COPOLIMERO QUE CONTIENE TRES SEGMENTOS CON DIFERENTE DENSIDAD IONICA, PROCEDIMIENTO PARA SU OBTENCION Y SU EMPLEO.

Copolímeros, que contienen tres segmentos con diferente densidad iónica,

estando comprendida la proporción de los monómeros iónicos en cada segmento entre un 1 y un 100% en moles, conteniendo el segundo segmento y el tercer segmento monómeros etilénicamente insaturados del respectivo segmento precedente y los copolímeros pueden ser preparados con ayuda de un iniciador monofuncional por medio de NMP o de RAFT, llevándose a cabo

la polimerización del primer segmento hasta un grado de conversión comprendido entre un 10 y un 95% en moles de la mezcla de monómeros empleada o del monómero empleado,

llevándose a cabo la polimerización del segundo segmento sobre el primer segmento con incorporación de los monómeros no convertidos del primer segmento y de una mezcla de monómeros o de un monómero, que se diferencian o que se diferencia de la mezcla de monómeros o del monómero del primer segmento, al menos, en la cantidad de los monómeros iónicos empleados o de los productos precursores de los monómeros iónicos empleados, llevándose a cabo la polimerización del segundo segmento hasta un grado de conversión comprendido entre un 10 y un 95% en moles de los monómeros, que están disponibles para la reacción, y

llevándose a cabo la polimerización del tercer segmento sobre el segundo segmento con incorporación de los monómeros no convertidos del segundo segmento y, en caso dado, del primer segmento y de una mezcla de monómeros o de un monómero, que se diferencian o que se diferencia de la mezcla de monómeros o del monómero del segundo segmento, al menos, en la cantidad de los monómeros iónicos empleados o de los productos precursores de los monómeros iónicos empleados,

y los productos precursores de los monómeros iónicos, empleados en caso dado, se convierten totalmente o en parte en monómeros iónicos

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E06027070.

Solicitante: BYK-CHEMIE GMBH.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: ABELSTRASSE 45,46483 WESEL.

Inventor/es: GOBELT,BERND,DR.

Fecha de Publicación: 28 de Mayo de 2010.

Fecha Solicitud PCT: 29 de Diciembre de 2006.

Fecha Concesión Europea: 17 de Febrero de 2010.

Clasificación Internacional de Patentes:

