UN PROCEDIMIENTO PARA PRODUCIR UNA COMPOSICIÓN DESPUÉS DE LA ELIMINACIÓN DEL CATALIZADOR.

Un procedimiento para producir una composición después de la eliminación del catalizador REFERENCIA CRUZADA A SOLICITUDES RELACIONADAS La presente solicitud reivindica prioridad a la solicitud provisional de EE.UU. nº de serie 60/682.766 presentada el 19/05/2005. CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a un procedimiento y a composiciones de ácido carboxílico enriquecidas resultantes producidas poniendo en contacto una composición de ácido carboxílico con una alimentación de enriquecimiento en una zona de enriquecimiento para formar una composición de ácido carboxílico enriquecida. La presente invención también se refiere a un procedimiento y a las composiciones resultantes para eliminar catalizador de una composición de ácido carboxílico enfriada. ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN: 20 El ácido tereftálico se produce comercialmente por oxidación de paraxileno en presencia de al menos un catalizador tal como, por ejemplo, catalizador de Co, Mn y Br y un disolvente, normalmente ácido acético. El ácido tereftálico se prepara normalmente de un modo que se eliminen las impurezas formadas como resultado de la oxidación de paraxileno. 25 El ácido tereftálico (TPA) es un producto intermedio en la producción de polímeros y copolímeros de condensación, especialmente poliésteres y copoliésteres para plásticos, fibras, películas, recubrimientos, recipientes y otros artículos. De importancia comercial particular es el poli(tereftalato de etileno), denominado en lo sucesivo PET, un poliéster de TPA y etilenglicol (EG), además de copoliésteres relacionados. Los procedimientos comerciales para la preparación de TPA se basan frecuentemente en la oxidación catalizada por metal de transición multivalente de p- 30 xileno, generalmente con un promotor de bromuro en un disolvente de ácido acético. Debido a la solubilidad limitada del TPA en ácido acético bajo condiciones de oxidación viables, una suspensión de aglomerado cristalino que contiene principalmente TPA se forma normalmente en el reactor de oxidación. Normalmente, la suspensión de oxidante de TPA se extrae del reactor, y los sólidos de TPA se separan de las aguas madres del oxidante usando técnicas de separación sólido-líquido convencionales. La corriente de aguas madres del oxidante que contiene la 35 mayoría del catalizador y promotor usado en el procedimiento se recircula al reactor de oxidación. Además del catalizador y promotor, la corriente de aguas madres del oxidante también contiene disuelto TPA y muchos subproductos, impurezas y otros compuestos. Estos otros compuestos, subproductos de oxidación e impurezas se producen parcialmente a partir de los compuestos presentes en menores cantidades en la corriente de alimentación de p-xileno. Otros compuestos y subproductos de oxidación se producen debido a la oxidación incompleta de p- 40 xileno produciendo productos parcialmente oxidados. Todavía otros compuestos y subproductos de oxidación resultan de reacciones secundarias competidoras formadas como resultado de la oxidación de p-xileno a ácido tereftálico. Patentes que desvelan la producción de ácido tereftálico tales como la patente de EE.UU. nº 4.158.738 y nº 3.996.271. 45 Muchos de los compuestos en la corriente de aguas madres del oxidante que se recirculan son relativamente inertes a la posterior oxidación, pero no son inertes a la reacción posterior que incluye descomposición y conversión en otros compuestos. Tales compuestos incluyen, por ejemplo, ácido isoftálico (IPA), ácido benzoico y ácido ftálico. En la corriente de aguas madres del oxidante también están presentes compuestos que pueden experimentar posterior oxidación tales como, por ejemplo, en el caso de la oxidación de p-xileno (también conocido como 1,4- 50 dimetilbenceno), compuestos tales como 4-carboxibenzaldehído, ácido p-toluico, p-tolualdehído y tereftaldehído. Los compuestos que son relativamente inertes a la oxidación y no se eliminan de otro modo del procedimiento tienden a acumularse en la corriente de aguas madres del oxidante tras la recirculación. Convencionalmente, el ácido tereftálico bruto (CTA) se purifica tanto por conversión en un diéster metílico como por 55 disolución en agua con posterior hidrogenación sobre catalizadores de hidrogenación convencionales. Más recientemente se han usado tratamientos oxidativos secundarios en lugar de hidrogenación para producir TPA de calidad para polímero. Se desea minimizar la concentración de impurezas en las aguas madres y así facilitar la posterior purificación de TPA. En algunos casos no es posible producir un TPA de calidad para polímero purificado a menos que se utilicen algunos medios para eliminar impurezas de la corriente de aguas madres del oxidante. 