Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora mediante un procedimiento demoldeo "flow casting" de una solución que comprende:

el moldeo "flow casting" de una solución de disolventeorgánico de un ácido poliámico o una poliimida sobre un soporte; y el secado, comprendiendo el procedimiento porlo menos la etapa (1), etapa (2) y etapa (3) siguientes en el orden indicado:

(1) un etapa de moldeo "flow casting" de una solución de disolvente orgánico de un ácido poliámico o poliimidasobre un soporte,

(2) una etapa de evaporación del disolvente orgánico mientras se sopla un gas con un contenido de oxígeno deentre un 0,001 y un 15% en volumen a una temperatura de entre 100 y 170ºC sobre el material de moldeo "flowcasting", y la liberación del soporte como una película autoportante, y

(3) una etapa de realización de la etapa (3-1) y la etapa (3-2) siguientes en el orden indicado:(3-1) una etapa de reducción de la proporción residual del disolvente orgánico en la película autoportantemientras se sopla un gas con un contenido de oxígeno igual o inferior a un 15% en volumen a unatemperatura de entre 100 y 250ºC sobre la película utilizando por lo menos un secador del tipo de sopladode un gas caliente, y

(3-2) una etapa de reducción de la proporción residual del disolvente orgánico en la película autoportantemientras se sopla un gas con un contenido de oxígeno igual o inferior a un 5% en volumen a unatemperatura de entre 150 y 400ºC sobre la película utilizando por lo menos un secador del tipo de sopladode un gas caliente.

Procedimiento y aparato de producción de película de resina transparente incolora.

[Campo técnico]

La presente invención se refiere a un procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora que contiene un ácido poliámico o una poliimida que presenta una excelente transparencia incolora, resistencia al calor y planicidad, y un aparato de producción para la película de resina. La película de resina transparente incolora se utiliza como un substrato transparente, un sustrato de transistor de película delgada y un sustrato de circuito impreso flexible de un dispositivo de visualización de cristal líquido y un dispositivo de visualización EL orgánico, y similares.

[Estado de la técnica anterior]

Los procedimientos de producción de películas de resina incluyen principalmente un procedimiento de moldeo por extrusión de masas fundidas, un procedimiento de moldeo “flow casting” de una solución, un procedimiento de calandrado y similares. De entre ellos, el procedimiento de moldeo “flow casting” es un procedimiento tal que una solución que tiene una resina disuelta en un disolvente (una solución de disolvente de la resina) se somete a moldeo “flow casting” sobre un soporte, tal como un tambor y una cinta, y el disolvente en la solución de disolvente se evapora por secado para proporcionar una película de resina. En el procedimiento de moldeo “flow casting”, la película no recibe una fuerza física para proporcionar tales características que sea difícil que el polímero tenga orientación para evitar que se produzca la direccionalidad en las características ópticas y de resistencia, y así el procedimiento es adecuado para producir una resina para fines ópticos. Sin embargo, es necesario exponer la solución a una temperatura elevada superior a 240ºC tras la evaporación del disolvente por secado en algunos tipos de disolventes, y la película de resina resultante sufre una reducción de la transmitancia total de luz y un aumento de la turbidez en función del tipo de resina, que se convierte en un problema significativo en los fines ópticos.

El polimetil metacrilato, que se ha utilizado como material plástico óptico, tiene baja birrefringencia y transparencia incolora, pero no es suficientemente resistente al calor y así no se puede aplicar a un fin óptico en el que se requiere una alta resistencia al calor. El policarbonato tiene una temperatura de transición vítrea relativamente alta, pero no se puede aplicar al mismo, ya que no satisface necesariamente la resistencia al calor que se requiere en un fin óptico y tiene elevada birrefringencia.

