencia de disolventes en un aparato de reacción de tipo discontinuo, en el que un aparato de agitación dispuesto en el aparato de reacción y usado para agitar polímero fundido en el aparato comprende:

(1) un eje de rotación conectado a un miembro motriz para agitación,

(2) dos o más varillas de agitación dispuestas en una dirección vertical que son miembros de forma de cilindro o

miembros de forma de placa que se mueven a lo largo de la circunferencia de un círculo que tiene el centro en el eje de rotación, y

(3) un miembro de conexión que conecta el eje de rotación y las varillas de agitación;

las distancias entre la línea central del eje de rotación y las líneas centrales de las dos o más varillas de agitación son cada una el 15% o más del diámetro interior del aparato de reacción;

el miembro de conexión y el eje de rotación están dispuestos en posiciones por encima de la superficie líquida del polímero fundido; y

la agitación se efectúa de una manera tal que la velocidad circunferencial de las varillas de agitación es de 30 m/minuto o mayor.

2. El procedimiento para producir poliamida según la reivindicación 1, en el que la xililendiamina comprende 20 dos componentes que son para-xililendiamina y meta-xililendiamina.

3. El procedimiento para producir poliamida según una cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, en el que el componente de ácido dicarboxílico comprende 70% en moles o más de ácido adípico.

4. El procedimiento para producir poliamida según la reivindicación 1, en el que la varilla de agitación tiene

una pala en forma de correa configurada en espiral que tiene el centro en la línea central del eje de rotación en una 25 dirección vertical.

5. El procedimiento para producir poliamida como se describe en la reivindicación 1, en el que la varilla de agitación tiene palas dispuestas axial y simétricamente con respecto a la línea central de la varilla de agitación, y la forma de la pala es por lo menos una forma seleccionada de formas de paleta, formas de propulsor, formas de turbina, formas de placa ancha y formas de placa inclinada multietapa.