C08F2/00B
C08F2/38 QUIMICA; METALURGIA. › C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES. › C08F COMPUESTOS MACROMOLECULARES OBTENIDOS POR REACCIONES QUE IMPLICAN UNICAMENTE ENLACES INSATURADOS CARBONO - CARBONO (producción de mezclas de hidrocarburos líquidos a partir de hidrocarburos de número reducido de átomos de carbono, p. ej. por oligomerización, C10G 50/00; Procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la síntesis de un compuesto químico dado o de una composición dada, o para la separación de isómeros ópticos a partir de una mezcla racémica C12P; polimerización por injerto de monómeros, que contienen uniones insaturadas carbono-carbono, sobre fibras, hilos, hilados, tejidos o artículos fibrosos hechos de estas materias D06M 14/00). › C08F 2/00 Procesos de polimerización. › Polimerización utilizando reguladores, p. ej. agentes de cierre de cadena.
C08F293/00B
C08L53/00 C08 […] › C08L COMPOSICIONES DE COMPUESTOS MACROMOLECULARES (composiciones basadas en monómeros polimerizables C08F, C08G; pinturas, tintas, barnices, colorantes, pulimentos, adhesivos D01F; filamentos o fibras artificiales D06). › Composiciones de polímeros en bloque que contienen al menos una serie de un polímero obtenido por reacciones que implican solamente enlaces insaturados carbono-carbono; Composiciones de los derivados de tales polímeros.
C09C3/10 C […] › C09 COLORANTES; PINTURAS; PULIMENTOS; RESINAS NATURALES; ADHESIVOS; COMPOSICIONES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR; APLICACIONES DE LOS MATERIALES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR. › C09C TRATAMIENTO DE MATERIALES INORGANICOS, QUE NO SEAN CARGAS FIBROSAS, PARA MEJORAR SUS PROPIEDADES DE PIGMENTACION O DE CARGA (preparación de compuestos inorgánicos o elementos no metálicos C01; tratamiento de materias especialmente previsto para reforzar sus propiedades de carga, en los morteros, hormigón, piedra artificial o análogo C04B 14/00, C04B 18/00, C04B 20/00 ); PREPARACION DE NEGRO DE CARBON. › C09C 3/00 Tratamiento en general de materiales inorgánicos, distintos a las cargas fibrosas, acrecentando su pigmentación o propiedades de carga (coloración de otras partículas macromoleculares C08J 3/20; coloración de fibras macromoleculares D06P). › Tratamiento con compuestos orgánicos macromoleculares.
C09D153/00 C09 […] › C09D COMPOSICIONES DE REVESTIMIENTO, p. ej. PINTURAS, BARNICES, LACAS; EMPLASTES; PRODUCTOS QUIMICOS PARA LEVANTAR LA PINTURA O LA TINTA; TINTAS; CORRECTORES LIQUIDOS; COLORANTES PARA MADERA; PRODUCTOS SOLIDOS O PASTOSOS PARA ILUMINACION O IMPRESION; EMPLEO DE MATERIALES PARA ESTE EFECTO (cosméticos A61K; procedimientos para aplicar líquidos u otros materiales fluidos a las superficies, en general B05D; coloración de madera B27K 5/02; vidriados o esmaltes vitreos C03C; resinas naturales, pulimento francés, aceites secantes, secantes, trementina, per se , C09F; composiciones de productos para pulir distintos del pulimento francés, cera para esquíes C09G; adhesivos o empleo de materiales como adhesivos C09J; materiales para sellar o guarnecer juntas o cubiertas C09K 3/10; materiales para detener las fugas C09K 3/12; procedimientos para la preparación electrolítica o electroforética de revestimientos C25D). › Composiciones de revestimiento a base de copolímeros en bloque con al menos un bloque de un polímero obtenido por reacciones en las que únicamente intervienen enlaces insaturados carbono-carbono; Composiciones de revestimiento a base de derivados de tales polímeros.

Clasificación PCT:

C08F2/00 C08F […] › Procesos de polimerización.
C08F212/08 C08F […] › C08F 212/00 Copolímeros de compuestos que tienen uno o más radicales alifáticos insaturados, teniendo solamente cada uno un enlace doble carbono-carbono, y estando al menos uno terminado por un ciclo carbocíclico aromático. › Estireno.
C08F220/00 C08F […] › Copolímeros de compuestos que tienen uno o más radicales alifáticos insaturados, teniendo solamente cada uno un enlace doble carbono-carbono, y estando solamente terminado por un radical carboxi o una sal, anhídrido, éster, amida, imida o nitrilo del mismo.
C08F293/00 C08F […] › Compuestos macromoleculares obtenidos por polimerización sobre una macromolécula que tiene grupos capaces de inducir la formación de nuevas cadenas poliméricas exclusivamente enlazadas a uno o a ambos finales de la macromolécula inicial (sobre polímeros modificados por introducción de grupos terminales insaturados C08F 290/02).
C09C3/10 C09C 3/00 […] › Tratamiento con compuestos orgánicos macromoleculares.

Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.

Fragmento de la descripción:

Copolímero que contiene tres segmentos con diferente densidad iónica, procedimiento para su obtención y su empleo.

La invención se a copolímeros que contienen tres segmentos con densidad iónica diferente, a un procedimiento para su obtención así como a su empleo, de manera especial como agentes dispersantes, para el tratamiento de pigmentos así como a título de aditivo en agentes de recubrimiento y en masas de moldeo.