Se sabe que una poliimida tiene una alta resistencia al calor. Una poliimida común se obtiene a partir de un anhídrido tetracarboxílico aromático y una diamina aromática y presenta excelente resistencia al calor, resistencia química, propiedades mecánicas y características eléctricas debido a la rigidez de la molécula, la estabilidad de resonancia y el enlace químico fuerte, y por lo tanto se utiliza ampliamente en campos tales como los artículos moldeados, materiales compuestos, elementos eléctricos y electrónicos y similares. Además, también se ha desarrollado una poliimida capaz de fundirse bajo calor utilizando anhídrido 1, 2, 4, 5-ciclohexanotetracarboxílico y un derivado reactivo del mismo (véase el documento de patente 1) y una poliimida transparente incolora obtenida por decoloración (véanse los documentos de patente 2 y 3) .

En el documento de patente 4 se desvela un procedimiento de producción de una película de poliimida por moldeo de una solución de poliimida sobre un soporte, procedimiento en el que se elimina el disolvente por calentamiento en una atmósfera inerte, para evitar la oxidación de la película.

En el documento de patente 5 se desvela un procedimiento de preparación de una película de poliimida en la que una solución de ácido poliámico se moldea sobre un soporte y se seca para eliminar el disolvente. Posteriormente la película, enrollada con el soporte, se transfiere a un horno donde se calienta. Si el soporte está hecho de cobre, preferentemente se sopla en el horno un gas inerte para mantener la concentración de oxígeno inferior a un 1, 0% en volumen.

[Documento de Patente 1] Patente US 3639343

[Documento de Patente 2] JP-A-8-143666

[Documento de patente 3] JP-A-8-225645

[Documento de Patente 4] Publicación de Solicitud de Patente US 2004/0063898

[Documento de Patente 5] Publicación de Solicitud de Patente US 2006/0105185

[Divulgación de la invención]

[Problemas a ser resueltos por la invención]

Sin embargo, es difícil que los procedimientos convencionales de producción de poliimida (véanse, por ejemplo, los documentos de patente 1 a 3) proporcionen de manera estable una poliimida con elevada transparencia incolora. Por consiguiente, un objeto de la presente invención es resolver los problemas, proporcionando de ese modo un procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora que tiene una elevada transparencia incolora y presenta una excelente resistencia al calor y planicidad, y proporcionando un aparato de producción de la película de resina.

[Medios para resolver los problemas]

Como resultado de serias investigaciones realizadas por los inventores para conseguir el objeto, se ha encontrado que se puede obtener una película de resina con elevada transparencia incolora mediante un procedimiento de moldeo “flow casting” de una solución que incluye un etapa concreta de secado, y así se ha llevado a cabo la presente invención.

Por consiguiente, la presente invención se refiere a [1] un procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora mediante un procedimiento de moldeo “flow casting” de una solución que contiene: moldeo “flow casting” de una solución de disolvente orgánico de un ácido poliámico o una poliimida sobre un soporte; y secado, conteniendo el procedimiento por lo menos la etapa (1) , etapa (2) y la etapa (3) siguientes en el orden indicado:

(1) un etapa de moldeo “flow casting” de una solución de disolvente orgánico de un ácido poliámico o poliimida sobre un soporte,

(2) una etapa de evaporación del disolvente orgánico mientras se sopla un gas con un contenido de oxígeno de entre un 0, 001 y un 15% en volumen a una temperatura de entre 100 y 170ºC sobre el material de moldeo “flow casting”, y la liberación del soporte como una película autoportante, y

(3) una etapa de realización de la etapa (3-1) y la etapa (3-2) siguientes en el orden indicado:

(3-1) una etapa de reducción de una proporción residual del disolvente orgánico en la película autoportante mientras se sopla un gas con un contenido de oxígeno igual o inferior a un 15% en volumen a una temperatura de entre 100 y 250ºC sobre la película utilizando por lo menos un secador del tipo de inyección de un gas caliente, y (3-2) una etapa de reducción de la proporción residual del disolvente orgánico en la película autoportante mientras se sopla un gas con un contenido de oxígeno igual o inferior a un 5% en volumen a una temperatura de entre 150 y 400ºC sobre la película utilizando por lo menos un secador del tipo de inyección de un gas caliente.