60 Una técnica para la eliminación de impurezas comúnmente usada en la industria del procesamiento químico es extraer o purgar alguna porción de la corriente de aguas madres como una corriente de recirculación. Normalmente, la corriente de purga es simplemente desechada o, si está económicamente justificado, se somete a diversos tratamientos para eliminar impurezas no deseadas mientras que se recuperan componentes valiosos. Un ejemplo de este procedimiento de purga es la patente de EE.UU. nº 4.939.297. El documento EP 1 484 306 A desvela un procedimiento para eliminar impurezas de un agua madre que comprende 2 un ácido carboxílico y un catalizador de metal. La purificación de CTA para producir ácido tereftálico purificado (PTA) aumenta el coste de fabricación del PTA. Se desea maximizar la concentración de subproductos, impurezas y otros compuestos en el ácido tereftálico hasta el punto de que el ácido tereftálico siga siendo útil, especialmente en la preparación de polímero de poli(tereftalato de etileno) (PET) y artículos del mismo tales como película, recipientes y fibra. Un ejemplo de utilidad es el rendimiento mejorado en un procedimiento de ácido carboxílico, particularmente un procedimiento de ácido tereftálico. Otra utilidad de la presente invención es la flexibilidad de controlar el destino de compuestos específicos en el procedimiento. Por ejemplo, una parte de los compuestos específicos puede retenerse en el producto en una zona de eliminación de catalizador, y o enriquecerse en el producto en las zonas de enriquecimiento de forma que salgan con la corriente de producto, o se permite que salgan del procedimiento. Todavía otra utilidad en el procedimiento permite la opción de poner compuestos en la corriente de producto que no están en el procedimiento de TPA. Otra utilidad es la opción de añadir un comonómero a la corriente de producto de TPA, por ejemplo, puede añadirse IPA. RESUMEN DE LA INVENCIÓN En una primera realización de la presente invención se proporciona un procedimiento para producir una composición 20 después de la eliminación del catalizador. El procedimiento comprende someter al menos una corriente seleccionada del grupo que consiste en una composición de ácido carboxílico enfriada, una composición de suspensión cristalizada, una composición de suspensión y una composición de ácido carboxílico bruta; una alimentación de lavado; y opcionalmente una alimentación de enriquecimiento a una zona de eliminación de catalizador para formar una composición después de la eliminación del catalizador, un líquido rico en catalizador y 25 opcionalmente una alimentación de enriquecimiento agotada; en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC; en el que dicha composición después de la eliminación del catalizador tiene una composición de catalizador inferior a 500 ppm; en el que dicha zona de eliminación de catalizador tiene una relación de lavado entre 0,2 y 6. 30 En otra realización de la presente invención se proporciona un procedimiento para producir una composición después de la eliminación del catalizador. El procedimiento comprende someter una composición de ácido carboxílico enfriada o una composición de suspensión cristalizada o una composición de suspensión o una composición de ácido carboxílico bruta y una alimentación de lavado y opcionalmente una alimentación de enriquecimiento a una zona de eliminación de catalizador para formar una composición después de la eliminación 35 del catalizador y un líquido rico en catalizador, en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 10ºC a 90ºC; en el que dicha composición después de la eliminación del catalizador tiene una composición de catalizador inferior a 500 ppm; en el que dicha zona de eliminación de catalizador tiene una relación de lavado entre 0,2 y 2,0. 40 En otra realización de la presente invención se proporciona un procedimiento para producir una composición después de la eliminación del catalizador. El procedimiento comprende:   ... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento que comprende someter al menos una corriente seleccionada del grupo que consiste en una composición de ácido carboxílico enfriada, una composición de suspensión cristalizada, una composición de suspensión y una composición de ácido carboxílico bruta; una alimentación de lavado; y opcionalmente una alimentación de enriquecimiento a una zona de eliminación de catalizador para formar una composición después de la eliminación del catalizador, un líquido rico en catalizador y opcionalmente una alimentación de enriquecimiento agotada; en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC; en el que dicha composición después de la eliminación del catalizador tiene una composición de catalizador inferior a 500 ppm; en el que dicha zona de eliminación de catalizador tiene una relación de lavado entre 0,2 y 6. 2. El procedimiento según la reivindicación 1 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC. 3. El procedimiento según la reivindicación 1 en el que dicha relación de lavado está entre 0,2 y 2,0. 