Método para la separación de lignina de licor negro, que comprende las siguientes etapas:

a) precipitar lignina acidificando licor negro y después de eso deshidratar de manera que se obtiene una primera torta de filtro de lignina;

b) suspender la primera torta de filtro de lignina con lo cual se obtiene una segunda suspensión de lignina y ajustar el nivel de pH a menos de pH 6;

c) deshidratar la segunda suspensión de lignina de manera que se forma una segunda torta de filtro de lignina;

d) añadir agua de lavado que tiene un pH inferior a pH 6 y realizar un lavado por desplazamiento de la segunda torta de filtro de lignina; y

e) deshidratar la segunda torta de lignina a una alta sequedad y desplazar el líquido de lavado restante en dicha segunda torta de filtro de lignina, y método en el que el licor de lavado y una parte del filtrado de la deshidratación de la segunda suspensión de lignina se devuelve a la fase de resuspensión en la que la primera torta de filtro de lignina está suspendida.

Método para separar lignina de licor negro Esta invención se refiere al campo técnico de la separación de lignina. En particular, la presente invención se refiere a un método para la separación de lignina del licor de cocción gastado, denominado licor negro. Además, la invención se refiere a un producto de lignina obtenible mediante el método mencionado anteriormente y al uso de dicho producto.

Antecedentes

En una fábrica de pulpa moderna, con optimización de la energía, hay un excedente de energía generada internamente. Con los procesos modernos actuales, puede exportarse la corteza mientras que el excedente de energía restante, en forma de mezclas que comprenden residuos inflamables, se quema en la caldera de recuperación, con una eficacia relativamente baja, especialmente con respecto a la producción de electricidad. A menudo hay también un problema porque la capacidad de transferencia de calor en la caldera de recuperación es un sector estrecho, un denominado cuello de botella, que limita la producción de pulpa en la planta. La caldera de recuperación es además la unidad más cara (instrumento) en la fábrica de pulpa.

Separar la lignina del licor negro es una solución interesante a estos problemas. De este modo, el excedente de energía puede retirarse del proceso en forma de un biocombustible sólido y puede exportarse a, por ejemplo, una central eléctrica, en la que el combustible puede usarse más eficazmente que en la caldera de recuperación de la fábrica de pulpa. Esta lignina es también un material valioso para la producción de "productos químicos verdes". Una alternativa adicional a la producción de energía es usar la lignina extraída como materia prima química. Además, la extracción de lignina deja un licor negro para la combustión con un valor térmico inferior, lo que a su vez conduce a una carga inferior en la caldera de recuperación. Esto proporciona en una perspectiva a corto plazo posibilidades para el aumento de la producción de pulpa. En la perspectiva a largo plazo, se esperan costes inferiores de los instrumentos para la caldera de recuperación.

Hay varios posibles procedimientos para tal separación, y se han conocido aplicaciones industriales desde hace mucho tiempo. Ya en 1944, a Tomlinson y Tomlinson Jr le concedieron una patente por mejoras en un método de este tipo. El método de separación usado actualmente es acidificar el licor negro de modo que la lignina precipita en forma de una sal. La fase sólida se separa del licor y después de eso puede limpiarse o modificarse. Existen actualmente aplicaciones industriales en funcionamiento en las que la lignina se separa del licor negro para su uso como producto químico especial. Un ejemplo de un procedimiento de este tipo es la precipitación de lignina a partir de licor negro mediante acidificación con dióxido de carbono. La suspensión se toma en un recipiente de almacenamiento para acondicionar el precipitado tras lo cual la lignina sólida se separa y lava (con agua de lavado ácida) en un filtro de banda, y finalmente se procesa hasta el estado deseado. El documento US 5288857 da a conocer un procedimiento en el que se precipita la lignina, tras lo cual el precipitado de lignina se separa del residuo de licor negro mediante filtración.