La presente invención también se refiere a [2] un aparato de producción de una película de resina transparente incolora que tiene una transmitancia total de luz igual o superior a un 88%, un YI (índice de amarillo) igual o inferior a 3 y una turbidez igual o inferior a 1, 5 mediante un procedimiento de moldeo “flow casting” de un líquido, conteniendo el aparato:

un dispositivo de formación de película que sopla un gas con un contenido de oxígeno de entre un 0, 001 y un 15% en volumen a una temperatura de entre 100 y 170ºC sobre una solución de disolvente orgánico de un ácido poliámico o una poliimida que se ha sometido a moldeo “flow casting” sobre un soporte, lo que proporciona una película autoportante, un dispositivo que libera la película autoportante del soporte, un secador del tipo de soplado de un gas con un contenido de oxígeno igual o inferior a un 15% en volumen a una temperatura de entre 100 y 250ºC, y un secador del tipo de soplado de un gas con... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora mediante un procedimiento de moldeo “flow casting” de una solución que comprende: el moldeo “flow casting” de una solución de disolvente

orgánico de un ácido poliámico o una poliimida sobre un soporte; y el secado, comprendiendo el procedimiento por lo menos la etapa (1) , etapa (2) y etapa (3) siguientes en el orden indicado:

(1) un etapa de moldeo “flow casting” de una solución de disolvente orgánico de un ácido poliámico o poliimida sobre un soporte,

(2) una etapa de evaporación del disolvente orgánico mientras se sopla un gas con un contenido de oxígeno de entre un 0, 001 y un 15% en volumen a una temperatura de entre 100 y 170ºC sobre el material de moldeo “flow casting”, y la liberación del soporte como una película autoportante, y

(3) una etapa de realización de la etapa (3-1) y la etapa (3-2) siguientes en el orden indicado:

(3-1) una etapa de reducción de la proporción residual del disolvente orgánico en la película autoportante mientras se sopla un gas con un contenido de oxígeno igual o inferior a un 15% en volumen a una temperatura de entre 100 y 250ºC sobre la película utilizando por lo menos un secador del tipo de soplado de un gas caliente, y (3-2) una etapa de reducción de la proporción residual del disolvente orgánico en la película autoportante

mientras se sopla un gas con un contenido de oxígeno igual o inferior a un 5% en volumen a una temperatura de entre 150 y 400ºC sobre la película utilizando por lo menos un secador del tipo de soplado de un gas caliente.

2. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con la reivindicación 1,

en el que la poliimida es una poliimida que tiene una unidad repetitiva representada por la siguiente fórmula general (I) , y el ácido poliámico es un ácido poliámico que tiene una unidad repetitiva representada por la siguiente fórmula general (I’) :

en las que en las fórmulas, R representa un grupo hidrocarburo alifático tetravalente o un grupo hidrocarburo alicíclico tetravalente, teniendo cada uno de 4 a 39 átomos de carbono, y el símbolo c representa un grupo hidrocarburo alifático divalente, un grupo hidrocarburo alicíclico divalente, un grupo hidrocarburo aromático divalente

o un grupo divalente que contiene una combinación de estos grupos, cada uno de los cuales teniendo de 2 a 39 átomos de carbono, y pueden contener como grupo de unión por lo menos un grupo seleccionado del grupo que consiste en -O-, -SO2-, -CO-, -CH2-, -C (CH3) 2-, -OSi (CH3) 2-, -C2H4O- y -S-.

3. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con la reivindicación 1 ó

2, en el que el disolvente orgánico es por lo menos uno seleccionado del grupo que consiste en N-metil-2-pirrolidona, N, N-dimetilacetamida, y-butirolactona, dimetilsulfóxido, hexametilfosforamida, tetrahidrotiofeno 1, 1-dióxido (sulfolano, tetrametilensulfona) , p-clorofenol, m-cresol, 2-cloro-4-hidroxitolueno, 1, 3-dioxolano, ciclohexanona, ciclopentanona, 1, 4-dioxano, £-caprolactama, diclorometano y cloroformo.

45 4. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que en la etapa (3-1) , se utiliza un gas que tiene una temperatura entre 1 y 100ºC superior a la temperatura de un gas utilizado finalmente en la etapa (2) .

5. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con una de las

50 reivindicaciones 1 a 4, en el que en la etapa (3-2) , se utiliza un gas que tiene una temperatura entre 1 y 100ºC superior a la temperatura de un gas utilizado finalmente en la etapa (3-1) .

6. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el secador utilizado en la etapa (3-1) es un secador de rame, el secador utilizado en la etapa (3-2) es un secador de un sistema de calentamiento por infrarrojo lejano.

7. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con la reivindicación 6, en el que en la etapa (3-1) , la película se estira, simultáneamente con el secado, entre 1, 01 y 6 veces en la dirección de la máquina y/o en la dirección transversal.

8. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 7, en el que en la etapa (2) , una velocidad de flujo del gas soplado sobre el material de moldeo “flow-casting” es de 1 a 36 m/s.

9. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8, en el que en la etapa (3-1) , las velocidades de flujo del gas soplado sobre una superficie superior y una superficie inferior de la película autoportante son cada uno de 0, 1 a 44 m/s.

10. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con la reivindicación 9, en el que en la etapa (3-1) , una velocidad de flujo del gas soplado sobre una superficie inferior de la película autoportante es de 0, 3 a 1, 1 veces una velocidad de flujo del gas soplado sobre una superficie superior de la película.

11. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 10, en el que en la etapa (3-2) , las velocidades de flujo del gas soplado sobre una superficie superior y una superficie inferior de la película autoportante son cada uno de 0, 1 a 44 m/s.

12. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 11, en el que el soporte comprende acero inoxidable.

13. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 12, en el que la proporción residual del disolvente orgánico de la película autoportante es 30% en masa de menos después terminar la etapa (2) , igual o inferior a un 15% en masa después terminar la etapa (3-1) , e igual o inferior a un 3% en masa después terminar la etapa (3-2) .

14. Procedimiento de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 13, en el que la película de resina transparente incolora resultante tiene una transmitancia total de luz igual o superior a un 88%, un YI (índice de amarillo) igual o inferior a 3 y una turbidez “haze” igual o inferior a un 1, 5.

15. Aparato de producción de una película de resina transparente incolora que tiene una transmitancia total de luz igual o superior a un 88%, un YI (índice de amarillo) igual o inferior a 3 y una turbidez “haze” igual o inferior a un 1, 5, mediante un procedimiento de moldeo “flow casting”, comprendiendo el aparato:

un dispositivo formador de película que sopla un gas con un contenido de oxígeno de entre un 0, 001 y un 15% en volumen a una temperatura de entre 100 y 170ºC sobre una solución de disolvente orgánico de un ácido poliámico o una poliimida que se ha sometido a moldeo “flow casting” sobre un soporte, proporcionando de ese modo una película autoportante, un dispositivo que libera la película autoportante del soporte, un secador del tipo de soplado de un gas con un contenido de oxígeno igual o inferior a un 15% en volumen a una temperatura de entre 100 y 250ºC, y un secador del tipo de soplado de un gas con un contenido de oxígeno igual o inferior a un 5% en volumen a una temperatura de entre 150 y 400ºC.

16. Aparato de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con la reivindicación 15, en el que por lo menos uno de los secadores es un secador que tiene una función de estiramiento biaxial.

17. Aparato de producción de una película de resina transparente incolora de acuerdo con la reivindicación 15 ó 16, en el que por lo menos uno de los secadores es un secador que tiene dos o más zonas de temperatura diferentes del gas soplado.

REFERENCIAS CITADAS EN LA DESCRIPCIÓN

Esta lista de referencias citadas por el solicitante es únicamente para la comodidad del lector. No forma parte del documento de la patente europea. A pesar del cuidado tenido en la recopilación de las referencias, no se pueden 5 excluir errores u omisiones y la EPO niega toda responsabilidad en este sentido.

Documentos de patentes citados en la descripción

10 • US 3639343 A [0007] • US 20040063898 A [0007]

• JP 8143666 A [0007] • US 20060105185 A [0007]

• JP 8225645 A [0007]