Procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas.

Procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas que se basa en el análisisrealizado por tecnología de firmas espectrales de fluorescencia (SFS),

que proporcionapreparar una muestra líquida a partir de una muestra de calle para su análisis;

las medidas de la SFS de una muestra;

realizar conclusiones en base a los resultados de las medidas,

caracterizado por que

se reparte la muestra líquida en dos muestras de alícuotas, de las que la primera en una muestra de referencia yla segunda es la muestra principal;

antes de la medida, se añaden en primer lugar ácido clorhídrico y a continuación hidróxido de sodio en lamuestra de referencia;

se introduce la muestra de referencia en la celda de medida de un dispositivo de SFS;

se realiza la medida de la SFS de la muestra de referencia;

se detecta la presencia del patrón espectral de morfina en las SFS medidas de la muestra de referencia y se fijael valor de la intensidad de SFS en el punto espectral seleccionado de SFS;

el valor de intensidad de la SFS de la muestra de referencia en el punto espectral seleccionado de SFS seconsidera como un valor de referencia;

antes de la medida, se añade hidróxido de sodio a la muestra principal para la conversión de heroína en morfinapara proporcionar el uso del incremento en el valor de intensidad de SFS del patrón espectral de morfina en elpunto espectral seleccionado de SFS;

después de que finalice el límite de tiempo previsto para la hidrólisis de la muestra principal, se añade ácidoclorhídrico a la muestra principal para detener el procedimiento de hidrólisis;

se introduce la muestra principal en la celda de medida de un dispositivo de SFS;

se realiza la medida de la SFS de la muestra principal en el punto espectral seleccionado de SFS;

se detecta la presencia del patrón espectral de morfina en las SFS medidas de la muestra principal y se fija elvalor de la intensidad de SFS en el punto espectral específico seleccionado de SFS;

se comparan el valor de referencia y el valor de intensidad de SFS de la muestra principal en el punto espectralespecífico de SFS, además

se determina el punto espectral seleccionado de SFS en la longitud de onda de excitación de 285 nm y longitudesde onda de emisión de 340-345 nm.

Procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas Campo de la invención La invención se refiere al campo de la detección de drogas en muestras de drogas ilícitas. En el sentido de la presente invención, muestra de droga ilícita es un producto que puede contener además de adulterantes y/o diluyentes de drogas ilícitas (también denominados agentes de corte) usados para la sustitución secreta de una droga ilícita más cara con sustancias más baratas o para distinguir la existencia de una droga ilícita. Más en particular, la invención se refiere a un procedimiento basado en la fluorescencia en solución y específicamente en la tecnología de firmas espectrales de fluorescencia (SFS) , que permiten la detección de heroína y morfina y que permite el incremento de la sensibilidad en la detección de heroína y de la selectividad de heroína y morfina, diferenciación en muestras de drogas ilícitas.

Antecedentes de la invención En el documento WO2005111586 se divulgan un sistema y un procedimiento para la detección de drogas en el sitio y la cuantificación basada en tecnología de firmas espectrales de fluorescencia (SFS) . El sistema de la presente invención consiste en una fuente de luz ultravioleta-visible, un montaje de condensador /filtro con un mecanismo de filtro, un monocromador de excitación con mecanismo de red de difracción, un fotodetector de referencia, un montaje de celda para muestras líquidas, sólidas y en polvo, un fotodetector de absorción, un monocromador de emisión con mecanismo de red de difracción, y un fotodetector de emisión. Se proporciona una unidad microcontroladora para el control del dispositivo, el procesado de datos y la Comunicación con un ordenador externo por medio de diferentes tipos de enlaces. La detección y cuantificación de drogas ilícitas en la muestra analizada se proporciona midiendo simultáneamente los espectros de emisión de fluorescencia en cada etapa de la longitud de onda de excitación en las ventanas espectrales de excitación, emisión y absorción, seleccionadas y fijadas, de forma que cobra los intervalos espectrales específicos de excitación, emisión de fluorescencia y absorción de todas las principales drogas, adulterantes y diluyentes; y procesando el resultado unido en un sistema de ordenadores basado en la combinación de una colección espectral preparada preliminarmente y programa informático especializado que consiste en módulos de identificación, verificación de la interacción y calibración automática.

Un sistema y un procedimiento de análisis de muestras de drogas ilícitas, divulgados en el documento WO2005111586, están limitados en la detección por la concentración de las sustancias de interés, en particular heroína. Debido a la baja eficiencia de fluorescencia de la heroína y a la influencia de la interferencia de adulterantes y diluyentes, los patrones específicos en la estructura de SFS provocados por dichas sustancias a una concentración de heroína determinada no se reconocen por el sistema experto.

