Dispositivo para llevar a cabo de forma continua reacciones químicas a temperaturas elevadas.

Dispositivo para llevar a cabo de forma continua reacciones químicas,

que comprende un generador demicroondas, un aplicador de microondas en el que se encuentra un tubo transparente para las microondas, y untramo de reacción isotérmica, los cuales están dispuestos de manera que el material de reacción es conducido enel tubo transparente para las microondas, cuyo eje longitudinal se encuentra en la dirección de expansión de lasmicroondas, a través de un aplicador de microondas monomodo que funciona como zona de caldeo al sercalentado hasta la temperatura de reacción por medio de microondas que son conducidas desde el generador demicroondas al aplicador de microondas, y en el que el material de reacción, calentado y eventualmente puesto bajopresión, es transferido directamente después de abandonar la zona de caldeo a un tramo de reacción isotérmicaque se une a la zona de caldeo y es enfriado después de abandonar el tramo de reacción isotérmica.

Dispositivo para llevar a cabo de forma continua reacciones químicas a temperaturas elevadas La presente invención se refiere a un dispositivo para llevar a cabo de forma continua reacciones químicas a temperaturas elevadas y a sobrepresión bajo calentamiento mediante irradiación de microondas a escala técnica.

Las reacciones químicas se pueden acelerar mediante el aumento de la temperatura. Técnicamente, sin embargo, al aumento de la temperatura se le han impuesto límites por las presiones que entonces se manifiestan. Al menos en grandes recipientes de reacción de varios litros o varios metros cúbicos, la realización de reacciones bajo altas presiones sólo se pueden realizar, en todo caso, en virtud de los riesgos de seguridad que entonces se manifiestan, con una elevada complejidad técnica. Además, en recipientes agitadores clásicos tales como, por ejemplo, en calderas Pfaudler, las reacciones llevadas a cabo requieren, para el ajuste de la temperatura de reacción, temperaturas de la envolvente o también de los elementos calefactores correspondientemente elevadas con el fin de garantizar la transferencia de calor necesaria. Sin embargo, con ello se producen en las superficies de caldeo sobrecalentamientos locales y, con frecuencia, también reacciones secundarias indeseadas o también descomposiciones de la mezcla de reacción, lo cual conduce a una calidad reducida del producto y/o a rendimientos disminuidos.

Los riesgos de seguridad condicionados por las altas presiones se pueden reducir ciertamente mediante el uso de tubos de reacción accionados de forma continua, pero también en este caso existen los problemas provocados por los gradientes de temperatura necesarios durante la transmisión de calor al medio de reacción. Para tasas de caldeo rápidas se requieren temperaturas de la envolvente elevadas, las cuales pueden conducir, de nuevo, a reacciones secundarias indeseadas o también a descomposiciones. Por el contrario, temperaturas de la envolvente moderadas requieren, para alcanzar la temperatura objetivo, largos tiempos de permanencia en el tubo de reacción y, con ello, bajas velocidades de flujo y/o tubos largos. Durante este lento calentamiento se observan en el caso de muchas reacciones asimismo reacciones secundarias indeseadas.

Una estrategia más reciente para la síntesis química es la realización de reacciones en el campo de las microondas. Esta técnica de reacción se aplica hasta ahora principalmente a escala de laboratorio y sólo rara vez a pequeña escala técnica, dado que hasta ahora no se conocen dispositivos que posibiliten la preparación de más de unos pocos kg al día.

El documento WO-90/03840 da a conocer un procedimiento continuo para llevar a cabo diferentes reacciones químicas en un reactor de microondas de laboratorio continuo. En este caso, el material de reacción se calienta hasta temperaturas de hasta 190ºC con velocidades de flujo variables de hasta 1, 4 l/h en un horno microondas multimodo bajo presiones de hasta 12 bar. El producto de reacción es enfriado en esencia inmediatamente después de recorrer la zona de microondas. Las conversiones alcanzadas muestran, sin embargo, en muchos casos todavía un potencial de optimización y el grado de acción de este procedimiento en relación con la absorción de microondas del material de reacción es bajo en virtud de la energía de microondas repartida de manera más o menos homogénea en los aplicadores de microondas multimodo sobre el recinto de aplicador y no enfocada al serpentín. Un fuerte aumento de la potencia de microondas irradiada conduciría, en este caso a descargas de plasma indeseadas. Además, las no homogeneidades del campo de microondas en el espacio, designadas como puntos calientes y que varían con el tiempo, hacen imposible una realización de la reacción segura y reproducible a gran escala.

