Dispositivo de preparación de una muestra.

Dispositivo de preparación de una muestra (1) que comprende:

- un reactor estanco que comprende un medio de introducción de una muestra que comprende moléculas orgánicas;

- al menos una entrada (13) y una salida (14) estancas conectadas a dicho reactor y que permiten la circulación deun fluido de barrido a través de dicho reactor;

- un medio de regulación (27) y de control (28) de temperatura en el reactor;

- un medio de control (29) de la presión en el reactor; y

- una sonda que aplica ultrasonidos en el interior del reactor,

caracterizado porque comprende además:

- un medio de calentamiento (10) de dicho reactor a una velocidad media de 10 a 50ºC/segundo;

- un medio de refrigeración (35) de dicho reactor a una velocidad media de 10 a 50ºC/segundo, estando dicho mediode refrigeración (35) una placa de refrigeración atravesada por un circuito de refrigeración, estando dicho medio derefrigeración puesto en contacto con el reactor por medio de una prensa.

Dispositivo de preparación de una muestra

Campo técnico

La presente invención se refiere a un dispositivo de preparación de una muestra que permite preparar una muestra, así como a un sistema de análisis in situ de una muestra equipado con dicho dispositivo.

El dispositivo de la presente invención permite particularmente extraer, funcionalizar, volatilizar y transferir las moléculas orgánicas contenidas en una muestra para analizarlas.

El dispositivo de la presente invención es utilizable para el análisis del suelo en entornos terrestres o extraterrestres. El dispositivo de la presente invención también puede utilizarse en otros campos, tales como la industria alimentaria, la industria agronómica, la industria de los perfumes u otras.

En la siguiente descripción, las referencias entre paréntesis (ref x) remiten a la lista de referencias que se presenta después de los ejemplos.

Estado de la técnica

El análisis de suelos y el estudio de sus propiedades físicas, químicas y biológicas tiene interés en múltiples campos, por ejemplo en el campo de la agricultura, del medio ambiente o de la agroalimentaria. El análisis de suelos permite, por ejemplo, medir la contaminación o la polución de suelos, evaluar el impacto de prácticas de cultivo, estudiar el papel de las materias orgánicas, la fertilidad o el funcionamiento de un suelo, etc. Además, estas informaciones pueden permitir preservar los recursos de los suelos, favorecer el mantenimiento o la restauración de funciones esenciales del suelo, etc.

El análisis de suelos presenta también un interés creciente en el campo de la exobiología. La exobiología es un campo multidisciplinario que incluye el estudio del origen, de la evolución y de la distribución de la vida en el universo, incluyendo la Tierra, la búsqueda de restos de actividades biológicas y el estudio de la química orgánica en los medios extraterrestres.

El análisis de moléculas orgánicas presentes en una muestra sólida, por ejemplo una muestra de suelo, requiere técnicas que permitan extraer, separar, identificar y eventualmente cuantificar las especies moleculares orgánicas e inorgánicas presentes en las muestras extraídas. De este modo, el análisis de estas moléculas requiere generalmente técnicas de separación tales como cromatografía en fase gaseosa (CPG) acoplada o no a espectrometría de masas (SM) .

Sin embargo, el análisis de moléculas presentes en una muestra requiere preparar previamente la muestra y tratarla. Esta preparación consiste, particularmente, en extraer estas moléculas de la muestra y en transformarlas química y/o físicamente, si fuera necesario, para poder detectarlas y analizarlas.

La extracción de estas moléculas requiere aparatos y condiciones particulares que deben permitir despegar eficazmente las moléculas orgánicas de la matriz que las contiene sin degradarlas. En efecto, algunas moléculas son difíciles de extraer y están fuertemente unidas al sólido, de modo que la extracción de estas moléculas requiere generalmente condiciones duras que conllevan a menudo la degradación de estas moléculas.

Puede mencionarse, por ejemplo, un aparato de Soxhlet que permite realizar extracciones sólido-líquido por medio de un disolvente apropiado. Sin embargo, éste requiere tiempos de extracción largos a temperaturas elevadas, lo que puede conllevar la degradación de ciertas moléculas. Además, el dispositivo es costoso y voluminoso. También puede mencionarse el dispositivo de extracción en fase supercrítica descrito en el documento de Dadka A. et al., Journal of Hazardous materials, 2002, 93 (3) , página 307-320 (ref 1) . Sin embargo, la extracción requiere manipular fluidos presurizados y el dispositivo es costoso y voluminoso.

