Proceso de fabricacion de un complejo organometalico cristalino en polvo a partir de aminoacidoshidrosolubles que comprende las siguientes etapas:

a) preparar una solucion acuosa del complejo organometalico,

b) granular y secar dicha solucion mediante pulverizaciOn en un lecho fluidizado por circulaciOn de aire,

c) extraer del lecho fluidizado los granos de polvo cuando estos hayan alcanzado un tamano superior attamario limite inferior predeterminado y una tasa de humedad inferior a la tasa de hunnedad maximapredeterminada.

Proceso y dispositivo para la fabricación de complejos organometálicos en polvo.

Sector de la técnica

La invención hace referencia a los complejos organometálicos acondicionados en polvo que, por su naturaleza, están destinados a ser empleados como fuente de metal biodisponible para animales o el hombre. Estos complejos son por lo general combinaciones de aminoácidos y metales y son designados como quelatos o complejos.

Estado de la técnica

Expuestos al aire húmedo, dichos complejos en polvo son susceptibles de atrapar rápidamente la humedad. A la inversa, expuestos a elevaciones de temperatura, son susceptibles de perder agua. De este modo, se vuelven duros, adquieren masa, forman una costra o incluso se vuelven pastosos o líquidos. Este fenómeno se llama aglomeración o delicuescencia. De ello resulta que los complejos dejan de ser hidrosolubles y perfectamente dispersables al mismo tiempo.

Estos inconvenientes son un gran obstáculo en los usos esenciales de estos complejos para la alimentación animal, en los que se quiere poder mezclar de forma homogénea el complejo en dosis reducida en un substrato, por ejemplo en dosis del orden de 1 a 1 000 gramos por tonelada, o en mezclas en dosis del orden de 1 a 250 %0.

En efecto, es preciso disponer de un polvo lo suficientemente fino, y cuya finura siga siendo suficiente durante la mezcla con el substrato. Ahora bien, en las condiciones de uso habituales, el substrato contiene con frecuencia cierta cantidad de agua libre. Entonces la mezcla sólo es pOSible si el polvo presenta una higroscopicidad suficientemente débil para que sus granos sigan estando sueltos y dispersables a pesar de la presencia de humedad.

La invención hace referencia en particular a los complejos organometálicos de aminoácidos hidrosolubles como la glicina, la valina, la treonina, la lisina, ...

Hasta la fecha se emplea un número restringido de técnicas para obtener productos en polvo, de las que la más corriente es el secado por pulverización, todavía llamado "spray dr y ".

El secado por pulverización consiste en poner la solución acuosa concentrada que contiene el producto a secar en una turbina o boquillas para pulverizar esta solución con finas gotitas en una cámara a temperatura elevada (entre 150 y 220"C) . Allí, el agua se evapora inmediatamente, y las partículas muy finas de producto son transportadas por una corriente de aire hasta un ciclón para separar el aire húmedo y el producto seco.

La tecnología de secado por pulverización produce necesariamente gotitas pulverizadas de tamaño muy pequeño, y de muy bajo contenido de agua y amorías. No permite seleccionar eficazmente la tasa de humedad y la granulometría del producto acabado. El producto obtenido presenta una higroscopicidad muy importante, lo cual provoca fenómenos de aglomeración o de delicuescencia.

La invención pretende resolver este problema confiriendo al complejo una forma física y/o química apropiada presentando en sí misma una higroscopia claramente más reducida que los compuestos similares obtenidos por medio de los procedimientos habitualmente utilizados, sin perjudicar el carácter hidrosoluble. En la práctica, la invención propone un complejo organometálico cristalino en el que el aminoácido está ligado al metal por al menos un oxígeno de su grupo carbonilo.

Para realizar glicinatos de cinc, de cobre, de hierro o de manganeso en polvo cristalino, el documento WO 2003/049850 ha recomendado recientemente la utilización del secado en vacío con agitación en una instalación de secado en vacío, no recomendando utilizar el resto de tecnologías (pulverización, lecho fluidizado ...) . Ha parecido en efecto posible realizar polvos cristalinos, controlando, mediante esta técnica el tiempo de secado. Sin embargo, la experiencia ha demostrado que el secado en vacío presenta varios inconvenientes:

el tiempo de fabricación de un lote es largo, y produce costes elevados; la utilización de secadores de gran tamaño no aporta un aumento de la productividad; el proceso de fabricación es muy sensible, y la menor variación de uno de los parámetros de secado (temperatura, presión, agitación, ... ) provoca una modificación de la calidad del producto y cambia el tiempo de secado; el proceso de fabricación necesita grandes competencias técnicas para permitir el mantenimiento de una calidad constante.

El resultado es que la calidad de los polvos obtenidos industrialmente mediante tal proceso no es constante ni reproducible.