4. El procedimiento según la reivindicación 2 en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 20ºC a 90ºC. 5. El procedimiento según la reivindicación 1 en el que dicha alimentación de enriquecimiento comprende al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido ftálico, isómeros de ácido benceno-tricarboxílico, ácido benzoico, isómeros de ácido hidroxibenzoico, isómeros de ácido hidroximetilbenzoico, isómeros de dicarboxibifenilo, isómeros de dicarboxiestilbeno, isómeros de tricarboxibifenilo, isómeros de tricarboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibencilo, isómeros de ácido form-acet-hidroxibenzoico, isómeros de ácido acet-hidroximetilbenzoico, isómeros de ácido a-bromo-toluico, ácido bromo-benzoico, ácido bromo-acético, isómeros de tolualdehído, isómeros de alcohol bencílico, isómeros de alcohol metilbencílico e isómeros de ftaldehído. 30 6. Un procedimiento según la reivindicación 1 que comprende someter una composición de ácido carboxílico enfriada o una composición de suspensión cristalizada o una composición de suspensión o una composición de ácido carboxílico bruta y una alimentación de lavado y opcionalmente una alimentación de enriquecimiento a una zona de eliminación de catalizador para formar una composición después de la eliminación del catalizador y un líquido rico en catalizador; en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que 35 oscila de 10ºC a 90ºC; en el que dicha composición después de la eliminación del catalizador tiene una composición de catalizador inferior a 500 ppm; en el que dicha zona de eliminación de catalizador tiene una relación de lavado entre 0,2 y 2,0. 7. El procedimiento según la reivindicación 6 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC. 8. El procedimiento según la reivindicación 6 en el que dicha relación de lavado es entre 0,2 y 1,0. 9. El procedimiento según la reivindicación 6 en el que dicha alimentación de enriquecimiento comprende 45 al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido ftálico, isómeros de ácido benceno-tricarboxílico, ácido benzoico, isómeros de ácido hidroxibenzoico, isómeros de ácido hidroximetilbenzoico, isómeros de dicarboxibifenilo, isómeros de dicarboxiestilbeno, isómeros de tricarboxibifenilo, isómeros de tricarboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibencilo, isómeros de ácido form-acet-hidroxibenzoico, isómeros de ácido acet-hidroximetilbenzoico, isómeros de ácido a-bromo-toluico, 50 ácido bromo-benzoico, ácido bromo-acético, isómeros de tolualdehído, isómeros de alcohol bencílico, isómeros de alcohol metilbencílico e isómeros de ftaldehído.   10. El procedimiento según la reivindicación 7 en el que dicha alimentación de enriquecimiento comprende al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido ftálico, isómeros de ácido benceno-tricarboxílico, ácido benzoico, isómeros de ácido hidroxibenzoico, isómeros de ácido hidroximetilbenzoico, isómeros de dicarboxibifenilo, isómeros de dicarboxiestilbeno, isómeros de tricarboxibifenilo, isómeros de tricarboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibencilo, isómeros de ácido form-acet-hidroxibenzoico, isómeros de ácido acet-hidroximetilbenzoico, isómeros de ácido a-bromo-toluico, ácido bromo-benzoico, ácido bromo-acético, isómeros de tolualdehído, isómeros de alcohol bencílico, isómeros de alcohol metilbencílico e isómeros de ftaldehído. 11. Un procedimiento según la reivindicación 1 que comprende: (a) oxidar una materia prima aromática en una zona de oxidación primaria para formar una composición de ácido carboxílico bruta; (b) opcionalmente, someter dicha composición de ácido carboxílico bruta a una zona de 51 desplazamiento de líquido para formar una composición de suspensión; (c) cristalizar dicha composición de suspensión o dicha composición de ácido carboxílico bruta en una zona de cristalización para formar una composición de suspensión cristalizada; (d) enfriar y opcionalmente enriquecer dicha composición de suspensión cristalizada en una zona de enfriamiento para formar una composición de ácido carboxílico enfriada; (e) someter dicha composición de ácido carboxílico enfriada, una alimentación de lavado y opcionalmente una alimentación de enriquecimiento a una zona de eliminación de catalizador para formar una composición después de la eliminación del catalizador y un líquido rico en catalizador; en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC; en el que dicha composición después de la eliminación del catalizador tiene una composición de catalizador inferior a 500 ppm; en el que dicha zona de eliminación de catalizador tiene una relación de lavado entre 0,2 y 6. 12. El procedimiento según la reivindicación 11 en el que dicha zona de oxidación primaria comprende al menos un reactor de oxidación operado a una temperatura de 110ºC a 200ºC. 13. El procedimiento según la reivindicación 11 en el que dicha materia prima aromática es paraxileno. 14. El procedimiento según la reivindicación 11 en el que dicha materia prima aromática es meta-xileno. 