En los últimos años se han desarrollado diversos procedimientos de polimerización vivos, controlados, que son adecuados para la obtención de copolímeros bloque. A éstos procedimientos pertenece, por ejemplo, el procedimiento de transferencia de cadena por adición-fragmentación reversible "Reversible Addition Fragmentation Chain Transfer Process" (RAFT), que se denomina también MADIX y transferencia de cadena por fragmentación de adición Addition Fragmentation Chain transfer, cuando se utiliza un determinado regulador de la polimerización, cuyos procedimientos se denominarán aquí únicamente como RAFT, como se describe, por ejemplo, en las publicaciones Polym. Int. 2000, 49, 993, Aust. J. Chem 2005, 58, 379, J. Polym. Sci. Part A: Polym. Chem. 2005, 43, 5347, US 6 291 620, WO 98/01478, WO 98/58974 y WO 99/31144, la polimerización controlada con compuestos de nitroxilo a título de reguladores de la polimerización (NMP), como se ha divulgado, por ejemplo, en la publicación Chem. Rev. 2001, 101, 3661, la polimerización por radicales con transferencia atómica "Atom Transfer Radical Polymerization" (ATRP), como se describe, por ejemplo, en la publicación Chem. Rev. 2001, 101, 2921, la polimerización con transferencia de grupo "Group Transfer Polymerization" (GTP) como se divulga, por ejemplo, por los autores O. W. Webster en "Group Transfer Polymerization", en "Encyclopedia of Polymer Science and Engineering", tomo 7, H. F. Mark, N. M. Bikales, C. G. Overberger and G. Menges, Eds., Wiley Interscience, New York 1987, página 580 y siguientes, la polimerización controlada por medio de radicales con tetrafeniletano, como se describe, por ejemplo, en la publicación Macromol. Symp. 1996, 111, 63, la polimerización controlada por medio de radicales con 1,1-difenileteno a título de regulador de la polimerización, como se describe, por ejemplo en la publicación Macromolecular Rapid Communications, 2001, 22, 700, la polimerización controlada por medio de radicales con iniferteres (iniciador-agente de transferencia-terminador), como se divulga, por ejemplo, en la publicación Makromol. Chem. Rapid. Commun. 1982, 3, 127 y la polimerización controlada por medio de radicales con complejos de órganocobalto, como se conoce, por ejemplo, por la publicación J. Am. Chem. Soc. 1994, 116, 7973.

Los copolímeros bloque, que se obtienen con los procedimientos de polimerización de este tipo pueden ser empleados frecuentemente como agentes reticulantes y como agentes dispersantes.

En las solicitudes de patente publicadas, no examinadas, WO 00/40630 y WO 03/046029 se describen preparaciones de pigmentos con copolímeros bloque AB y ABA, que contienen así mismo grupos iónicos en todos los bloques polímeros y que han sido preparados por medio de la ATRP. El inconveniente de esta tecnología de polimerización reside en la separación incompleta de los catalizadores metálicos que son necesarios, tales como, por ejemplo, los complejos de amina de compuestos de halogenuro de cobre. Esta separación es especialmente difícil en el caso de los polímeros que contengan monómeros polares, tales como los monómeros que contienen amina, los monómeros que contienen ácido o los monómeros iónicos. La permanencia del catalizador en la solución polímera provoca una coloración verde o azul no deseada de la solución polímera y una descomposición más rápida del polímero debido a reacciones de degradación, que son catalizadas por medio del catalizador remanente o de sus productos de desintegración y, por lo tanto, no es deseable.

En la publicación EP 1 275 689 se describen preparaciones para pigmentos con copolímeros dibloque, que contienen un bloque polímero con grupos iónicos y un bloque polímero libre de grupos iónicos y que se preparan con la NMP. Los copolímeros bloque, que están descritos en la publicación EP 1 275 689 tienen tendencia en diversos medios a la formación de micelas que hacen que los pigmentos o que otros productos sólidos se dispersen de una manera más lenta o que no se dispersen en absoluto. Por otra parte, los copolímeros bloque, que están descritos en este documento, muestran una compatibilidad muy limitada con diversos tipos de agentes aglutinantes tales como, por ejemplo, los agentes aglutinantes de tipo poliéster, que limitan en gran medida el empleo como agentes reticulantes y como agentes dispersantes.

Por consiguiente, la tarea consistía en proporcionar copolímeros y llevar a cabo su estructuración de tal manera, que no conllevasen los inconvenientes que han sido descritos precedentemente de una etapa de purificación después de la reacción y que combinen una dispersión muy buena de los pigmentos con una amplia compatibilidad frente a los agentes aglutinantes.

