Un método de separación y purificación de dienos conjugados, que comprende los pasos de:

obtención de un primer producto de fondo mediante destilación de una mezcla de hidrocarburos incluyendo 80% o más de dienos conjugados en un ambiente con presencia de un inhibidor de polimerización en una columna de destilación de más baja ebullición; 5

obtención de un segundo producto de fondo mediante destilación de dicho primer producto de fondo en un ambiente con presencia de un inhibidor de polimerización en una columna de destilación de más alta ebullición;

medición de cada una de las concentraciones de los inhibidores de polimerización incluidos en dicho primer producto de fondo y segundo producto de fondo respectivamente; y

control de la concentración del inhibidor de polimerización incluido en dicho primer producto de fondo y/o segundo producto de fondo cambiando una cantidad de suministro del inhibidor de polimerización a dicha columna de destilación de más baja ebullición y/o a dicha columna de destilación de más alta ebullición de acuerdo con la concentración medida del inhibidor de polimerización.

Proceso y aparato para separación y purificación de dienos conjugados.

CAMPO TÉCNICO

La presente invención está relacionada con un método y un aparato para separar y purificar dienos conjugados capaces de suprimir efectivamente la generación del polímero palomita de maíz dentro de un aparato de purificación cuando se separa y purifica isopreno, butadieno y otros dienos conjugados de alta pureza procedentes de destilados de petróleo.

ANTECEDENTES DE LA TÉCNICA

Los dienos conjugados, tales como 1, 3-butadieno, isopropeno y cloropreno como hidrocarburos insaturados, son susceptibles de generar accidentalmente UN polímero poroso insoluble, conocido como polímero palomita de maíz, tanto en fase líquida como gaseosa. Particularmente, la destilación industrial satisface las diversas condiciones capaces de generar el polímero palomita de maíz, tales como temperatura adecuada de funcionamiento, monómero de alta pureza, coexistencia de fases gaseosa y líquida, ingrediente humedad, y la existencia de hierro oxidado. Una vez que se ha generado este polímero palomita de maíz, se hace un núcleo y el polímero palomita de maíz crece exponencialmente alrededor del núcleo dando lugar a un bloqueo rápido en un aparato. También, este polímero es tan fuerte que es insoluble en todos los disolventes conocidos y no se funde incluso cuando se calienta. Con el fin de eliminar este polímero, no existe otro proceso adecuado excepto su limpieza mediante medios mecánicos. Esta limpieza requiere interrumpir el aparato durante un tiempo y por ello no es posible evitar la desventaja económica.

Además, la limpieza mecánica no puede eliminar completamente el polímero por lo que cuando la operación comienza, una pequeña cantidad de polímero que se dejó se hace núcleo y el polímero crece de nuevo. Como método de prevención de la polimerización de dienos conjugados dentro de un aparato de separación y purificación, se han hecho una variedad de propuestas. Por ejemplo, la publicación de la patente Japonesa no examinada No. 50-112304 divulga un método de destilación de hidrocarburo C5 en presencia de una alquilhidroxilamina di-inferior y describe que el método permite la inhibición de la generación del polímero palomita de maíz en la destilación de isopreno.

También, la publicación de la patente Japonesa no examinadaNo. 56-81526 divulga un método de destilación extractiva en presencia de furfural y un producto de condensación del furfural en un disolvente de extracción. Además, la publicación de la patente Japonesa no examinada No. 45-19682 divulga un método de destilación extractiva para dienos conjugados hidrocarburos añadiendo un inhibidor de polimerización o un agente de transferencia de cadena de polimerización en un disolvente de extracción. Aquí, se divulga que también es posible añadir un inhibidor de polimerización o un agente de transferencia de cadena de polimerización en un disolvente de extracción.

JP 10251662 A divulga un proceso para separar dienos conjugados mediante destilación extractiva de una fracción de petróleo que contiene dienos conjugados con una torre de destilación extractiva, midiéndose la concentración de oxígeno en la fracción y en el extractante; se calcula el peso de oxígeno de entrada a partir de las concentraciones de oxígeno medidas y las cantidades de fracción y extractante suministradas; y se controla la cantidad de un inhibidor de polimerización suministrado a la torres en proporción del peso de oxígeno de entrada.

