Producto sinterizado translúcido de óxido de lutecio, en el que el contenido en itrio es de al menos 100 ppm en masa y no más del 0,

7% en masa, y la transmisividad óptica lineal a un espesor de 1 mm a lo largo de una región de longitud de onda de desde 500 nm hasta 6,5 m es de al menos el 80%

CAMPO TÉCNICO

Esta invención se refiere a un producto sinterizado translúcido de óxido de lutecio expresado mediante la fórmula general Lu2O3, y a un método para preparar el mismo. La presente invención puede usarse favorablemente como una ventana de transmisión de haz infrarrojo, una 5 envuelta de lámpara de descarga, una pieza óptica, un centelleador o un oscilador láser, por ejemplo.

TÉCNICA ANTERIOR

El óxido de lutecio, expresado por Lu2O3 (denominado a continuación en el presente documento lutecia) tiene una estructura cristalina cúbica y no tiene birrefringencia. Esto significa que es posible obtener un producto sinterizado con excelente translucidez eliminando completamente la 10 segregación provocada por poros o impurezas. La lutecia tiene un punto de fusión de más de 2490ºC, y se sabe que es un material con excelente resistencia al calor. Además, debido a su alta conductividad térmica, resulta prometedor como material huésped láser en estado sólido, y su transmisividad teórica es de aproximadamente el 82%. Sin embargo, la lutecia es mucho más cara que otros óxidos de tierras raras, y por consiguiente no se ha realizado casi ninguna investigación 15 sobre métodos para producir cristales individuales de la misma. Además, debido a su punto de fusión extremadamente alto, es difícil sintetizar grandes cristales con excelentes propiedades ópticas con la tecnología de síntesis de cristales individuales existente.

Mientras tanto, las cerámicas (sustancias policristalinas) pueden sintetizarse a temperaturas relativamente bajas por debajo del punto de fusión, de modo que desde hace ya algún 20 tiempo se ha realizado una investigación considerable sobre el óxido de itrio (itria) y otros óxidos de tierras raras con un alto punto de fusión, en un esfuerzo por aplicar estos materiales a materiales de ventana de infrarrojos a alta temperatura, envueltas de lámpara de descarga, componentes resistentes a la corrosión, etcétera. Con respecto a la sinterización de óxidos de tierras raras translúcidos, policristalinos, los inventores han propuesto un método en el que se añade aluminio 25 como adyuvante de sinterización en una cantidad de 5 a 100 ppm en masa a un óxido de tierra rara (solicitud de patente japonesa abierta a consulta por el público 2003-89578). No obstante, los inventores han descubierto que no es fácil controlar la adición de aluminio con este método porque el aluminio se añade en una cantidad muy pequeña, y en algunos casos no puede lograrse la oscilación láser, por ejemplo, entre otros problemas. 30

Además, describamos el polvo de material de partida para un óxido de tierra rara. Los oxalatos en forma de sales madre son el polvo de material de partida usado con mayor frecuencia para óxidos de tierras raras. Los polvos de material de partida obtenidos mediante calcinación de estos oxalatos están compuestos por partículas secundarias sumamente agregadas y sus distribuciones de tamaño de partícula no son uniformes. Por consiguiente, no puede lograrse de 35 manera suficiente el empaquetamiento mediante moldeo, y no es fácil producir cuerpos de alta densidad. Para mejorar este punto, en los últimos años se han dado a conocer métodos para preparar cuerpos transparentes mediante sinterización a baja temperatura y usando polvos de material de partida fácilmente sinterizables (véanse, por ejemplo, las solicitudes de patente japonesa abierta a consulta por el público H9-315865 y H11-278933). Con estos métodos, se usan polvos cuyas 40 distribuciones de tamaño de partícula son relativamente uniformes y que experimentan poca agregación, que se obtienen usando carbonatos como sales madre porque pueden hornearse a bajas temperaturas, y después calcinando los mismos, como material de partida inicial. Sin embargo, es esencial eliminar concienzudamente los poros durante la sinterización para aumentar la transmisividad de un producto sinterizado, y la mayor transmisividad óptica lineal que puede obtenerse sólo con 45 mejoras del polvo de material de partida de un óxido de tierra rara es de aproximadamente el 70%. Se necesita un adyuvante de sinterización para obtener una transmisividad superior.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

Un objeto de la presente invención es proporcionar un producto sinterizado de óxido de lutecio que muestra una buena translucidez desde la región visible hasta la región infrarroja usando 50 una técnica industrialmente práctica, y un método para preparar este producto sinterizado.

Con el producto sinterizado translúcido de óxido de lutecio de la presente invención, el contenido en itrio es de al menos 100 ppm en masa y no más del 0,7% en masa, y la transmisividad óptica lineal a un espesor de 1 mm a lo largo de una región de longitud de onda de desde 500 nm hasta 6,5 m es de al menos el 80%. Preferiblemente, el tamaño de partícula promedio del producto 55

sinterizado es de al menos 0,7 m y no más de 20 m. Además, preferiblemente, la transmisividad óptica lineal a un espesor de 1 mm a lo largo de una región de longitud de onda de desde 400 nm hasta 500 nm es de al menos el 70%.

