DEPOSICION ELECTROSTATICA DE PARTICULAS GENERADAS A PARTIR DE LA EXPANSION RAPIDA DE SOLUCIONES LIQUIDAS SUPERCRITICAS.

Un método para depositar una sustancia en un sustrato (13), que comprende:



formar una solución del fluido supercrítico que incluye al menos un solvente de fluido supercrítico (4) y al menos un primer y segundo soluto (5)

descargar la solución del fluido supercrítico a través de un orificio (7) bajo condiciones suficientes para formar partículas sólidas (15) del soluto que están sustancialmente libres del solvente del fluido supercrítico (4); y

depositar electrostáticamente las partículas sólidas del soluto (15) sobre un sustrato (13) donde las partículas sólidas del soluto (15) depositadas electrostáticamente sobre el sustrato (13) forman inicialmente un revestimiento a partir de nanopartículas individuales sólidas del soluto (15) que posteriormente se unen a nanopartículas sólidas contiguas del soluto (15) para formar una película caracterizado por el hecho de que el primer soluto comprende un polímero y el segundo soluto comprende una sustancia farmacéutica; y dicha descarga a través del orificio causa que las partículas sólidas resultantes del soluto tengan un tamaño medio de partícula inferior a 1 µm

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/US03/15477.

Solicitante: BATTELLE MEMORIAL INSTITUTE.

Nacionalidad solicitante: Estados Unidos de América.

Dirección: 902 BATTELLE BOULEVARD P.O. BOX 999,RICHLAND, WA 99352.

Inventor/es: FULTON,JOHN,L, DEVERMAN,GEORGE.

Fecha de Publicación: .

Fecha Concesión Europea: 17 de Marzo de 2010.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B05D1/02C
  • B05D1/04 SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B05 PULVERIZACION O ATOMIZACION EN GENERAL; APLICACION DE LIQUIDOS U OTRAS MATERIAS FLUIDAS A SUPERFICIES, EN GENERAL.B05D PROCEDIMIENTOS PARA APLICAR LIQUIDOS U OTRAS MATERIAS FLUIDAS A SUPERFICIES, EN GENERAL (transporte de objetos en los baños de líquidos B65G, p. ej.. B65G 49/02). › B05D 1/00 Procedimientos para aplicar líquidos u otras materias fluidas a las superficies (B05D 5/00, B05D 7/00 tienen prioridad). › que emplean un campo electrostático.
  • C08J9/00H

Clasificación PCT:

  • B05D1/02 B05D 1/00 […] › realizados por pulverización.

Clasificación antigua:

  • B05D1/02 B05D 1/00 […] › realizados por pulverización.

Fragmento de la descripción:

Deposición electrostática de partículas generadas a partir de la expansión rápida de soluciones líquidas supercríticas.

Campo

Esta solicitud se refiere a métodos para depositar electrostáticamente una sustancia sobre un sustrato.

Antecedentes

La expansión rápida de soluciones líquidas supercríticas a través de un pequeño orificio (designado en este caso como proceso "RESS" ) produce un descenso brusco de capacidad de la capacidad disolvente del disolvente cuando es pasado desde un estado líquido supercrítico, que tiene cerca de densidad líquida, hasta una fase de densidad muy baja después de la expansión. Esta transición brusca de las características disolventes trae como resultado la nucleación y crecimiento de partículas dimensionadas en nanómetro a partir de cualesquiera especies de soluto a baja presión de vapor que son disueltas en la solución antes de la expansión. Puesto que el disolvente es transformado en la fase gaseosa durante la expansión RESS, los productos RESS son generados "secos" puesto que están sustancialmente libres de disolvente residual. Una dificultad continua del proceso RESS es que las partículas en la gama de 10-500 nm son difíciles o imposibles de depositar sobre una superficie puesto que su masa extremadamente baja causa que queden mezcladas en el gas de expansión.

La deposición electrostática ha sido usada en conexión con la pulverización de composiciones líquidas. En sistemas convencionales de este tipo, la composición de la pulverización está en estado líquido en la punta de la salida de la boquilla pulverizadora. Las fuerzas mecánicas (esfuerzos de cizalla en la boquilla) causan la rotura de la corriente líquida en gotitas más pequeñas de al menos una micra o mayores. El líquido que se pulveriza no es una técnica de película delgada real puesto que partículas relativamente grandes o aglomeraciones de moléculas en realidad impactan en la superficie del sustrato. Durante el proceso de carga electrostática en la punta de la boquilla, la carga puede ser transferida a través del líquido o a partir de la superficie de la boquilla a la superficie líquida. Este proceso es después transferido a las gotitas individuales cuando éstas se forman durante el proceso de rotura de la gotita.