De este modo, la extracción, a veces difícil de realizar, requiere dispositivos y aparatos voluminosos. Ésta no puede, por lo tanto, realizarse in situ en el sitio de toma de la muestra.

Además, los métodos de extracción existentes se utilizan generalmente para cantidades relativamente importantes de muestras y no están adaptados, particularmente por su volumen, ni optimizados en términos de rendimiento, para muestras de masas reducidas como por ejemplo las utilizadas para el análisis y la detección de moléculas orgánicas en muestras sólidas.

Por otro lado, una vez extraídas las moléculas, éstas deben transformarse generalmente para ser detectables y analizables por los instrumentos de análisis utilizados habitualmente. La CPG requiere particularmente que las moléculas a analizar sean volatilizadas.

De este modo, numerosos dispositivos utilizan la pirólisis para transformar química y/o físicamente las moléculas orgánicas susceptibles de estar presentes en una muestra. Este método conduce a la descomposición de las moléculas orgánicas en fragmentos generalmente más volátiles.

Como ejemplo, en el marco de la exploración del planeta Marte, las dos sondas Viking han permitido realizar análisis químicos in situ de muestras tomadas en la superficie de Marte utilizado a la vez una CPG convencional (detector catarométrico) y una CPG-SM asociadas a procedimientos de transformación química complejos para detectar la materia orgánica y la presencia de una actividad biológica por pirólisis. Sin embargo, las sondas Viking no permitieron detectar trazas de materia orgánica en la superficie de Marte. En efecto, los instrumentos de CPG-SM de Viking solamente podían detectar los compuestos gaseosos o vaporizables (mediante calentamiento moderado) y, por consiguiente, no podían acceder a las moléculas no volátiles.

Se conocen otros dispositivos. Por ejemplo el documento de Mowr y Curtis et al., Proceeding of SPIE (2001) , Vol. 4575, páginas 83-90 (ref 2) , describe un dispositivo que permite la detección rápida y la identificación de bacterias. Éste está diseñado para analizar la materia húmeda (muestra bacteriana) y volatilizar los ácidos grasos. Este dispositivo comprende un micro-pirolizador constituido por un sustrato sobre una torta de silicio que comprende una membrana de nitruro de silicio circular calentada por un elemento resistivo de platino. El pirolizador está acoplado a un espectrómetro de masas por medio de un capilar directo.

De este modo, la pirólisis es una transformación química que permite, en efecto, la obtención de compuestos (fragmentos) volátiles, Sin embargo, esta transformación engendra la degradación de las moléculas y conduce a la desnaturalización de ciertas propiedades físicas y químicas de las moléculas diana como por ejemplo la quiralidad o la asimetría. Por consiguiente, ésta plantea problemas para la identificación de las moléculas iniciales a partir de sus numerosos fragmentos de pirólisis.

El documento US 5.970.804 describe un método y un aparato para determinar la presencia o la ausencia de un compuesto específico presente en una mezcla. Este aparato comprende un reactor estanco que comprende un medio de introducción de la muestra, al menos una entrada y al menos una salida estancas conectadas a dicho reactor y que permiten la circulación de un fluido de barrido a través de dicho reactor, un medio de calentamiento de dicho reactor un medio de refrigeración de dicho reactor y un medio de regulación y de control de la temperatura en el reactor.

Por otro lado, la preparación de una muestra para el análisis de las moléculas que contiene se realiza generalmente en varias etapas y utiliza varios reactores de preparación. Pueden mencionarse, por ejemplo, los documentos Buch et al., Planetar y and Space Science, Special Astrobiology Issue, 54, 15, (2006) , 1592-1599 (ref 3) y Buch et al., Journal of Chromatography A. 999, (2003) , 165-174 (ref 4) . De este modo, la preparación de una muestra requiere aparatos y dispositivos muy voluminosos y difícilmente transportables a un sitio de medición.

