PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE UN NANOCORINDÓN MODIFICADO SUPERFICIALMENTE CON SILANOS.

Procedimiento para la preparación de un nanocorindón modificado superficialmente con silanos El presente invento se refiere a la preparación de un nanocorindón (-Al2O3), que está modificado superficialmente con silanos. Unos polvos finos de óxido de aluminio se emplean en particular para aplicaciones cerámicas, para el refuerzo de las matrices de capas orgánicas o metálicas, como materiales de carga, como polvos para pulimentar, para la producción de agentes de amolado, como aditivos en barnices y estratificados así como para otras aplicaciones especiales adicionales. Para el empleo en estratificados, los polvos de óxido de aluminio son modificados superficialmente con frecuencia todavía con silanos, con el fin de conseguir una mejor adaptación a las capas de resinas. En este caso, se mejoran tanto la adherencia como también las propiedades ópticas. Esto se exterioriza entonces en una disminución del enturbiamiento. También se conoce un óxido de aluminio pirógeno que está modificado con un silano, para el empleo en tóneres (véase el documento de patente alemana DE 42 02 694). Unas nanopartículas a base de Al2O3, cuya superficie está modificada con silanos, se describen en el documento de solicitud de patente internacional WO 02/051376. En el caso de su preparación se parte de un Al2O3 usual en el comercio, que se trata luego con un silano. La producción de las nanopartículas y su modificación se efectúan por consiguiente en dos etapas separadas. Un nanocorindón usual en el comercio (-Al2O3) se presenta como un polvo. Debido a la alta energía superficial, las nanopartículas se acumulan, no obstante, siempre para formar unos aglomerados más grandes, de tal manera que en realidad no se trata de unas auténticas nanopartículas. También las partículas revestidas con silanos de acuerdo con el documento WO 02/051376 son correspondientemente grandes. El documento WO 03/055939 describe un procedimiento para la producción de unos nano-materiales compuestos orgánicos-inorgánicos, siendo desaglomeradas las partículas inorgánicas en presencia de un disolvente orgánico mediante un tratamiento con ultrasonidos y siendo modificadas superficialmente a continuación con un organosilano, un organotitanato o un organozirconato. El documento WO 03/033405 divulga un procedimiento para la producción de un óxido de aluminio molido, que contiene un silano modificado con funciones orgánicas. En este caso, el óxido de aluminio se muele y simultáneamente o a continuación se trata con un silano. Se encontró, por fin, que se pueden producir unas nanopartículas de -Al2O3 modificadas con silanos que tienen un muy pequeño tamaño de partículas, cuando unos aglomerados más gruesos de -Al2O3 se desaglomeran mediando adición de un silano en presencia de un disolvente orgánico. Por consiguiente, constituye un objeto del invento un procedimiento para la producción de un nanocorindón modificado con silanos, que consiste en que unos aglomerados de nanocorindón se desaglomeran en presencia de un disolvente orgánico y de un silano mediante una molienda, y simultáneamente o a continuación se tratan con un silano. En el caso del procedimiento conforme al invento se parte de unos aglomerados de mayot tamaño, que se componen de cristalitos de nanocorindón, entendiéndose por el concepto de nanocorindón por lo general unas partículas con un tamaño medio de partículas de 1 a 200 nm, de manera preferida de 1 a 100 nm. Estos aglomerados son en sí conocidos y se pueden producir por ejemplo mediante unos procedimientos descritos a continuación: En el caso de síntesis químicas se trata en la mayoría de las veces de unas reacciones de precipitación (precipitación con hidróxidos, hidrólisis de compuestos orgánicos metálicos) con una subsiguiente calcinación. En este caso, con frecuencia se añaden unos núcleos de cristalización, con el fin de disminuir la temperatura de transformación para dar el -óxido de aluminio. Los soles obtenidos de esta manera son secados y en tal caso transformados en un gel. La calcinación ulterior tiene lugar entonces a unas temperaturas entre 350ºC y 650ºC. Para la transformación en el -Al2O3 se debe calcinar luego a unas temperaturas situadas en torno a 1.000ºC. Los procedimientos están descritos detalladamente en el documento DE 199 22 492. Otra vía para obtener nano-materiales (es decir, materiales con un tamaño de nanómetros) la constituye el procedimiento de un aerosol. En tal caso, las moléculas deseadas se obtienen a partir de reacciones químicas de un gas precursor o mediante un enfriamiento rápido de un gas sobresaturado. La formación de las partículas se efectúa o bien por colisión o por la evaporación y la condensación de racimos (en inglés cluster) de moléculas, que se encuentran constantemente en equilibrio. Las partículas formadas de nuevas crecen mediante colisión ulterior con moléculas del producto (condensación) y/o con partículas (coagulación). Si la velocidad de coagulación es más grande que la de la formación de nuevas o respectivamente la del crecimiento, resultan unos aglomerados de partículas primarias con forma esférica. 