El documento US 5,981,696 que revela las características del preámbulo según la reivindicación 1 presenta un proceso para preparar composiciones en polvo de revestimiento en el que una o una pluralidad de resinas de base y endurecedores, en forma sólida, son disueltos con un compuesto de bajo peso molecular sobre su presión y temperatura crítica. El compuesto bajo molecular es inerte con respecto a las resinas y endurecedores y está en forma gaseosa. El polvo del revestimiento puede ser pulverizado directamente sobre un sustrato por ser revestido.

El documento US 4,734,451 describe un método de depósito de películas de sólido sobre un sustrato por disolución de un material sólido en una solución de líquido supercrítico a través de un orificio a una región de presión relativamente- baja, para producir una pulverización que puede ser dirigida sobre el sustrato. Películas pueden ser producidas por este método con dimensiones de 1,0-2,0 µM bajando hasta 0,01-0,1 µM.

Existe una necesidad continuada de métodos medioambientalmente benignos para producir películas de grosor nanométrico en sustratos. Muchos métodos convencionales usan solventes orgánicos volátiles medioambientalmente problemáticos, no ofrecen suficiente grosor de película y control de uniformidad, y/o son costosos. Métodos que puedan combinar los beneficios medioambientales de RESS con la necesidad de películas de grosor nanométrico uniformes serían bastantes útiles.

Descritos aquí son los métodos que pueden utilizarse para producir revestimientos o películas finas sobre un sustrato. En un primer aspecto, la presente invención proporciona un método para depositar una sustancia en un sustrato que comprende: la formación de una solución de líquido supercrítico que incluye al menos un disolvente líquido supercrítico y al menos un primer y segundo soluto donde el primero soluto comprende un polímero y el segundo soluto comprende una sustancia farmacéutica; la descarga de la solución de líquido supercrítico a través de un orificio bajo condiciones suficientes para formar partículas sólidas de soluto que están sustancialmente libres del disolvente líquido supercrítico; y depositar electrostáticamente las partículas sólidas del soluto sobre un sustrato donde dicha descarga a través del orificio causa que las partículas sólidas resultantes del soluto tengan un tamaño medio de partícula inferior a 1 µm, y donde las partículas sólidas del soluto depositadas electrostáticamente sobre el sustrato forman inicialmente un revestimiento de nanopartículas sólidas individuales de soluto que posteriormente se unen a nanopartículas sólidas contiguas del soluto para formar una película.

Un aspecto de esta forma de realización contempla la carga de las partículas sólidas del soluto a un primer potencial eléctrico y el depósito de las partículas sólidas del soluto de cargas sobre un sustrato para formar una película.

Los métodos descritos se harán más evidentes a partir de la siguiente descripción detallada de diferentes formas de realización.

Breve descripción de los dibujos

Determinadas formas de realización se describirán en más detalle con referencia a los dibujos siguientes:

Fig. 1 es una diagrama esquemático de un aparato representativo para realizar el método descrito actualmente;

Fig. 2A es una micrografía óptica de un sustrato no revestido;

Figuras 2B y 2C son micrografías ópticas de sustratos revestidos con partículas RESS depositadas electrostáticamente; y

Figuras 3A, 3B y 3C son micrografías ópticas de otro tipo de sustrato revestido con partículas RESS depositadas electrostáticamente.

Descripción detallada de diferentes formas de realización

Para facilitar de comprensión, los siguientes términos usados aquí son descritos abajo en más detalle:

"Nanómetro" o "dimensionado en nanómetro" denota un material o constructo cuya dimensión mayor es inferior a una micra. Por ejemplo, partículas "dimensionadas en nanómetro" tienen un tamaño medio de partícula inferior a 1 µM (1 micra). De forma similar, "grosor nanométrico de película" denota un espesor de la película menor de aproximadamente 1 µM (1 micra).

"Líquidos supercríticos" se refieren a materiales que están a una temperatura y presión de manera que están a, por encima, o ligeramente debajo de su punto crítico. Así, los líquidos supercríticos pueden incluir líquidos casi supercríticos. Por ejemplo, el líquido supercrítico puede ser una sustancia que sea un gas a temperatura y presión estándar (es decir, aproximadamente 1 atmósfera y 25ºC), pero que esté a una densidad mayor que una densidad critica del gas. El líquido supercrítico puede ser una sustancia que sea un líquido a temperatura y presión estándar, pero que esté a una temperatura mayor a una temperatura crítica del líquido y a una presión mayor que una presión crítica del líquido. Cuando un líquido se mantiene en un estado casi crítico, su temperatura preferida está en una gama desde aproximadamente 0,7 veces la temperatura crítica de la misma, hasta la temperatura crítica de la misma.

Las descripciones de términos anteriores son provistas solamente para ayudar al lector, y no deberían ser interpretadas para tener un alcance menor que aquel entendido por una persona experta en la materia o para limitar el alcance de las reivindicaciones anexas.