Esta tarea se resolvió por medio de la puesta a disposición de copolímeros que contienen tres segmentos con diferentes densidades iónicas, estando comprendida la proporción de los monómeros iónicos en cada segmento entre un 1 y un 100% en moles, conteniendo el segundo segmento y el tercer segmento monómeros etilénicamente insaturados del respectivo segmento precedente y los copolímeros pueden ser preparados con ayuda de un iniciador monofuncional por medio de NMP o de RAFT, llevándose a cabo

la polimerización del primer segmento hasta un grado de conversión comprendido entre un 10 y un 95% en moles de la mezcla de monómeros empleada o del monómero empleado,

llevándose a cabo la polimerización del segundo segmento sobre el primer segmento con incorporación de los monómeros no convertidos del primer segmento y de una mezcla de monómeros o de un monómero, que se diferencian o que se diferencia de la mezcla de monómeros o del monómero del primer segmento, al menos, en la cantidad de los monómeros iónicos empleados o de los productos precursores de los monómeros iónicos empleados, llevándose a cabo la polimerización del segundo segmento hasta un grado de conversión comprendido entre un 10 y un 95% en moles de los monómeros, que están disponibles para la reacción, y

llevándose a cabo la polimerización del tercer segmento sobre el segundo segmento con incorporación de los monómeros no convertidos del segundo segmento y, en caso dado, del primer segmento y de una mezcla de monómeros o de un monómero, que se diferencian o que se diferencia de la mezcla de monómeros o del monómero del segundo segmento, al menos, en la cantidad de los monómeros iónicos empleados o de los productos precursores de los monómeros iónicos empleados,

y los productos precursores de los monómeros iónicos, empleados en caso dado, se convierten totalmente o en parte en monómeros iónicos.

Naturalmente, los monómeros de un segmento se presentan incorporados por polimerización en el mismo.

La densidad iónica se define de la manera siguiente:

Un cálculo de la densidad iónica de los tres segmentos, a base de los datos analíticos, ha sido representado después de la rutina de síntesis para la obtención del polímero 3, con fines explicativos.

Los segmentos A y C están definidos por medio del inicio de la cadena respectivamente del extremo de la cadena así como también por medio de los instantes durante la polimerización, en los cuales comienza a alimentarse una o varias nuevas mezclas de monómeros o un nuevo monómero en el recipiente de la reacción, mientras que el segmento B está definido únicamente por los instantes durante la polimerización en los que se comienza la alimentación de una o de varias mezclas nuevas de monómeros o de un nuevo monómero en el recipiente de la reacción. En este caso, los tres segmentos tienen densidades iónicas diferentes. Cuando se prepare un segmento por medio de la alimentación de varias mezclas monómeras, de una mezcla de monómeros y de un monómero o de dos monómeros, independientemente entre sí, se comenzará con la alimentación de manera simultánea, pudiendo tener cada una de las alimentaciones, sin embargo, una duración diferente. Esto se explica en los ejemplos en el caso de la polimerización del tercer segmento de los polímeros 3 y 4.

Reivindicaciones:

1. Copolímeros, que contienen tres segmentos con diferente densidad iónica, estando comprendida la proporción de los monómeros iónicos en cada segmento entre un 1 y un 100% en moles, conteniendo el segundo segmento y el tercer segmento monómeros etilénicamente insaturados del respectivo segmento precedente y los copolímeros pueden ser preparados con ayuda de un iniciador monofuncional por medio de NMP o de RAFT, llevándose a cabo

la polimerización del primer segmento hasta un grado de conversión comprendido entre un 10 y un 95% en moles de la mezcla de monómeros empleada o del monómero empleado,

y los productos precursores de los monómeros iónicos, empleados en caso dado, se convierten totalmente o en parte en monómeros iónicos.