2   Los reactores de llamas constituyen una variante de producción que está basada en este principio. Las nanopartículas se forman en este caso mediante la descomposición de unas moléculas precursoras en la llama a 1.500°C - 2.500°C. Como ejemplos se mencionarán las oxidaciones de TiCl4; SiCl4 y Si2O(CH3)6 en llamas de metano/O2, que conducen a partículas de TiO2 y de SiO2. En el caso del empleo de AlCl3 hasta ahora solamente se podía producir la correspondiente tierra arcillosa. Los reactores de llamas se emplean hoy en día a gran escala técnica para la síntesis de partículas con unos tamaños inferiores al micrómetro, tales como las de negro de carbono, TiO2 pigmentario, ácido silícico y tierra arcillosa. Unas partículas pequeñas se pueden formar también a partir de gotas con ayuda de la fuerza centrífuga, de aire a presión, de un tratamiento sónico, de un tratamiento con ultrasonidos y otros métodos. Las gotas son luego transformadas en polvos por pirólisis directa o mediante reacciones in situ con otros gases. Como procedimientos conocidos se han de mencionar las desecaciones por atomización y por congelación (liofilización). En el caso de la pirolisis por atomización, las gotas del precursor se transportan a través de un campo a alta temperatura (llama, horno), lo cual conduce a una rápida evaporación de los componentes fácilmente volátiles o inicia la reacción de descomposición para dar el producto deseado. Las partículas deseadas son recogidas y reunidas en filtros. Como ejemplo se puede mencionar aquí la producción de BaTiO3 a partir de una solución acuosa de acetato de bario y lactato de titanio. Mediante una molienda, se puede intentar asimismo desmenuzar (triturar) el corindón y producir en tal caso cristalitos con unos tamaños situados en la región de los nanómetros. Los mejores resultados de molienda se pueden conseguir con unos molinos de bolas con mecanismo agitador en una molienda en húmedo. En tal caso se deben utilizar unas perlas de molienda a base de un material, que tenga una dureza mayor que el corindón. Otra vía para la producción de corindón a una baja temperatura la constituye la transformación de un clorhidrato de aluminio. Éste, para ello, es reunido asimismo con unos núcleos de inoculación, preferiblemente a base de corindón finísimo o hematites. Para la evitación del crecimiento de los cristales, las muestras deben de ser calcinadas a unas temperaturas situadas desde en torno a 700ºC hasta como máximo 900ºC. La duración de la calcinación es en este caso por lo menos de cuatro horas. Una desventaja de este método es, por lo tanto, la gran dedicación de tiempo y las cantidades residuales de cloro en el óxido de aluminio. El método fue descrito detalladamente en Ber. DKG 74 (1997) nº 11/12, páginas 719-722. A partir de estos aglomerados se deben de poner en libertad las nanopartículas. Esto se realiza por molienda en presencia de un disolvente orgánico. De acuerdo con el invento, esta desaglomeración se efectúa en presencia de un disolvente orgánico y de un silano, que, durante el proceso de molienda, satura a las superficies activas y reactivas resultantes mediante una reacción química o una deposición física y por consiguiente impide la reaglomeración. El nano-corindón se mantiene como una partícula pequeña. Preferiblemente, en el caso del procedimiento conforme al invento se parte de unos aglomerados, que se producen de un modo correspondiente a los datos que se dan en Ber. DKG 74 (1997) nº 11/12, páginas 719-722. El punto de partida en este caso es un clorhidrato de aluminio, al que le corresponde la fórmula Al2(OH)xCly siendo x un número de 2,5 a 5,5 e y un número entre 3,5 y 0,5 y siendo... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la producción de un nanocorindón modificado con silanos, caracterizado porque unos aglomerados de nanocorindón se desaglomeran en presencia de un disolvente orgánico mediante una molienda y simultáneamente o a continuación se tratan con un silano. 2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque los aglomerados se desaglomeran mediante una molienda a 20 hasta 90 °C. 3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la desaglomeración se lleva a cabo en el seno de un alcohol de C1-C4 como disolvente. 4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la relación molar del nanocorindón al silano es de 1:1 a 10:1. 8