PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACION Y PURIFICACION DE 2,6-DIMETILNAFTALENO.

Procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno,

que comprende las etapas que consisten en:

1) llevar a cabo la cristalización por fusión para producir 2,6-dimetilnaftaleno utilizando un procedimiento de cristalización por fusión en columna de enfriamiento de un líquido fundido de una mezcla de isómeros de dimetilnaftaleno (DMN);

2) separar los cristales producidos en la etapa 1) a partir del licor madre mediante filtración por succión al vacío;

3) llevar a cabo la operación de licuación de fundir parcialmente las impurezas contenidas en las superficies de las capas de cristal formadas en la etapa 2) y entre las capas de cristal, mientras se filtran por succión las impurezas; y

4) fundir los cristales de 2,6-dimetilnaftaleno después de la operación de licuación, y separar y recuperar 2,6-dimetilnaftaleno

Procedimiento para la preparación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno.

Campo de la invención

La presente invención se refiere a un procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno, y en particular, a un procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno, en el que se obtiene el 2,6-dimetilnaftaleno de pureza elevada a partir de una mezcla de isómeros de dimetilnaftaleno con un rendimiento elevado, por medio de un procedimiento combinado de operación de cristalización por fusión en columna y licuación.

Descripción de la técnica relacionada

El 2,6-dimetilnaftaleno (en adelante, se puede abreviar como 2,6-DMN) es una materia prima utilizada en la producción de fibras, películas y similares compuestas de naftalato de polietileno (PEN). Por lo tanto, para producir un naftalato de polietileno elevadamente funcional, la materia prima del mismo, 2,6-dimetilnaftaleno, se requiere que sea asimismo un producto de pureza elevada.

Por lo general, el 2,6-dimetilnaftaleno se produce mediante una serie de reacciones, que empiezan a partir de una reacción entre o-xileno y butadieno seguida de una alquenación, ciclización, deshidrogenación e isomerización, y se obtiene finalmente como una mezcla racémica rica en 2,6-dimetilnaftaleno. El 2,6-dimetilnaftaleno (DMN) puede existir en 10 formas isoméricas diferentes tales como 2,6-DMN, 2,7-DMN, 2,3-DMN, 1,2-DMN, 1,3-DMN, 1,4-DMN, 1,5-DMN, 1,6-DMN, 1,7-DMN y 1,8-DMN, dependiendo de las posiciones de los dos grupos metilo en la estructura. En consecuencia, para obtener 2,6-dimetilnaftaleno de pureza elevada, se requiere un procedimiento de separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno a partir de una mezcla de isómeros de dimetilnaftaleno.

Para el procedimiento de separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno utilizado ampliamente en la actualidad, se conocen estos procedimientos: 1) procedimiento para la separación por cristalización; 2) procedimiento para la separación mediante adsorción; 3) procedimiento para formar un complejo de 2,6-dimetilnaftaleno con un cierto tipo de compuesto orgánico, separando este complejo y a continuación descomponiendo el complejo; y así sucesivamente.

Las técnicas conocidas en la materia relacionada, que son pertinentes para separar 2,6-dimetilnaftaleno, incluyen lo siguiente.

La patente coreana nº 10-0463076 describe un procedimiento para la separación de 2,6-dimetilnaftaleno de pureza elevada mediante la separación selectiva de una mezcla de isómeros de dimetilnaftaleno que contiene 2,6-dimetilnaftaleno a partir de una mezcla naftalénica que contiene isómeros de dimetilnaftaleno mediante recristalización, fraccionación o similar y a continuación cristalizando 2,6-dimetilnaftaleno bajo presión en presencia de un disolvente. Sin embargo, los isómeros de dimetilnaftaleno poseen puntos de ebullición muy próximos, según se muestra en la tabla 1 siguiente, y de este modo, es difícil separar y purificar el 2,6-dimetilnaftaleno mediante destilación.

Además, según se muestra en la tabla 1 anterior, el punto de fusión de 2,6-dimetilnaftaleno es el más alto entre los isómeros de 2,6-dimetilnaftaleno. De este modo, es posible separar y purificar 2,6-dimetilnaftaleno mediante cristalización por fusión.

La solicitud de patente coreana abierta al público nº 10-2001-33746 describe un procedimiento para la producción de 2,6-DMN de pureza elevada con un rendimiento elevado a partir de una mezcla de isómeros de DMN a través de una serie de procedimientos incluyendo fraccionación, cristalización y adsorción, sin restricción de 2,6-DMN, que se va a utilizar en la producción de naftalato de polietileno, a un isómero específico presente en la materia prima suministrada. El procedimiento anterior se caracteriza porque el 2,6-DMN se disuelve en p-xileno y o-xileno como etapa purificadora final mediante la cristalización para adsorberlo y separarlo.

La solicitud de patente japonesa abierta al público nº 1997-249586 y la solicitud de patente japonesa abierta al público nº 1997-301900 describen procedimientos para la producción de 2,6-DMN a partir de una mezcla de isómeros de DMN por medio de cristalización en presencia de un disolvente. Estos procedimientos se dirigen a medios industrialmente ventajosos de separación y recuperación, porque los procedimientos permiten mantener la pureza del producto en por lo menos un nivel predeterminado con estabilidad sobre un periodo de tiempo largo.

La patente US nº 5.675.022 describe un procedimiento para la cristalización por fusión dinámica utilizando un aparato Sulzer Chemtech, que es un cristalizador de película descendente, que comprende fluidificar un líquido fundido sobre una superficie refrigerada, en forma de una película líquida, por medio de una convección forzada. Sin embargo, este procedimiento implica la cristalización por capas dinámica que requiere desventajosamente llevar a cabo la cristalización 5 veces o más mediante la cristalización multi-etapa (5 etapas) y utilizar los aparatos adicionales.