Existe, por lo tanto, una necesidad real de disponer de un dispositivo de preparación de una muestra para el análisis químico in situ de las moléculas que contiene, que palie estos defectos, inconvenientes y obstáculos de la técnica anterior. En particular, existe una necesidad real de disponer de un dispositivo compatible con las limitaciones de volumen y las limitaciones espaciales, que permita tratar y preparar in situ las muestras tomadas de forma rápida, cuantitativa, sin desnaturalización de los compuestos y en un mínimo de etapas. Además, existe una necesidad real de disponer de un dispositivo de preparación de una muestra capaz de acoplarse a un instrumento de análisis y que permita optimizar la sensibilidad, la calidad y la interpretación de los análisis.

Descripción de la invención La presente... [Seguir leyendo]

1. Dispositivo de preparación de una muestra (1) que comprende:

- un reactor estanco que comprende un medio de introducción de una muestra que comprende moléculas orgánicas;

- al menos una entrada (13) y una salida (14) estancas conectadas a dicho reactor y que permiten la circulación de un fluido de barrido a través de dicho reactor;

- un medio de regulación (27) y de control (28) de temperatura en el reactor;

- un medio de control (29) de la presión en el reactor; y

- una sonda que aplica ultrasonidos en el interior del reactor, caracterizado porque comprende además:

- un medio de calentamiento (10) de dicho reactor a una velocidad media de 10 a 50ºC/segundo;

- un medio de refrigeración (35) de dicho reactor a una velocidad media de 10 a 50ºC/segundo, estando dicho medio de refrigeración (35) una placa de refrigeración atravesada por un circuito de refrigeración, estando dicho medio de refrigeración puesto en contacto con el reactor por medio de una prensa.

2. Dispositivo de preparación de una muestra (1) de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el fluido de barrido es un gas inerte.

3. Dispositivo de preparación de una muestra (1) de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, que comprende además un medio de calentamiento (26) del fluido de barrido.

4. Dispositivo de preparación de una muestra (1) de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, que comprende además un medio (32) que permite hacer el vacío o aplicar una presión en el reactor.

5. Dispositivo de preparación de una muestra (1) de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, que comprende además un medio de aspiración (32) de fluidos o de moléculas orgánicas volatilizadas.

6. Dispositivo de preparación de una muestra (1) de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que comprende además al menos un medio (32, 33) de limpieza del reactor.

7. Dispositivo de preparación de una muestra (1) de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6, que comprende además al menos un medio de retención de la muestra sólida en el reactor dispuesto para retener la muestra durante la circulación del fluido de barrido.

8. Dispositivo de preparación de una muestra (1) de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 7, que comprende además al menos un medio estanco (17, 18) de introducción de una sustancia líquida en el reactor.

9. Dispositivo de preparación de una muestra (1) de acuerdo con la reivindicación 8, que comprende además al menos un depósito que contendrá una sustancia líquida, conectado a dicho medio estanco de introducción de una sustancia líquida,

10. Dispositivo de preparación de una muestra (1) de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que el medio de control de la temperatura es un sensor de temperatura (28) situado en el reactor.

11. Dispositivo de preparación de una muestra (1) de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que el medio de control de la presión comprende un sensor de presión colocado en el reactor.

12. Dispositivo de preparación de una muestra (1) de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que el reactor está constituido por un material seleccionado entre el grupo que comprende acero inoxidable, cobre, titanio, acero o cerámica.

13. Dispositivo de preparación de una muestra (1) de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en el que el volumen del recinto del reactor es de 2 a 10 ml.

14. Sistema de análisis caracterizado por que comprende al menos un dispositivo de preparación de una muestra

(1) de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, y al menos un instrumento de análisis (22) conectado aguas abajo de dicho dispositivo de preparación de una muestra (1) .

15. Sistema de análisis de acuerdo con la reivindicación 14, en el que el instrumento de análisis es un cromatógrafo 5 en fase gaseosa (22) .

16. Sistema de análisis de acuerdo con la reivindicación 14 o 15, en el que el instrumento de análisis (22) es un cromatógrafo en fase gaseosa acoplado a un espectrómetro de masas (23) o a un detector.

17. Sistema de análisis de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 14 a 16, que comprende además un circuito de barrido de las moléculas orgánicas que comprende:

- un depósito (24) de fluido de barrido;

- una canalización (25) que conecta dicho depósito (24) de fluido de barrido a la entrada estanca (13) del dispositivo de preparación de una muestra (1) ; y

- una canalización (30) que conecta la salida (14) del dispositivo de preparación de una muestra (1) al instrumento de análisis (22) .