La solución propuesta por la presente invención es evitar los inconvenientes de los procesos conocidos, ofreciendo un nuevo procedimiento que permita fabricar complejos organometálicos de aminoácidos hidrosolubles, perfectamente dispersables y presentando una gran estabilidad en las condiciones de uso habituales.

Se pretende en particular que el proceso dé un resultado suficientemente constante y reproducible.

La invención pretende resolver este problema sin añadir productos suplementarios.

La idea básica de la invención es utilizar la técnica del lecho fluidizado, en contra de las objeciones expresadas en el documento WO 2003/049850, y adaptar medios que permitan controlar la granulación y cristalización del complejo organometálico.

Descripción breve de la invención

Para alcanzar esos objetivos así como otros, la invención propone en particular un proceso de fabricación de un complejo organometálico cristalino en polvo, que comprende las etapas siguientes:

a) preparar una solución acuosa del complejo organometálico,

b) granular y secar dicha solución mediante pulverización en un lecho fluidizado por circulación de aire,

c) extraer del lecho fluidizado los granos de polvo cuando éstos hayan alcanzado un tamaño superior a un

tamaño límite pequeño predeterminado y una tasa de humedad inferior a una tasa de humedad

máxima predeterminada.

Las propiedades de estabilidad de los polvos obtenidos dependen entonces esencialmente de su granulometría al término del proceso, pudiendo variar la tasa de humedad en proporciones bastante grandes, como del 2 % al 20 % del peso sin que ello perjudique a la estabilidad.

El proceso de granulación puede realizarse mediante un sistema que funciona por lotes (discontinuo) o de forma continua. En los dos sistemas hay que controlar cierto número de parámetros para obtener un producto final cuyas propiedades sean constantes.

Como prioridad, es importante obtener un tamaño satisfactorio.

Según una posibilidad, dicho tamaño límite inferior predeterminado es de 25 ¡..tm aproximadamente. Ello permite obtener una estabilidad satisfactoria con relación a la higrometría ambiente y una adaptación a aplicaciones tales como la acuacultura, la alimentación de animales domésticos o de compañía.

Según otra posibilidad, dicho tamaño límite inferior es de 80 ¡..tm aproximadamente. Ello permite obtener una estabilidad satisfactoria con relación a la higrometría ambiente en aplicaciones para la alimentación de animales de cría como los bovinos.

Preferentemente, el tamaño de los granos está comprendido entre un tamaño límite inferior predeterminado y un tamaño límite superior predeterminado. De este modo se favorece la homogeneidad de los lotes fabricados y de sus propiedades y se evita la presencia de granos demasiado grandes para las aplicaciones a la alimentación animal.

En la práctica, durante la etapa de granulación y de secado en un lecho fluidizado, se eligen parámetros de temperatura y caudal de la solución acuosa y del aire para obtener, al final de la etapa, granos de polvo que tengan una tasa de humedad predeterminada.

Para ello se determinan las temperaturas de entrada y de salida de aire, el flujo (Kg/min) de la solución acuosa a secar a fin de fabricar un producto que presente una tasa de humedad predeterminada y una estructura física y química deseada.

La tasa de humedad máxima predeterminada puede estar ventajosamente comprendida entre el 2 % Y 20 % del peso.

Según un primer modo de realización, el proceso es continuo.

En este caso:

se granula y seca de forma... [Seguir leyendo]

1. Proceso de fabricación de un complejo organometálico cristalino en polvo a partir de aminoácidos hidrosolubles que comprende las siguientes etapas:

a) preparar una solución acuosa del complejo organometálico, b) granular y secar dicha solución mediante pulverización en un lecho fluidizado por circulación de aire, c) extraer del lecho fluidizado los granos de polvo cuando estos hayan alcanzado un tamaño superior al

tamaño límite inferior predeterminado y una tasa de humedad inferior a la tasa de humedad máxima predeterminada.

2. Proceso según la reivindicación 1, caracterizado por que dicho tamaño límite inferior predeterminado es de 25 11m aproximadamente.

3. Proceso según la reivindicación 1, caracterizado por que dicho tamaño límite inferior predeterminado es de 80 11m aproximadamente.

4. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que durante la etapa de granulación y de secado en un lecho fluidizado, se eligen los parámetros de temperatura y de caudal de la solución acuosa y del aire para obtener, al final de la etapa, granos de polvo que tengan una tasa de humedad predeterminada.

5. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que la tasa de humedad máxima está comprendida entre el 2 % Y el 20 % del peso.

6. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que:

se granula y se seca de forma continua dicha solución mediante pulverización en un lecho fluidizado por aire, se adaptan de forma permanente los parámetros de temperatura y de caudal de la solución acuosa y del aire para obtener en el lecho fluidizado una tasa de humedad inferior a una tasa de humedad máxima predeterminada, se extrae de forma continua del lecho fluidizado los granos de polvo que tengan un tamaño superior a un tamaño límite inferior predeterminado.