2. Copolímeros según la reivindicación 1, en los que la polimerización del segundo segmento se lleve a cabo sobre el primer segmento de tal manera, que se alimenta al primer segmento y a los monómeros del primer segmento, no convertidos, la mezcla de monómeros o el monómero, que se diferencian o que se diferencia de la mezcla de monómeros o del monómero del primer segmento, al menos, en la cantidad de los monómeros iónicos empleados o de los productos precursores de los monómeros iónicos empleados de tal manera, que se obtenga una transición continua de la densidad iónica dentro del segundo segmento por medio de la velocidad de alimentación y/o de la diferencia entre las velocidades de reacción de los monómeros en la mezcla de monómeros alimentada o del monómero alimentado.

3. Copolímeros según la reivindicación 1 o 2, en el que la polimerización del tercer segmento sobre el segundo segmento se lleva a cabo de tal manera, que se alimenta al prepolímero constituido por el primer segmento y por el segundo segmento y por los monómeros no convertidos del segundo segmento y, en caso dado, del primer segmento, la mezcla de monómeros o el monómero, que se diferencian o que se diferencia de la mezcla de monómeros o del monómero del segundo segmento, al menos, en la cantidad de los monómeros iónicos empleados o de los productos precursores de los monómeros iónicos empleados de tal manera, que se obtenga una transición continua de la densidad iónica dentro del tercer segmento por medio de la velocidad de alimentación y/o de la diferencia entre las velocidades de reacción de los monómeros en la mezcla de monómeros alimentada o del monómero alimentado.

4. Copolímeros según una o varias de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el segmento polímero con la máxima concentración en monómeros iónicos únicamente contiene monómeros etilénicamente insaturados con grupos iónicos o una mezcla que contiene monómeros etilénicamente insaturados con grupos iónicos y monómeros etilénicamente insaturados con grupos no iónicos y los segmentos polímeros con las concentraciones más bajas en grupos iónicos son mezclas de monómeros etilénicamente insaturados con grupos iónicos y de monómeros etilénicamente insaturados con grupos no iónicos y los monómeros etilénicamente insaturados no iónicos se eligen entre el grupo constituido por los ésteres del ácido acrílico y los ésteres del ácido metacrílico, el estireno y sus derivados, los ésteres de vinilo de los ácidos carboxílicos, el anhídrido del ácido maleico y el ácido maleico, la maleinimida y sus derivados N-substituidos, los heterociclos que contienen nitrógeno o azufre con unidades etilénicamente insaturadas, la acrilamida y la metacrilamida, las acrilamidas y las metacrilamidas N-alquil-substituidas y N,N-dialquil-substituidas.

5. Copolímeros según una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, en los que los monómeros iónicos son monómeros iónicos etilénicamente insaturados, elegidos entre el grupo constituido por las sales del ácido acrílico, del ácido metacrílico y del ácido maleico, los acrilatos y los metacrilatos de aminoalquilo cuaternarios y las sales de los monómeros que contienen ácido fosfórico.

6. Copolímeros según una o varias de las reivindicaciones 1 a 5, en los que los productos precursores de los monómeros iónicos son productos precursores de monómeros etilénicamente insaturados iónicos elegidos entre el grupo constituido por el ácido acrílico, el ácido metacrílico y el ácido maleico, el anhídrido del ácido maleico, los monómeros etilénicamente insaturados que portan grupos oxirano o grupos amino.

7. Copolímeros según una o varias de las reivindicaciones 1 a 6, en los que los segmentos contiguos con densidad iónica diferente se diferencian en la proporción de los monómeros iónicos, al menos, en un 2, de manera preferente, al menos, en un 4, de manera especialmente preferente, al menos, en un 6% en moles.

8. Procedimiento para la obtención de copolímeros que contienen tres segmentos con densidades iónicas diferentes, estando comprendida la proporción de los monómeros iónicos en cada segmento entre un 1 y un 100% en moles, conteniendo cada segmento, al menos, un monómero no iónico y, al menos, un monómero iónico, conteniendo el segundo segmento y el tercer segmento monómeros del segmento respectivamente precedente y los copolímeros preparados por medio de un iniciador monofuncional por NMP o por RAFT, llevándose a cabo la polimerización del primer segmento hasta un grado de conversión comprendido entre un 10 y un 95% en moles de la mezcla de monómeros empleada o del monómero empleado,

y los productos precursores de los monómeros iónicos, empleados en caso dado, se convierten totalmente o en parte en monómeros iónicos.