El documento WO 2008040386 divulga un procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas que permite, preferentemente, la detección de drogas con cocaína en muestras de calle que contienen además de cocaína también adulterantes y/o diluyentes. El procedimiento proporciona la preparación de la muestra de calle líquida, la toma de de una alícuota de dicha muestra, su análisis con la ayuda de tecnología de SFS (firmas espectrales de fluorescencia) , el ajuste del resultado del análisis como un valor de referencia, la posterior acidificación de la muestra líquida, la toma de una alícuota de la muestra líquida acidificada y su análisis con la ayuda de la tecnología de SFS, el ajuste del resultado del análisis y la comparación de dicho resultado con el valor de referencia. El resultado de la comparación permite diferenciar entre cocaína base y clorhidrato de cocaína en la muestra de calle. En esencia, la invención objeto usa una reacción química adicional para modificar la muestra antes de realizar la segunda medida. Esta reacción química permite elevar la intensidad de la muestra para su análisis con tecnología de SFS convirtiendo la cocaína base en clorhidrato de cocaína.

El procedimiento anterior como tal no se puede usar para la detección de heroína en muestras de drogas ilícitas debido a que la acidificación simple de una muestra y la comparación de los resultados de la medida de la muestra antes y después de la acidificación no garantiza los resultados fiables debido a las calidades químicas específicas de la heroína y a la existencia de adulterantes y/o diluyentes en la muestra.

Hill et al (2008, Talanta, 76, 674-679) divulga un procedimiento para la detección de drogas, a saber heroína y morfina, basado en la tecnología de inyección secuencial que comprende repartir la muestra en dos alícuotas, de las que una se diluye directamente en ácido acético (muestra "no hidrolizada") . Se trata la segunda alícuota con NaOH para convertir rápidamente la heroína en morfina y a continuación se trata con solución de ácido acético. Se realiza una medida quimioluminiscente en ambas alícuotas después del tratamiento con un reactivo de permanganato.

Andre et al (1977, Clin Chim Acta, 55-66) describe la detección de drogas puras en un disolvente por espectrofluorimetría de excitación sincrónica.

Hupta et al (2005, Int J Legal Med, 119, 121-128) y Venn et al (1990, J Chrom, 525, 379-388) registraron la intensidad integral de fluorescencia después de la separación de la droga por HPLC.

Mule et al (1971, Anal Chem, 43 (6) , 708-711) realiza una extracción de morfina seguida de detección fluorimétrica.

Al mismo tiempo, la necesidad de una solución técnica, que incremente la sensibilidad y selectividad del análisis en el sitio con relación a la detección de heroína y morfina en una mezcla con agentes de corte (adulterantes y diluyentes) se exige por los requisitos legales en la prevención de la distribución de drogas ilícitas. La estructura de las sentencias actuales para los delitos de heroína (United States Sentencing Commission. Guidelines Manual. 2006) en el anexo I del documento referenciado proporciona para menos de 5 g de heroína las mismas sentencias que para aproximadamente 25 g de cocaína. La responsabilidad por 1 g de heroína incautada es igual de acuerdo con este documento a 1 kg de Marihuana. La estructura de las sentencias para los delitos de morfina se ha establecido en el anexo II. La responsabilidad por 1 g de morfina incautada es igual de acuerdo con el mismo documento a 500 g de Marihuana. Los documentos citados ilustran la necesidad de proporcionar una detección fiable y selectiva de heroína y morfina para luchar eficazmente contra el tráfico y el abuso de estas drogas ilegales.

Sumario de la invención En su sentido más amplio, la invención se refiere a la materia objeto como se define en las reivindicaciones adjuntas.

Como resultado de las desventajas de las soluciones técnicas conocidas, el primer objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas usando un análisis de SFS que permite una detección fiable de heroína y morfina en una muestra.

Otro objetivo de la presente invención es incrementar la sensibilidad y selectividad del análisis de SFS para la detección de heroína en las mezclas con agentes de corte.

Otro objetivo de la presente invención es garantizar la diferenciación segura de heroína y morfina en una muestra. Para resolver el problema de los límites de detección debido a la baja eficiencia de fluorescencia de heroína y ala influencia de la interferencia de adulterantes y diluyentes, los inventores elaboraron una conversión química de heroína a morfina adecuada para un uso en el sitio. La morfina tiene una eficiencia de fluorescencia mayor que la heroína, sus patrones espectrales en la estructura de SFS son diferentes en forma y posición en comparación con la heroína, y por lo tanto, la presencia de morfina en una muestra convertida puede servir como un buen indicador de la presencia de heroína en la muestra inicial. Se ha aplicado la conversión de heroína a morfina en medio alcalino.

