Proceso para la producción de fluorotitanato de potasio.

Proceso de preparación de fluorotitanato de potasio que comprende las siguientes etapas:

A) poner polvo de ilmenita en un reactor y añadir una solución refinada de HF y peróxido para la inmersión completa, de manera que pueden reaccionar de manera suficiente de la siguiente manera para producir ácido fluorotitánico:

B) filtrar la solución resultante de la etapa A y poner el filtrado en otro reactor, a continuación después de enfriar el ácido fluorotitánico, añadir una solución de KCl, de manera que pueden reaccionar de manera suficiente de la siguiente manera para producir el precipitado de fluorotitanato de potasio:

H2TiF6 + KCl ->K2TiF6¯ + HCl

y a continuación filtrar la solución resultante usando goteo centrífugo;

C) añadir una solución de K2CO3 al nuevo sistema de reacción formado por el filtrado de la etapa B, y controlar el valor del pH del sistema de reacción, de manera que se produzca la siguiente reacción química:

H3FeF6 + K2CO3 + HCl + H2O ->Fe

(OH)3¯ + KCl + KF + H2O

a continuación extraer los elementos de hierro como precipitados floculantes de Fe(OH)3 y reciclar la solución de KCl y KF.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/CN2010/075565.

Solicitante: Sun Xing Chemical & Metallurgical Materials (Shenzhen) Co. Ltd.

Nacionalidad solicitante: China.

Dirección: Building A Sunxing Plant Hi-Tech Industrial District Gongming Town Guanguang Road Baoan Shenzhen, Guangdong 518000 CHINA.

Inventor/es: CHEN,XUEMIN, LI,Jianguo, YE,QINGDONG, LIU,CHAOWEN, YU,YUEMING.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES > PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL > PROCEDIMIENTOS QUIMICOS O FISICOS, p. ej. CATALISIS,... > Procedimientos químicos, físicos o físico-químicos... > B01J19/02 (Aparatos caracterizados por el hecho de estar construidos con materiales elegidos por sus propiedades de resistencia a los agentes químicos)
  • SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES > PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL > PROCEDIMIENTOS QUIMICOS O FISICOS, p. ej. CATALISIS,... > Procedimientos químicos, físicos o físico-químicos... > B01J19/24 (Reactores fijos sin elementos internos móviles (B01J 19/08, B01J 19/26 tienen prioridad; de partículas inmóviles B01J 8/02))
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA INORGANICA > COMPUESTOS QUE CONTIENEN METALES NO CUBIERTOS POR... > C01G23/00 (Compuestos de titanio)

PDF original: ES-2499515_T3.pdf

 

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Fragmento de la descripción:

Proceso para la producción de fluorotitanato de potasio 1. Campo de la invención [0001] La presente invención se refiere a la tecnologia de quimica fina, más especificamente, la presente invención se refiere a un proceso de preparación de fluorotitanato de potasio. Se describe un dispositivo para preparar f1uorotilanato de potasio 2. Descripción de la técnica relacionada [0002] El fluorotitanato de potasio (KzTiF6) es una de las principales materias primas para la preparación de la aleación de AI-Ti-B (el refinador de grano de aluminio y aleación de aluminio) , por lo que su rendimiento y la pureza 15 pueden afectar directamente a la preparación de la aleación de AI-Ti-B. Para la preparación de fluorotitanato de potasio, las técnicas tradicionales incluyen el método que implica el ácido fluorotitánico (HzTiF6) , el método que implica el ácido metatitanico (TiO{OHh) , etc. En el proceso de preparación tradicional, se genera una gran cantidad de calor cuando se sumerge la ilmenita, y la temperatura del reactor suele alcanzar 100-200ºC, de manera que se genera una gran cantidad de vapor de ácido fluorhídrico (HF) y se volatiliza una gran cantidad de ácido fluorhídrico.

Durante la reacción, se genera una gran cantidad de residuo sólido o liquido con flúor, lo que provoca una grave contaminación para el medio ambiente. En el proceso de preparación tradicional de fluorotitanato potasio, aparte de que el problema de la contaminación de ácido fluorhidrico es difícil de resolver, si el elemento de hierro de la ilmenita se descarga en fonna líquida, el medio ambiente también se vería contaminado gravemente, lo cual no es bueno para la protección del medio ambiente.