Sin embargo, si la lignina separada va a usarse para combustible, las exigencias de limpieza y las propiedades son completamente diferentes de aquellas en donde la aplicación es para su uso como producto químico especial. Un lavado satisfactorio de la lignina precipitada es muy importante, para obtener un combustible de lignina con un contenido en ceniza razonablemente bajo y una baja tendencia a provocar corrosión y para poder devolver tanto como sea posible de los productos químicos de cocción a la unidad de recuperación de productos químicos. También es importante minimizar la resistencia a la filtración con el fin de minimizar el área de filtración así como promover las posibilidades de alcanzar un alto contenido en sólidos secos para la producción de lignina.

En estudios de laboratorio de una separación de este tipo mencionada anteriormente (que también se encuentra en la presente parte experimental) el resultado fue en algunos casos una lignina "pura" (suficientemente limpia para su uso como combustible autorizado) , pero surgieron problemas relativamente grandes por el bloqueo de la torta de filtro. Se redujo el flujo de agua de lavado hasta casi cero en algunas pruebas. En otras pruebas, se produjo un lavado desigual de la torta de filtro con altas concentraciones de sustancias inorgánicas (principalmente sodio) en la lignina como resultado. Estos problemas pudieron reducirse, tal como se encontró durante el transcurso del experimento, lavando con agua de lavado altamente ácida (pH=1) con el fin de obtener la reducción más rápida posible del pH en la torta de filtro. A escala industrial, sin embargo, un procedimiento de este tipo conduce a un consumo muy alto de ácido y por consiguiente un procedimiento de este tipo es muy ineficaz.

Por consiguiente, hay una necesidad de un método en el que pueda separarse lignina usando pequeñas cantidades de ácido, mediante lo cual se obtenga un producto de lignina puro que pueda usarse, por ejemplo, como combustible o para la producción de productos químicos. Además, sería deseable que dicho método logre un producto de lignina adecuado para su uso como combustible con un contenido en ceniza razonablemente bajo y una baja tendencia a provocar corrosión.

Sumario de la invención

La presente invención soluciona uno o más de los problemas anteriores proporcionando según un primer aspecto un método para la separación de lignina, usando pequeñas cantidades de ácido mediante lo cual se obtiene un producto de lignina esencialmente puro que puede usarse como combustible o para la producción de productos químicos y que tiene un contenido en ceniza razonablemente bajo y una baja tendencia a provocar corrosión, a partir de licor negro, que comprende las siguientes etapas:

a) precipitar lignina acidificando licor negro y después de eso deshidratar de manera que se obtiene una primera torta de filtro de lignina;

b) suspender la primera torta de filtro de lignina con lo cual se obtiene una segunda suspensión de lignina y ajustar el nivel de pH a menos de pH 6;

c) deshidratar la segunda suspensión de lignina de manera que se forme una segunda torta de filtro de lignina;

d) añadir agua de lavado que tiene un pH inferior a pH 6 y realizar un lavado por desplazamiento de la segunda torta de filtro de lignina; y e) deshidratar la segunda torta de lignina a una alta sequedad y desplazar el líquido de lavado restante en dicha segunda torta de filtro de lignina, y método en el que el licor de lavado y una parte del filtrado de la deshidratación de la segunda suspensión de lignina se devuelve a la fase de resuspensión en la que la primera torta de filtro de lignina está suspendida.

La presente invención también proporciona un producto de lignina o un producto de lignina intermedio obtenible mediante el método según el primer aspecto. La presente invención también proporciona según un tercer aspecto el uso, preferiblemente para la producción de calor o productos químicos, del producto de lignina o el producto de lignina intermedio del segundo aspecto. De este modo, la lignina puede mantenerse estable durante el transcurso del lavado con un resultado más regular como resultado del mismo debido a que se evita la obstrucción en la torta de filtro/medio. El método del primer aspecto se esclarece adicionalmente en la figura 2. El método evita la redisolución de la lignina y el posterior bloqueo de la torta de filtro.