Sin embargo, de acuerdo con el método descrito en estas publicaciones, en algunos casos se añade una cantidad más que necesaria de inhibidor de polimerización para suprimir la generación de polímero palomita de maíz dentro del aparato, consecuentemente, los costes de separación y purificación tienden a incrementarse.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

Un objeto de la presente invención es proporcionar un método y un aparato para separar y purificar dienos conjugados, capaz de suprimir de forma eficaz y estable la generación de polímero palomita de maíz en el aparato.

De acuerdo con la presente invención, un método de separación y purificación de dienos conjugados comprende los pasos de:

obtención de un primer producto de fondo mediante destilación de una mezcla de hidrocarburos incluyendo 80% o más dienos conjugados bajo un ambiente en presencia de un inhibidor de polimerización en una columna de destilación de baja ebullición;

obtención de un segundo producto de fondo mediante destilación de dicho primer producto de fondo bajo un ambiente en presencia de un inhibidor de polimerización en una columna de destilación de alta ebullición;

medida de cada una de las concentraciones de los inhibidores de polimerización incluyendo dicho primer producto de fondo y segundo producto de fondo; y control de la concentración del inhibidor de polimerización incluido en dicho primer producto de fondo y/o segundo producto de fondo cambiando una cantidad de suministro del inhibidor de polimerización a dicha columna de destilación de baja ebullición y/o dicha columna de destilación de alta ebullición de acuerdo con la concentración medida del inhibidor de polimerización.

Para lograr el proyecto anterior, un aparato para separación y purificación de dienos conjugados que se usa en la presente invención comprende una columna de destilación de baja ebullición para la obtención de un primer producto de fondo mediante la destilación de una mezcla de hidrocarburos incluyendo 80% o más dienos conjugados bajo un ambiente en presencia de un inhibidor de polimerización;

una columna de destilación de alta ebullición para la obtención de un segundo producto de fondo mediante la destilación del primer producto de fondo bajo un ambiente en presencia de un inhibidor de polimerización;

unos medios de medición para medir cada concentración de los inhibidores de polimerización incluidos en el primer producto de fondo y segundo producto de fondo respectivamente;

un sistema de suministro para suministrar un inhibidor de la polimerización reciente a la columna de destilación de baja ebullición y/o columna de destilación de alta ebullición; y unos medios de control para controlar la concentración del inhibidor de polimerización incluido en el primer producto de fondo y/o segundo producto de fondo cambiando la cantidad suministrada del inhibidor de polimerización hacia la columna de destilación de baja ebullición y/o columna de destilación de alta ebullición de acuerdo con la medida de la concentración del inhibidor de polimerización.

En la presente invención, es preferible usar un aparato de análisis, tal como un cromatógrafo de iones, un cromatógrafo de líquidos y un cromatógrafo de gases, para medir la concentración del inhibidor de polimerización.

En la presente invención, como método para cambiar la cantidad suministrada de inhibidor de polimerización a la columna de destilación, por ejemplo, cuando la concentración medida del inhibidor de polimerización excede el valor superior extremo de un intervalo de referencia, la cantidad suministrada del inhibidor de polimerización a la columna de destilación podría ser disminuida, mientras que cuando la concentración medida del inhibidor de polimerización esté por debajo de valor inferior extremo de un intervalo de referencia, la cantidad suministrada del inhibidor de polimerización a la columna de destilación podría ser incrementada. En la presente invención, un medio para cambiar la cantidad suministrada del inhibidor de polimerización en la columna de destilación se puede controlar manualmente o automáticamente.