15. El procedimiento según la reivindicación 11 en el que dicha alimentación de enriquecimiento comprende al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido ftálico, isómeros de ácido benceno-tricarboxílico, ácido benzoico, isómeros de ácido hidroxibenzoico, isómeros de ácido hidroximetilbenzoico, isómeros de dicarboxibifenilo, isómeros de dicarboxiestilbeno, isómeros de tricarboxibifenilo, isómeros de tricarboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibencilo, isómeros de ácido form-acet-hidroxibenzoico, isómeros de ácido acet-hidroximetilbenzoico, isómeros de ácido a-bromo-toluico, ácido bromo-benzoico, ácido bromo-acético, isómeros de tolualdehído, isómeros de alcohol bencílico, isómeros de alcohol metilbencílico e isómeros de ftaldehído. 30 16. El procedimiento según la reivindicación 13 en el que dicha zona de cristalización comprende al menos un cristalizador operado a una temperatura de 110ºC a 190ºC. 17. El procedimiento según la reivindicación 11 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 20ºC a 90ºC. 18. El procedimiento según la reivindicación 11 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC. 19. El procedimiento según la reivindicación 12 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC. 20. El procedimiento según la reivindicación 11 en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 20ºC a 90ºC. 45 21. El procedimiento según la reivindicación 12 en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 20ºC a 90ºC.   22. Un procedimiento según la reivindicación 1 que comprende: (a) oxidar una materia prima aromática en una zona de oxidación primaria para formar una composición de ácido carboxílico bruta; (b) opcionalmente someter dicha composición de ácido carboxílico bruta a una zona de desplazamiento de líquido para formar una composición de suspensión; (c) oxidar dicha composición de suspensión o dicha composición de ácido carboxílico bruta en una zona de oxidación escalonada para formar una composición de oxidación escalonada; (d) enfriar y opcionalmente enriquecer dicha composición de suspensión cristalizada en una zona de enfriamiento para formar una composición de ácido carboxílico enfriada; (e) someter dicha composición de ácido carboxílico enfriada, una alimentación de lavado y opcionalmente una alimentación de enriquecimiento a una zona de eliminación de catalizador para formar una composición después de la eliminación del catalizador; en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC; en el que dicha composición después de la eliminación del catalizador tiene una composición de catalizador inferior a 500 ppm; en el que dicha zona de eliminación de catalizador tiene una relación de lavado entre 0,2 y 6. 65 23. El procedimiento según la reivindicación 22 en el que dicha zona de oxidación primaria comprende al menos un reactor de oxidación operado a una temperatura de 110ºC a 200ºC. 52 24. El procedimiento según la reivindicación 22 en el que dicha materia prima aromática es paraxileno. 25. El procedimiento según la reivindicación 22 en el que dicha materia prima aromática es meta-xileno. 26. El procedimiento según la reivindicación 22 en el que dicha zona de oxidación escalonada comprende al menos un dispositivo de oxidación escalonado operado a una temperatura de 190ºC a 280ºC. 27. El procedimiento según la reivindicación 22 en el que dicha zona de oxidación escalonada comprende al menos un dispositivo de oxidación escalonado operado a una temperatura de 150ºC a 280ºC. 28. El procedimiento según la reivindicación 27 en el que dicha zona de cristalización comprende al menos un cristalizador operado a una temperatura de 110ºC a 190ºC. 15 29. El procedimiento según la reivindicación 22 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 20ºC a 90ºC.   30. El procedimiento según la reivindicación 22 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC. 31. El procedimiento según la reivindicación 24 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC. 32. El procedimiento según la reivindicación 22 en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 20ºC a 90ºC. 33. El procedimiento según la reivindicación 22 en el que dicha relación de lavado es entre 0,2 y 1,0. 34. El procedimiento según la reivindicación 23 en el que dicha relación de lavado es entre 0,2 y 1,0. 35. Un procedimiento según la reivindicación 1 que comprende: (a) oxidar una materia prima aromática en una zona de oxidación primaria para formar una composición de ácido carboxílico bruta; (b) opcionalmente someter dicha composición de ácido carboxílico bruta a una zona de desplazamiento de líquido para formar una composición de suspensión; (c) cristalizar dicha composición de oxidación escalonada en una zona de cristalización para formar una composición de suspensión cristalizada; (d) someter dicha composición de suspensión cristalizada, una alimentación de lavado y opcionalmente una alimentación de enriquecimiento a una zona de eliminación de catalizador para formar una composición después de la eliminación del catalizador; en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC; en el que dicha composición después de la eliminación del catalizador tiene una composición de catalizador inferior a 20 ppm; en el que dicha zona de eliminación de catalizador tiene una relación de lavado entre 0,2 y 6. 