De acuerdo con este procedimiento, se puede producir la detección de falso positivo de heroína si en la muestra de droga la morfina está presente como un componente independiente o como el resultado de una autoconversión parcial de heroína. Por lo tanto, se requiere la diferenciación de heroína en presencia de morfina y la exclusión de resultados falsos positivos en la muestra de droga. Se proporciona por la detección de... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas que se basa en el análisis realizado por tecnología de firmas espectrales de fluorescencia (SFS) , que proporciona preparar una muestra líquida a partir de una muestra de calle para su análisis;

las medidas de la SFS de una muestra;

realizar conclusiones en base a los resultados de las medidas,

caracterizado por que se reparte la muestra líquida en dos muestras de alícuotas, de las que la primera en una muestra de referencia y la segunda es la muestra principal;

antes de la medida, se añaden en primer lugar ácido clorhídrico y a continuación hidróxido de sodio en la muestra de referencia;

se introduce la muestra de referencia en la celda de medida de un dispositivo de SFS;

se realiza la medida de la SFS de la muestra de referencia;

se detecta la presencia del patrón espectral de morfina en las SFS medidas de la muestra de referencia y se fija15 el valor de la intensidad de SFS en el punto espectral seleccionado de SFS;

el valor de intensidad de la SFS de la muestra de referencia en el punto espectral seleccionado de SFS se considera como un valor de referencia;

antes de la medida, se añade hidróxido de sodio a la muestra principal para la conversión de heroína en morfina para proporcionar el uso del incremento en el valor de intensidad de SFS del patrón espectral de morfina en el 20 punto espectral seleccionado de SFS;

después de que finalice el límite de tiempo previsto para la hidrólisis de la muestra principal, se añade ácido clorhídrico a la muestra principal para detener el procedimiento de hidrólisis;

se introduce la muestra principal en la celda de medida de un dispositivo de SFS;

se realiza la medida de la SFS de la muestra principal en el punto espectral seleccionado de SFS;

se detecta la presencia del patrón espectral de morfina en las SFS medidas de la muestra principal y se fija el valor de la intensidad de SFS en el punto espectral específico seleccionado de SFS;

se comparan el valor de referencia y el valor de intensidad de SFS de la muestra principal en el punto espectral específico de SFS, además se determina el punto espectral seleccionado de SFS en la longitud de onda de excitación de 285 nm y longitudes 30 de onda de emisión d.

34. 345 nm.

2. Procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que si el resultado de la comparación revela que el valor de referencia y el valor de intensidad de SFS de la muestra principal en el punto espectral seleccionado de SFS son ambos iguales a cero, se considera probada que no existe ni heroína ni morfina en la muestra de calle.

3. Procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que si el resultado de la comparación revela que el valor de referencia difiere de cero, se considera probada la existencia de morfina en la muestra de calle.

4. Procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que si el resultado de la comparación revela que el valor de referencia es igual

al valor de intensidad de SFS de la muestra principal en el punto espectral seleccionado de SFS, se considera probada la ausencia de heroína en la muestra de calle.

5. Procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que si el resultado de la comparación revela que el valor de intensidad de SFS de la muestra principal en el punto espectral seleccionado de SFS excede el valor de referencia, se considera 45 probada la existencia de heroína en la muestra de calle.

6. Procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que para preparar una muestra líquida, se disuelve una muestra seca en

agua purificada.

7. Procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado por que como agua purificada se usa agua destilada.

8. Procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas de acuerdo con la

reivindicación 1, caracterizado por que la cantidad de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio que se va a añadir a las muestras es de 3-5 gotas.

9. Procedimiento para la detección de drogas en el sitio en muestras de drogas ilícitas de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que el límite de tiempo proporcionado para la hidrólisis de la muestra principal es de hasta 15 minutos.

Fluorescencia de clorhidrato de heroína 3, 906-1000 mg/l en agua con reactivos a 285/340-345 nm antes (reactivos añadidos en orden inverso para evitar la hidrólisis) y después de la conversión a morfina (debido a la hidrólisis)

Fig. 1

Fluorescencia de sulfato de morfina 0, 488-2000 mg/l en agua con reactivos .

28. 290/340-345 nm antes (reactivos añadidos en orden inverso para evitar la hidrólisis) y después de la hidrólisis Fig. 2

TIEMPO DE HIDRÓLISIS (min)

Ejemplos de referencia

Fig. 3