9. Procedimiento según la reivindicación 8, en el que la polimerización del segundo segmento sobre el primer segmento se lleva a cabo de tal manera, que se alimente al primer segmento de la polimerización y a los monómeros del primer segmento, no convertidos, la mezcla de monómeros o el monómero, que se diferencian o que se diferencia de la mezcla de monómeros o del monómero del primer segmento, al menos, en la cantidad de los monómeros iónicos empleados o de los productos precursores de los monómeros iónicos empleados de tal manera, que se obtenga una transición continua de la densidad iónica dentro del segundo segmento por medio de la velocidad de alimentación y/o de la diferencia entre las velocidades de reacción de los monómeros en la mezcla de monómeros alimentada o del monómero alimentado.

10. Procedimiento según la reivindicación 8 o 9, en el que la polimerización del tercer segmento sobre el segundo segmento se lleva a cabo de tal manera, que se alimenta a la polimerización del prepolímero constituido por el primer segmento y por el segundo segmento y por los monómeros no convertidos del segundo segmento y, en caso dado, del primer segmento, la mezcla de monómeros o el monómero, que se diferencian o que se diferencia de la mezcla de monómeros o del monómero del segundo segmento, al menos, en la cantidad de los monómeros iónicos empleados o de los productos precursores de los monómeros iónicos empleados de tal manera, que se obtenga una transición continua de la densidad iónica dentro del tercer segmento por medio de la velocidad de alimentación y/o de la diferencia entre las velocidades de reacción de los monómeros en la mezcla de monómeros alimentada o del monómero alimentado.

11. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 8 a 10, en el que, en otra etapa, se disocia del polímero el regulador de la polimerización.

12. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 8 a 11, en el que el copolímero obtenido se modifica en otra etapa en una reacción de polímero análoga.

13. Empleo del copolímero de una o varias de las reivindicaciones 1 a 7 o preparado según una o varias de las reivindicaciones 8 a 12 como agente dispersante.

14. Empleo del copolímero de una o varias de las reivindicaciones 1 a 7 o preparado según una o varias de las reivindicaciones 8 a 12, en el que los monómeros, que entran en interacción con el producto sólido que debe ser dispersado o con los productos sólidos que deben ser dispersados, se eligen del grupo constituido por los (met)acrilatos de aminoalquilo, cuya funcionalidad amino o bien está salificada con ácidos o bien está convertida con agentes de alquilación para dar grupos de amonio cuaternario.

15. Empleo del copolímero de una o varias de las reivindicaciones 1 a 7 o preparado según una o varias de las reivindicaciones 8 a 12 para la dispersión de pigmentos en disolventes orgánicos y/o en agua, en caso dado en presencia de agentes aglutinantes y de productos auxiliares, usuales para lacas.

16. Empleo del copolímero de una o varias de las reivindicaciones 1 a 7 o preparado según una o varias de las reivindicaciones 8 a 12 para la obtención de agentes de recubrimiento y de masas de moldeo que contienen pigmentos y para el recubrimiento de pigmentos.

17. Empleo del copolímero de una o varias de las reivindicaciones 1 a 7 o preparado según una o varias de las reivindicaciones 8 a 12 para la obtención de un agente de recubrimiento, dispersándose conjuntamente un agente aglutinante, uno o varios disolventes orgánicos y/o agua, pigmentos, el agente dispersante y, en caso dado, otros productos auxiliares usuales.

18. Lacas, pastas y masas de moldeo que contienen pigmentos y el copolímero de una o varias de las reivindicaciones 1 a 7 o preparado según una o varias de las reivindicaciones 8 a 12.

19. Agentes de recubrimiento, pastas y/o masas de moldeo según una o varias de las reivindicaciones 1 a 7 o preparados según una o varias de las reivindicaciones 8 a 12, que contienen uno o varios pigmentos, disolventes orgánicos y/o agua, en caso dado en presencia de agentes aglutinantes y de productos auxiliares usuales para lacas.

20. Pigmentos recubiertos con el copolímero de una o varias de las reivindicaciones 1 a 7 o preparado según una o varias de las reivindicaciones 8 a 12.

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