En la presente invención, como método para cambiar una etapa de suministro de inhibidor de polimerización a una columna de destilación, por ejemplo, cuando la concentración medida del inhibidor de polimerización excede el valor superior extremo de un intervalo de referencia, la etapa de suministro del inhibidor de polimerización a la columna de destilación se podría reducir, mientras que cuando la concentración medida del inhibidor de polimerización esté por debajo de valor inferior extremo de un intervalo de referencia, la etapa de suministro del inhibidor de polimerización a la columna de destilación se podría elevar. En la presente invención, un medio para cambiar la etapa de suministro del inhibidor de polimerización a la columna de destilación se puede controlar manualmente o automáticamente.

Una... [Seguir leyendo]

1. Un método de separación y purificación de dienos conjugados, que comprende los pasos de: obtención de un primer producto de fondo mediante destilación de una mezcla de hidrocarburos incluyendo 80% o más de dienos conjugados en un ambiente con presencia de un inhibidor de polimerización en una columna de destilación de más baja ebullición; obtención de un segundo producto de fondo mediante destilación de dicho primer producto de fondo en un ambiente con presencia de un inhibidor de polimerización en una columna de destilación de más alta ebullición; medición de cada una de las concentraciones de los inhibidores de polimerización incluidos en dicho primer producto de fondo y segundo producto de fondo respectivamente; y control de la concentración del inhibidor de polimerización incluido en dicho primer producto de fondo y/o segundo producto de fondo cambiando una cantidad de suministro del inhibidor de polimerización a dicha columna de destilación de más baja ebullición y/o a dicha columna de destilación de más alta ebullición de acuerdo con la concentración medida del inhibidor de polimerización.

2. El método de separación y purificación de dienos conjugados según la reivindicación 1 donde la concentración de los dienos conjugados es del 90% o más.

3. El método de separación y purificación de dienos conjugados según cualquiera de las reivindicaciones 1

o 2 donde el inhibidor de polimerización es una di-alquilhidroxilamina inferior.

4. El método de separación y purificación de dienos conjugados según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, donde el peso del inhibidor de la polimerización es de 0.1 a 200 ppm basado en el peso de una mezcla de hidrocarburo incluyendo dienos conjugados.

5. El método de separación y purificación de dienos conjugados según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, donde una mezcla de hidrocarburo incluyendo dienos conjugados es una mezcla de hidrocarburo incluyendo dienos conjugados de C4 o más.

6. El uso de un aparato para separar y purificar dienos conjugados, donde el aparato comprende una columna de destilación de más baja ebullición para la obtención de un primer producto de fondo mediante la destilación de una mezcla de hidrocarburos incluyendo 80% o más de dienos conjugados en un ambiente con presencia de un inhibidor de polimerización; una columna de destilación de más alta ebullición para la obtención de un segundo producto de fondo mediante la destilación de dicho primer producto de fondo en un ambiente con presencia de un inhibidor de polimerización; unos medios de medición para medir cada concentración de los inhibidores de polimerización incluidos en dichos primer y segundo productos de fondo respectivamente; un sistema de suministro para suministrar un inhibidor de la polimerización de nuevo a dicha columna de destilación de más baja ebullición y/o a dicha columna de destilación de más alta ebullición; y unos medios de control para controlar la concentración del inhibidor de polimerización incluido en el primer producto de fondo y/o segundo producto de fondo cambiando la cantidad suministrada del inhibidor de polimerización hacia dicha columna de destilación de más baja ebullición y/o columna de destilación de más alta ebullición de acuerdo con dicha medida de la concentración del inhibidor de polimerización.

7. El uso del aparato para separación y purificación de dienos conjugados según la reivindicación 6 donde los medios de medición para medir dicha concentración son un aparato de análisis cromatógrafo de líquidos o un aparato de análisis cromatógrafo de gases.

REFERENCIAS CITADAS EN LA DESCRIPCIÓN

La lista de referencias citadas por el solicitante es, únicamente, para conveniencia del lector. No forma parte del documento de patente europea. Si bien se ha tenido gran cuidado al compilar las referencias, no pueden excluirse errores u omisiones y la OEP declina toda responsabilidad a este respecto.

Documentos de patente citados en la descripción