El proceso RESS es generalmente descrito en las Patentes US nº. 4,582,731, 4,734,227; y 4,734,451. En particular, el proceso RESS implica disolver al menos una parte de un material del soluto en un disolvente líquido supercrítico. La solución resultante es mantenida en un estado líquido supercrítico y después liberada (e inicialmente expandida) a través de un orificio y a una región de presión relativamente inferior (es decir, aproximadamente atmosférica o subatmosférica). Una única fase homogénea supercrítica existe hasta la entrada o extremo inmediato del orificio. La formación de la partícula ocurre principalmente más allá de la punta de la salida o extremo distal del orificio. En esta región el líquido de alta presión sufre una expansión hasta densidades de gas en tiempos extremadamente cortos (p. Ej., menos de aproximadamente 10-5 s). La nucleación...

 


Reivindicaciones:

1. Un método para depositar una sustancia en un sustrato (13), que comprende:

formar una solución del fluido supercrítico que incluye al menos un solvente de fluido supercrítico (4) y al menos un primer y segundo soluto (5)

descargar la solución del fluido supercrítico a través de un orificio (7) bajo condiciones suficientes para formar partículas sólidas (15) del soluto que están sustancialmente libres del solvente del fluido supercrítico (4); y

depositar electrostáticamente las partículas sólidas del soluto (15) sobre un sustrato (13) donde las partículas sólidas del soluto (15) depositadas electrostáticamente sobre el sustrato (13) forman inicialmente un revestimiento a partir de nanopartículas individuales sólidas del soluto (15) que posteriormente se unen a nanopartículas sólidas contiguas del soluto (15) para formar una película caracterizado por el hecho de que el primer soluto comprende un polímero y el segundo soluto comprende una sustancia farmacéutica; y dicha descarga a través del orificio causa que las partículas sólidas resultantes del soluto tengan un tamaño medio de partícula inferior a 1 µm.

2. El método según la reivindicación 1, donde las partículas del soluto sólido (15) depositadas electrostáticamente sobre el sustrato (13) forman una película.

3. El método de reivindicaciones 1 ó 2, donde el soluto (5) comprende una sustancia inorgánica, un polímero, o una sustancia farmacéutica.

4. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, que comprende además cargar las partículas sólidas del soluto (15) a un primer potencial eléctrico.

5. El método según la reivindicación 4, que comprende además proporcionar un primer electrodo (9) que pueda generar un campo eléctrico para cargar las partículas sólidas del soluto (15) al primer potencial eléctrico.

6. El método según la reivindicación 1, que comprende además:

formar una primera solución de líquido supercrítico que incluye al menos un disolvente líquido supercrítico (4) y al menos un primer soluto (5);

formar una segunda solución de líquido supercrítico que incluye al menos un disolvente líquido supercrítico (4) y al menos un segundo soluto (5);

descargar la primera solución de fluido supercrítico a través de un primer orificio (7);

descargar la segunda solución de líquido supercrítico a través de un segundo orificio (7); y

donde las partículas sólidas del soluto depositadas electrostáticamente sobre el sustrato forman una dispersión sólida a nanoescala de las primeras partículas del soluto y las segundas partículas del soluto.

7. Método según la reivindicación 4, que comprende además cargar el sustrato (13) a un segundo potencial eléctrico que es opuesto el primer potencial eléctrico de las partículas sólidas del soluto (15).

8. Método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, donde las partículas del soluto (15) tienen un tamaño medio de partícula de 20 a 200 nm.

9. Método de cualquiera de reivindicaciones 1 a 8, donde el disolvente líquido supercrítico es dióxido de carbono.

10. Método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, donde el soluto comprende un fluoropolímero, el disolvente líquido supercrítico comprende dióxido de carbono, y el sustrato comprenden un dispositivo médico.

11. Método según la reivindicación 1, que comprende además:

Descargar una pulverización de la solución de líquido supercrítico a través de un capilar (8) bajo condiciones suficientes para formar partículas del soluto (15) que están sustancialmente libres del disolvente líquido supercrítico (14), donde el capilar (8) comprende un material aislante;

proporcionar un primer electrodo (9) que es fijado al capilar (8) y que puede generar un campo eléctrico para cargar las partículas sólidas del soluto (15) a un primer potencial eléctrico; y

depositar las partículas sólidas cargadas del soluto (15) sobre un sustrato (13).

12. Método según la reivindicación 11, donde el primero electrodo está localizado contiguo a la descarga de pulverización del capilar (8).

13. Método según la reivindicación 11 ó 12, que comprende además el acoplamiento de un segundo electrodo (12) al sustrato (13) que puede cargar el sustrato (13) a un segundo potencial eléctrico.

14. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, donde el al menos un soluto (5) comprende al menos un polímero y es aproximadamente 3.0 por ciento en peso o menos de la solución de líquido supercrítico, basado en el peso total del líquido supercrítico y el polímero, y donde la descarga de la solución de líquido supercrítico a través del orificio (7) produce una pulverización que incluye partículas del al menos un polímero.

15. Método según la reivindicación 1, que comprende además recolectar las partículas sólidas del soluto (15) como un polvo en masa.


 

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