Descripción detallada de la invención

Se pretende a lo largo de toda la presente descripción que la expresión "acidificación" abarque cualquier medio para acidificar el licor negro. Preferiblemente, la acidificación se realiza añadiendo SO2 (g) , ácidos orgánicos, HCl, HNO3, dióxido de carbono o ácido sulfúrico (en forma de ácido sulfúrico nuevo o un denominado "ácido gastado" a partir de un generador de dióxido de cloro) o mezclas de los mismos a dicho licor negro, lo más preferiblemente añadiendo dióxido de carbono o ácido sulfúrico.

Se pretende a lo largo de toda la presente descripción que la expresión "deshidratación" abarque cualquier medio para deshidratar. Preferiblemente, la deshidratación se realiza usando centrifugación, un aparato de prensa de filtro, un filtro de banda, un filtro rotatorio, tal como un filtro de tambor, o un... [Seguir leyendo]

1. Método para la separación de lignina de licor negro, que comprende las siguientes etapas:

a) precipitar lignina acidificando licor negro y después de eso deshidratar de manera que se obtiene una primera torta de filtro de lignina;

b) suspender la primera torta de filtro de lignina con lo cual se obtiene una segunda suspensión de lignina y ajustar el nivel de pH a menos de pH 6;

c) deshidratar la segunda suspensión de lignina de manera que se forma una segunda torta de filtro de lignina;

d) añadir agua de lavado que tiene un pH inferior a pH 6 y realizar un lavado por desplazamiento de la segunda torta de filtro de lignina; y e) deshidratar la segunda torta de lignina a una alta sequedad y desplazar el líquido de lavado restante en dicha segunda torta de filtro de lignina, y método en el que el licor de lavado y una parte del filtrado de la deshidratación de la segunda suspensión de lignina se devuelve a la fase de resuspensión en la que la primera torta de filtro de lignina está suspendida.

2. Método según la reivindicación 1, en el que la deshidratación que se lleva a cabo cuando se forma la primera y/o la segunda torta de filtro de lignina se realiza en un aparato de prensa de filtro en el que se sopla gas o una mezcla de gases a través de la torta de filtro, preferiblemente gases de combustión, aire o vapor, lo más preferiblemente aire o vapor sobrecalentado, con el fin de deshacerse del licor negro restante.

3. Método según la reivindicación 1, en el que el nivel de pH de la segunda suspensión de lignina se ajusta a menos de pH 4, preferiblemente el nivel de pH es un pH de desde 1 hasta 3, 5.

4. Método según la reivindicación 1, en el que el agua de lavado tiene un nivel de pH inferior a pH 4, preferiblemente el nivel de pH es un pH de desde 1 hasta 3, 5.

5. Método según la reivindicación 1, en el que se sopla a través de la primera torta de filtro de lignina usando gas o una mezcla de gases, preferiblemente gases de combustión, aire o vapor, lo más preferiblemente aire o vapor sobrecalentado, antes de que se suspenda la primera torta de filtro de lignina.

6. Método según la reivindicación 1, en el que el ajuste del nivel de pH se combina con un ajuste de la fuerza iónica, preferiblemente usando iones de metales alcalinos o iones de metales alcalinotérreos, lo más preferiblemente iones calcio.

7. Método según la reivindicación 4, en el que el ajuste del nivel de pH combinado con un ajuste de la fuerza iónica se corresponde con el nivel de pH y la fuerza iónica del líquido de lavado.

8. Método según la reivindicación 1, en el que el filtrado de la fase de deshidratación en la que se obtiene la primera torta de filtro de lignina se recircula directamente a un sistema de recuperación, preferiblemente tras la realcalinización.

9. Método según la reivindicación 1, en el que el licor de lavado restante en la segunda torta de filtro de lignina se elimina con aire o gases de combustión, preferiblemente gases de combustión de una caldera de recuperación, un horno de cal o una caldera para corteza.