El documento EP-A-1 291 077 da a conocer un reactor de microondas en el que un líquido es conducido en un tubo a través de un conductor hueco de microondas transversalmente a la dirección de expansión de la onda electromagnética estacionaria, y en el que moléculas son activadas mediante disociación y/o ionización por medio de irradiación de microondas con el fin de hacerlas reaccionar posteriormente en un recinto de reacción con otros reaccionantes. En virtud de la muy pequeña zona de irradiación, la cantidad de sustancia susceptible de ser tratada en la misma es extremadamente limitada y, por otra parte, la cantidad de energía incorporable es pequeña. A una expansión de este procedimiento mediante el aumento de la sección transversal del tubo se le opone, además, la profundidad de penetración de microondas en el material de reacción, delimitada habitualmente a algunos milímetros hasta unos pocos centímetros.

Esveld et al., Chem. Eng. Technol. 23 (2000) , 429-435 dan a conocer un procedimiento continuo para la preparación de ésteres de cera, en el que alcohol graso y ácido graso son esterificados en ausencia de disolventes en presencia de montmorillonita. Sobre una cinta transportadora, la mezcla de reacción es calentada hasta la temperatura de reacción mediante irradiación de microondas en el espacio de 5 minutos y, a continuación, se

mantiene durante otros 30 minutos para la amplia separación del agua de la reacción resultante a esta temperatura. Este procedimiento llevado a cabo en un sistema abierto sólo puede ser aplicado por naturaleza a reaccionantes (y productos de reacción) de alto punto de ebullición.

Habitualmente, el material de reacción, en el caso de reacciones llevadas a cabo de forma continua en el tubo de flujo y sustentadas por microondas, es enfriado lo más rápidamente posible después de abandonar la zona de irradiación, p. ej. mediante expansión adiabática conforme al documento WO-04/054707.

El documento WO-2003/041856 enseña una calefacción por circulación y un procedimiento para llevar a cabo reacciones químicas en un sistema que comprende al menos un tramo de calentamiento con un dispositivo calefactor de microondas y al menos un agente calefactor con el fin de mantener esencialmente constante la temperatura del fluido del proceso.

El documento WO-2008/043494 enseña un procedimiento para la preparación de amidas terciarias de ácidos alquilfenilcarboxílicos, haciendo reaccionar al menos una amina secundaria con al menos un ácido alquilfenilcarboxílico para formar una sal de amonio, y haciendo reaccionar seguidamente esta sal de amonio, bajo irradiación con microondas, para formar la amida terciaria.

Muchas reacciones químicas requieren, junto a un calentamiento rápido y preestablecido para el ajuste del equilibrio químico y, con ello, para la optimización del rendimiento, un determinado tiempo de permanencia a la temperatura de reacción pretendida. Por lo tanto, para el ajuste del equilibrio químico y, con ello, para alcanzar rendimientos lo más elevados posibles sería deseable un tiempo de permanencia correspondiente en la zona de irradiación de microondas, lo cual, sin embargo, reduce el rendimiento específico y, con ello el rendimiento espacio-tiempo.

Por consiguiente, misión de la invención era habilitar un dispositivo para llevar a cabo de forma continua reacciones químicas a escala técnica a temperaturas elevadas, en el que el material de reacción fuese calentado a la temperatura de reacción deseada lo más rápidamente posible y sin sobrecalentamiento parcial y, acto seguido, poder mantenerlo durante un espacio de tiempo definido a esta temperatura de reacción y, a continuación, poderle enfriar. Además, el dispositivo debe permitir trabajar por encima de la presión atmosférica, de modo que todos los componentes de la mezcla de reacción permanezcan en estado líquido. El dispositivo ha de posibilitar un elevado rendimiento espacio-tiempo, una elevada eficacia energética y, además de ello, un trabajo seguro y reproducible.