7. Proceso según la reivindicación 6, caracterizado por que durante una etapa previa de aprendizaje, se determinan flujos y temperaturas del aire de entrada, del aire de salida y de la solución acuosa de entrada que permiten producir un flujo de granos de polvo a la salida que presenten una tasa de humedad elegida, medido por muestreo, inferior a la tasa de humedad máxima predeterminada y se mantienen a continuación dichos valores de flujos y temperaturas durante todo el proceso.

8. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que:

se granula y seca un lote de material por pulverización de dicha solución en un lecho fluidizado por aire, después de que los granos de polvo en el lecho fluidizado hayan alcanzado un tamaño superior al tamaño límite inferior predeterminado, se interrumpe la pulverización mientras se continúa el mantenimiento en el lecho fluidizado para realizar un secado hasta alcanzar una tasa de humedad inferior a la tasa de humedad máxima predeterminada, se extrae la masa de granos de polvo que hayan alcanzado este tamaño y esta tasa de humedad.

9. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por que, durante la etapa de preparación del complejo organometálico, se mantiene la temperatura de la mezcla en el rango de 550C a 800C aproximadamente.

10. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado por que, durante la etapa a) , se mezclan calentando en un mezclador agua, aminoácidos y una sal metálica hidrosoluble hasta alcanzar una temperatura de 800C durante al menos 15 minutos.

11. Proceso según la reivindicación 10, caracterizado por que se introduce agua y se calienta primero en un mezclador, luego se añade aminoácidos y la sal metálica y se agita y calienta la mezcla hasta alcanzar una temperatura de 80 OC durante al menos 15 minutos.

12. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado por que, para preparar de glicinato de hierro anhidro, se utiliza glicina como aminoácido, como sal metálica el sulfato de hierro" heptahidrato, y la tasa de humedad es de aproximadamente el 6%.

13. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado por que, para preparar glicinato de cobre dihidrato, se utiliza glicina como aminoácido, sulfato de cobre pentahidrato como sal metálica y la tasa de humedad es de aproximadamente el 13 %.

14. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado por que, para preparar glicinato de cinc anhidro, se utiliza glicina como aminoácido, sulfato de cinc monohidrato como sal metálica y la tasa de humedad es de aproximadamente el 2 %.

15. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado por que para preparar glicinato de cinc di hidrato, se utiliza glicina como aminoácido, sulfato de cinc monohidrato como sal metálica y la tasa de humedad es de aproximadamente el 13 %.

16. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado por que, para preparar glicinato de cinc trihidrato, se utiliza glicina como aminoácido, sulfato de cinc monohidrato como sal metálica y la tasa de humedad es de aproximadamente el 17 %.

17. Dispositivo para la puesta en práctica del proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, caracterizado por que comprende:

un mezclador (50) y medios de calentamiento (52) y regulación de temperatura para preparar una solución acuosa homogénea de complejo organometálico a temperatura adecuada, un sistema de pulverización en lecho fluidizado (7) , con un recinto (10) Y medios (8) de creación de un flujo de aire de suspensión que asciende (30) por el recinto (10) , Y con los medios (16, 16a, 22) para recibir del mezclador (50) un caudal adecuado de dicha solución acuosa de complejo organometálico y para pulverizarlo en el recinto (10) , medios de extracción (60, 61) para extraer del lecho fluidizado (140) los granos de polvo que tengan un tamaño y una tasa de humedad satisfactorios.

18. Dispositivo según la reivindicación 17, caracterizado por que los medios de extracción comprenden un dispositivo de selección (61) para recoger granos de polvo en el lecho fluidizado (140) , los medios (62, 64, 64a) para seleccionar y evacuar a la salida entre los granos de polvo recogidos aquellos que tienen un tamaño satisfactorio y medios 63) para reciclar en el lecho fluidizado (140) los granos de polvo no seleccionados.

19. Complejo organometálico cristalino en polvo a base de aminoácidos hidrosolubles, caracterizado por que los granos de polvo tienen todos un tamaño superior a 25 11m aproximadamente.

20. Complejo organometálico cristalino en polvo según la reivindicación 19, caracterizado por que los granos de polvo tienen un tamaño comprendido entre 100 Y 800 11m aproximadamente, preferentemente entre 200 y 400 11m aproximadamente.

21. Complejo organometálico cristalino en polvo según una de las reivindicaciones 19 o 20, caracterizado por que los granos de polvo tienen una tasa de humedad inferior al 20 % aproximadamente, preferentemente inferior al 6 % aproximadamente.

22. Complejo organometálico cristalino en polvo según una cualquiera de las reivindicaciones 19 a 21, caracterizado por que los granos de polvo tienen una estructura de grano procedente de un lecho fluidizado, es decir una estructura estratificada compacta.