La patente coreana nº 10-0463076 describe un procedimiento de separación y purificación para obtener 2,6-dimetilnaftaleno de pureza elevada con un rendimiento elevado, mediante la separación de 2,6-dimetilnaftaleno de pureza elevada a partir del aceite de residuo del craqueo de nafta y una mezcla de isómeros de dimetilnaftaleno, mediante un procedimiento combinado de cristalización por fusión y cristalización extractiva. Sin embargo, este procedimiento se pone en práctica en modo discontinuo y de este modo posee limitaciones en el rendimiento y dificultades en el escalado y el procedimiento no es adecuado para la separación a una escala industrial.

La patente coreana nº 10-0100533 describe un procedimiento industrialmente ventajoso para separar 2,6-dimetilnaftaleno de pureza elevada a partir de un material de alimentación que contiene una mezcla de isómeros de dimetilnaftaleno, llevando a cabo una separación mediante adsorción utilizando un adsorbente que comprende zeolita Y que contiene un metal alcalino o zinc y un desorbente que contiene 60% en peso o más de p-xileno u o-xileno.

La solicitud de patente europea nº EP 1 153 904 describe un procedimiento para la separación de 2,6-dimetilnaftaleno a partir de mezclas que lo contienen mediante cristalización añadiendo un disolvente y refrigerando la mezcla a una temperatura superior a la del valor de formación del primer eutéctico, eliminación del licor madre mediante lavados repetidos, disolución del sólido obtenido, cristalización mediante enfriamiento y filtración.

Entre estos procedimientos, los procedimientos que utilizan la cristalización se sabe que son los más simples y adecuados para la aplicación industrial. Sin embargo, los procedimientos que utilizan cristalización poseen problemas que requieren sumas relativamente elevadas de inversión fija y costes de producción porque el procedimiento es relativamente complicado, resulta en un rendimiento bajo y hace uso de disolventes caros. Particularmente, en el caso de utilizar un procedimiento de separación mediante cristalización, el procedimiento de separación implica simplemente una refrigeración y cristalización en la mayoría de casos y se enfoca en el procedimiento de isomerización o adsorción utilizando catalizador, más que cristalización.

Breve descripción de los dibujos

Las características anteriores y otras y las ventajas de la presente invención resultarán evidentes mediante la descripción en detalle de sus formas de realización preferidas haciendo referencia a los dibujos adjuntos en los que:

La fig.1 es un diagrama esquemático del procedimiento que ilustra el procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno según una forma de realización de la presente invención.

La fig. 2 es un diagrama esquemático del procedimiento que ilustra el procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno llevando a cabo el procedimiento de cristalización dos veces según una forma de realización de la presente invención.

La fig. 3 es un diagrama esquemático del procedimiento que ilustra el procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno utilizando un disolvente en el procedimiento de cristalización según una forma de realización de la presente invención.

La fig. 4 es un gráfico...

1. Procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno, que comprende las etapas que consisten en:

        1)        llevar a cabo la cristalización por fusión para producir 2,6-dimetilnaftaleno utilizando un procedimiento de cristalización por fusión en columna de enfriamiento de un líquido fundido de una mezcla de isómeros de dimetilnaftaleno (DMN);

        2)        separar los cristales producidos en la etapa 1) a partir del licor madre mediante filtración por succión al vacío;

        3)        llevar a cabo la operación de licuación de fundir parcialmente las impurezas contenidas en las superficies de las capas de cristal formadas en la etapa 2) y entre las capas de cristal, mientras se filtran por succión las impurezas; y

        4)        fundir los cristales de 2,6-dimetilnaftaleno después de la operación de licuación, y separar y recuperar 2,6-dimetilnaftaleno.

2. Procedimiento para la separación y la purificación de 2,6-dimetilnaftaleno según la reivindicación 1, en el que la temperatura de enfriamiento en el procedimiento de cristalización por fusión en columna de la etapa 1) está en el intervalo de 0 a 65ºC según la composición de la materia prima.

3. Procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno según la reivindicación 1, en el que la velocidad de enfriamiento en el procedimiento de cristalización por fusión en columna de la etapa 1) está en el intervalo de 0,1 a 1ºC/min.

4. Procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno según la reivindicación 1, en el que la succión al vacío en la etapa 2) y la etapa 3) se lleva a cabo mediante filtración por succión al vacío a 6670 a 4 x 10⁴ Pa (de 50 a 300 torr).

5. Procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno según la reivindicación 1, en el que la velocidad de calentamiento en la operación de licuación de la etapa 3) está en el intervalo de 0,1 a 1ºC/min.

6. Procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno según la reivindicación 1, en el que la temperatura de calentamiento en la operación de licuación de la etapa 3) está en el intervalo de 60 a 100ºC.

7. Procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno según la reivindicación 1, en el que la mezcla de isómeros de dimetilnaftaleno contiene de 20 a 80% en peso de 2,6-dimetilnaftaleno.

8. Procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno según la reivindicación 1, en el que se introducen semillas de cristal en la etapa 1).

9. Procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno según la reivindicación 8, en el que la cantidad de las semillas de cristal que se van a introducir es tal que la proporción en peso de las semillas de cristal/mezcla de isómeros de dimetilnaftaleno es 1/10.000 a 1/100.

10. Procedimiento para la separación y purificación de 2,6-dimetilnaftaleno según la reivindicación 1, en el que las etapas 1) y 2) se repiten dos veces o más.