Con el método de la presente invención para preparar un producto sinterizado translúcido de óxido de lutecio, se usa un polvo de material de partida de óxido de lutecio con un valor 5 de BET de al menos 2,0 m2/g y no más de 15,0 m2/g, un porcentaje en masa de partículas agregadas de 5 m o más de no más del 10%, y una pureza de al menos el 99,9%, para producir un artículo moldeado con una densidad de al menos el 58% y un contenido en itrio de al menos 100 ppm en masa y no más del 0,7% en masa, y, si se desea, se elimina el aglutinante de este artículo moldeado mediante tratamiento térmico, tras lo cual se sinteriza este producto durante al menos 0,5 horas en 10 hidrógeno, un gas raro o una atmósfera mixta de los mismos, o a vacío, a una temperatura de al menos 1450ºC y no superior a 1750ºC para obtener un producto sinterizado translúcido de óxido de lutecio.

Preferiblemente, tras la sinterización anterior, se somete el producto sinterizado a prensado isostático en caliente (HIP) durante al menos 0,5 horas a una temperatura de desde 1450ºC 15 hasta 1750ºC y una presión de desde 49 hasta 196 MPa. La temperatura de HIP es incluso más preferiblemente de desde 1500ºC hasta 1750ºC, siendo particularmente favorable un intervalo de 1600ºC a 1750ºC.

Como resultado de diversas investigaciones dirigidas a solucionar los problemas anteriores, los inventores han descubierto que puede producirse un producto sinterizado de óxido de 20 lutecio en el que la transmisividad óptica lineal a un espesor de 1 mm (e = 1 mm) a lo largo de una región de longitud de onda de desde 500 nm hasta 6,5 m es de al menos el 80% usando un adyuvante de sinterización de itrio en una cantidad de al menos 100 ppm en masa y no más del 0,7% en masa. Para ello, se produce un artículo moldeado de alta densidad con un contenido en itrio manipulado usando un polvo de material de partida con una pureza manipulada, tamaño de partícula 25 primaria y tamaño de partícula secundaria, y se sinteriza este artículo moldeado en hidrógeno, un gas raro o una atmósfera mixta de los mismos, o a vacío, de tal manera que el tamaño de partícula promedio del producto sinterizado será de entre 0,7 y 20 m. Además, pueden eliminarse poros submicrométricos y menores y puede impedirse una disminución de la transmisividad óptica lineal a longitudes de onda inferiores a 500 nm si se somete el producto sinterizado obtenido mediante la 30 sinterización anterior a prensado isostático en caliente a una temperatura de desde 1450ºC hasta 1750ºC y una presión de desde 49 hasta 196 MPa. En esta región, excluyendo una longitud de onda de absorción específica, la transmisividad óptica lineal es generalmente baja en el lado de longitud de onda corta, y en la mayoría de los casos la transmisividad óptica es sustancialmente constante a 1 m y más. Por ejemplo, si se mide la transmisividad óptica a aproximadamente tres longitudes de onda, 35 tales como 500 nm, 800 nm y 1000 nm, la transmisividad óptica queda bastante clara a lo largo del intervalo total de desde 500 nm hasta 6,5 m.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS

La figura 1 es un diagrama simplificado de un aparato de prueba de oscilación láser en el que se usó el producto sinterizado translúcido de óxido de lutecio de un ejemplo de...

1. Producto sinterizado translúcido de óxido de lutecio, en el que el contenido en itrio es de al menos 100 ppm en masa y no más del 0,7% en masa, y la transmisividad óptica lineal a un espesor de 1 mm a lo largo de una región de longitud de onda de desde 500 nm hasta 6,5 m es de al menos el 80%. 5

2. Producto sinterizado translúcido de óxido de lutecio según la reivindicación 1, caracterizado porque el tamaño de partícula promedio del producto sinterizado es de al menos 0,7 m y no más de 20 m, y no hay sustancialmente nada de precipitación de una heterofase que contiene itrio en el límite de grano en el producto sinterizado.

3. Producto sinterizado translúcido de óxido de lutecio según la reivindicación 1, 10 caracterizado porque se añade un elemento láser activo al producto sinterizado para crear un material de oscilador láser.

4. Método para preparar un producto sinterizado translúcido de óxido de lutecio, caracterizado porque se usa un polvo de óxido de lutecio con un valor de BET (área superficial específica) de al menos 2,0 m2/g y no más de 15,0 m2/g, un porcentaje en masa 15 de partículas agregadas de 5 m o más de no más del 10% y una pureza de al menos el 99,9%, para producir un artículo moldeado con una razón de densidad teórica de al menos el 58% y un contenido en itrio de al menos 100 ppm en masa y no más del 0,7% en masa, y se sinteriza este artículo moldeado durante al menos 0,5 horas en hidrógeno, un gas raro o una atmósfera mixta de los mismos, o a vacío, a una temperatura de al menos 1450ºC y 20 no superior a 1750ºC para crear un producto sinterizado de óxido de lutecio.

5. Método para preparar un producto sinterizado translúcido de óxido de lutecio según la reivindicación 4, caracterizado porque se somete el producto sinterizado a prensado isostático en caliente durante al menos 0,5 horas a una temperatura de desde 1450ºC hasta 1750ºC y una presión de desde 49 hasta 196 MPa. 25