36. El procedimiento según la reivindicación 35 en el que dicha zona de oxidación primaria comprende al menos un reactor de oxidación operado a una temperatura de 110ºC a 200ºC. 37. El procedimiento según la reivindicación 35 en el que dicha materia prima aromática es paraxileno. 38. El procedimiento según la reivindicación 35 en el que dicha materia prima aromática es meta-xileno. 39. El procedimiento según la reivindicación 35 en el que dicha zona de oxidación escalonada comprende al menos un dispositivo de oxidación escalonado operado a una temperatura de 190ºC a 280ºC. 40. El procedimiento según la reivindicación 36 en el que dicha zona de oxidación escalonada comprende al menos un dispositivo de oxidación escalonado operado a una temperatura de 190ºC a 280ºC. 41. El procedimiento según la reivindicación 35 en el que dicha zona de oxidación escalonada comprende al menos un dispositivo de oxidación escalonado operado a una temperatura de 150ºC a 280ºC. 42. El procedimiento según la reivindicación 41 en el que dicha zona de cristalización comprende al menos un cristalizador operado a una temperatura de 110ºC a 190ºC. 65 43. El procedimiento según la reivindicación 35 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 20ºC a 90ºC. 53 44. El procedimiento según la reivindicación 35 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC. 5 45. El procedimiento según la reivindicación 36 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC. 46. El procedimiento según la reivindicación 35 en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 20ºC a 90ºC. 47. El procedimiento según la reivindicación 35 en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC. 48. El procedimiento según la reivindicación 47 en el que una zona de desplazamiento de líquido está 15 entre la zona de oxidación escalonada y la zona de cristalización y/o entre la zona de cristalización y la zona de enfriamiento. 49. Un procedimiento según la reivindicación 1 para producir una composición enriquecida que comprende: (a) oxidar una materia prima aromática en una zona de oxidación primaria para formar una composición de ácido carboxílico bruta; (b) opcionalmente someter dicha composición de ácido carboxílico bruta a una zona de desplazamiento de líquido para formar una composición de suspensión; (c) oxidar dicha composición de suspensión o dicha composición de ácido carboxílico bruta en una zona de oxidación escalonada para formar una composición de oxidación escalonada; (d) someter dicha composición de oxidación escalonada, una alimentación de lavado y opcionalmente una alimentación de enriquecimiento a una zona de eliminación de catalizador para formar una composición después de la eliminación del catalizador; en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC; en el que dicha composición después de la eliminación del catalizador tiene una composición de catalizador inferior a 20 ppm; en el que dicha zona de eliminación de catalizador tiene una relación de lavado entre 0,2 y 6. 50. El procedimiento según la reivindicación 49 en el que dicha zona de oxidación primaria comprende al menos un reactor de oxidación operado a una temperatura de 110ºC a 200ºC. 51. El procedimiento según la reivindicación 50 en el que dicha materia prima aromática es paraxileno. 52. El procedimiento según la reivindicación 50 en el que dicha materia prima aromática es meta-xileno. 53. El procedimiento según la reivindicación 49 en el que dicha zona de oxidación escalonada comprende al menos un dispositivo de oxidación escalonado operado a una temperatura de 190ºC a 280ºC. 54. El procedimiento según la reivindicación 50 en el que dicha zona de oxidación escalonada comprende al menos un dispositivo de oxidación escalonado operado a una temperatura de 190ºC a 280ºC. 55. El procedimiento según la reivindicación 49 en el que dicha zona de oxidación escalonada comprende al menos un dispositivo de oxidación escalonado operado a una temperatura de 150ºC a 280ºC. 50 56. El procedimiento según la reivindicación 55 en el que dicha zona de cristalización comprende al menos un cristalizador operado a una temperatura de 110ºC a 190ºC.   57. El procedimiento según la reivindicación 49 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 20ºC a 90ºC. 58. El procedimiento según la reivindicación 49 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC. 59. El procedimiento según la reivindicación 50 en el que dicha composición de ácido carboxílico enfriada se enfría a una temperatura que oscila de 5ºC a 195ºC. 60. El procedimiento según la reivindicación 49 en el que dicha alimentación de lavado está a una temperatura que oscila de 20ºC a 90ºC. 54     56   57   58   59     61   62   63   64     66   67   68   69     71   72   73   74     76