Sorprendentemente, se encontró que reacciones químicas pueden ser llevadas a cabo de forma particularmente cuidada y con muy elevados rendimientos espacio-tiempo en un dispositivo en el que el material de reacción sea conducido en un tubo transparente para las microondas a través de una zona de caldeo en la que, mediante microondas, sea calentado hasta la temperatura de reacción en el tiempo más corto y a partir de la cual el material de reacción calentado y eventualmente a presión sea transferido a un tramo de reacción isotérmica, que después de abandonarlo sea eventualmente aliviado de presión y enfriado.

Objeto de la invención es un dispositivo para llevar a cabo de forma continua reacciones químicas, que comprende un generador de microondas, un aplicador de microondas en el que se encuentra un tubo transparente para las microondas, y un tramo... [Seguir leyendo]

1. Dispositivo para llevar a cabo de forma continua reacciones químicas, que comprende un generador de microondas, un aplicador de microondas en el que se encuentra un tubo transparente para las microondas, y un 5 tramo de reacción isotérmica, los cuales están dispuestos de manera que el material de reacción es conducido en el tubo transparente para las microondas, cuyo eje longitudinal se encuentra en la dirección de expansión de las microondas, a través de un aplicador de microondas monomodo que funciona como zona de caldeo al ser calentado hasta la temperatura de reacción por medio de microondas que son conducidas desde el generador de microondas al aplicador de microondas, y en el que el material de reacción, calentado y eventualmente puesto bajo presión, es transferido directamente después de abandonar la zona de caldeo a un tramo de reacción isotérmica que se une a la zona de caldeo y es enfriado después de abandonar el tramo de reacción isotérmica.

2. Dispositivo según la reivindicación 1, en el que el tubo transparente para microondas se encuentra dentro de un conductor hueco unido con un generador de microondas a través de guía-ondas.

1.

3. Dispositivo según la reivindicación 1 ó 2, en el que el aplicador de microondas está realizado como cavidad de resonancia.

4. Dispositivo según una o varias de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el aplicador de microondas está 20 configurado como cavidad de resonancia del tipo de reflexión.

5. Dispositivo según una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el tubo transparente para microondas está alineado axialmente con un eje de simetría central del conductor hueco.

6. Dispositivo según una o varias de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la cavidad de resonancia presenta una transición coaxial de las microondas.

7. Dispositivo según una o varias de las reivindicaciones 1 a 6, en el que la cavidad de resonancia es hecha funcionar en el modo E01n, siendo n un número entero de 1 a 200.

3.

8. Dispositivo según una o varias de las reivindicaciones 1 a 7, en el que el tramo de reacción isotérmica es un tubo térmicamente aislado.

9. Dispositivo según una o varias de las reivindicaciones 1 a 8, en el que el tramo de reacción isotérmica 35 comprende un dispositivo para la aportación o evacuación de energía.

10. Procedimiento para llevar a cabo de forma continua reacciones químicas, en el que el material de reacción es conducido en un dispositivo según una o varias de las reivindicaciones 1 a 9 a través de una zona de caldeo en la que es calentado hasta la temperatura de reacción por medio de microondas, y a partir de la cual el material de reacción, calentado y eventualmente puesto bajo presión, es transferido directamente después de abandonar la zona de caldeo a un tramo de reacción isotérmica que se une a la zona de caldeo y es enfriado después de abandonar el tramo de reacción isotérmica.

11. Procedimiento según la reivindicación 10, en el que las reacciones químicas se caracterizan por una tonalidad 45 térmica exotérmica menor que -20 kJ/mol.

12. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 10 y 11, en el que las reacciones químicas son endotérmicas.

13. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 10 a 12, en el que el material de reacción es calentado mediante la irradiación de microondas hasta temperaturas entre 70 y 500 ºC.

14. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 10 a 13, en el que la irradiación con microondas tiene lugar a presiones por encima de la presión atmosférica.

5.

15. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 10 a 14, en el que el tramo de reacción isotérmica está constituido de manera que la temperatura del material de reacción, después de recorrer el tramo de reacción, se desvía a lo sumo + 20 ºC con respecto a la temperatura de entrada.

6.

16. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 10 a 15, en el que en la cavidad de resonancia se 13

configura una onda estacionaria.