El documento GB 206, 809 se refiere a un proceso para separar sustancias titánicas a partir de material titanífero que comprende las siguientes etapas: en primer lugar, digerir dicho material mediante la ayuda de ácido f1uortlidrico para producir compuestos de f1uoruro de titanio, y a continuación, extraer la solución resultante, añadir a la misma un precipitante alcalino, extraer el precipitado resultante de fluotitanato de potasio, disolverlo en agua y

tratar la solución resultante para que precipite en la misma hidróxido de titanio.

El documento US 4.497.779 da a conocer un proceso especifico para recuperar el flúor de soluciones diluidas de ácido fluortlídrico, tales como una solución depuradora de residuos obtenida en el tratamiento de fosfatos.

El documento US 2, 568, 341 se refiere a la producción de fluotitanatos de sodio, potasio y amonio y contempla un proceso para la producción de estos fluotitanatos a partir de materia prima titanífera que contiene hierro.

[0006J El documento CN 101518725 da a conocer una vaporera de reacción específica que comprende un cuerpo de vaporera cilíndrico de tipo vertical con una abertura en la parte superior, una tapa de la vaporera sellada en la parte superior de la abertura del cuerpo de la vaporera , un agitador dispuesto en el cuerpo de la vaporera y que atraviesa la tapa de la vaporera para conectarse con un dispositivo de accionamiento en transmisión , el exterior de la parte conectora rotatoria del agitador y la tapa de la vaporera están dispuestos con sellador por presión de aire, el cuerpo de la vaporera y la tapa de la vaporera están en una estructura compuesta de doble capa, la capa interna 45 está fabricada de Monel 400 y la capa extema está fabricada de acro 316L.

DESCRIPCiÓN RESUMIDA DE LA INVENCiÓN

Uno de los objetivos de la presente invención es dar a conocer un proceso de preparación de fluorotitanato de 50 potasio (K2TiF6) que impide de manera eficaz la generación de residuos sólidos o liquidos con flúor en el sistema de reacción global y supera los presentes defectos técnicos mediante la adición de una solución de K2C03 (carbonato de potasio) en el sistema de reacción para reaccionar con el residuo sólido o liquido con flúor de los productos de reacción.

Para conseguir el objetivo anterior, la presente invención utiliza un proceso de preparación que comprende las siguientes etapas:

A) llevar polvo de ilmenita a un reactor y añadir una solución refinada de HF y peróxido para la inmersión completa, de manera que pueden reaccionar de manera suficiente de la siguiente manera para producir ácido f1uorotitánico 60 (H2TiFs) :

TiO, (FeO, Fe, O, ) +HF+H, O +R, (O, ) ,

en el sistema de reacción, la concentración preferida de la solución de HF está en el intervalo de 10-55% (si no se especifica en la descripción de la presente invención, las concentraciones mencionadas son todas concentraciones v/v) , y en la fórmula molecular del peróxido Rx (Oz) y, x =1 o x = 2, e y = 1; B) filtrar la solución resultante de la etapa A y poner el filtrado en otro reactor, a continuación después de enfriar el

ácido fluorotitánico, añadir una solución de KCI (cloruro de potasio) cuya concentración preferida está en el intervalo de 10-50%, de manera que pueden reaccionar de manera suficiente de la siguiente manera para producir el precipitado de fluorotitanato de potasio:

ya continuación filtrar la solución resultante usando goteo centrífugo; C) añadir una solución de K2C03 (carbonato de potasio) cuya concentración preferida está en el intervalo de 10-50% en el nuevo sistema de reacción formado por el filtrado de la etapa B, y controlar el valor del pH del sistema de reacción, de manera que puedan reaccionar de la siguiente manera:

a continuación extraer los elementos de hierro como precipitados floculantes de Fe (OHh y reciclar la solución de KCI y KF (fluoruro de potasio) .

Lo que se prefiere es que dicho peróxido sea un peróxido inorgánico o un peróxido orgánico; dicho peróxido inorgánico sea un peróxido alcalino o un peróxido alcalinotérreo, y dicho peróxido orgánico sea un peróxido de ácido carboxilico; la adición del peróxido puede ser un poco más de lo requerido por el sistema de reacción, de manera que la reacción pueda ser suficiente.

Lo que es más preferido es que dicho peróxido inorgánico sea H202 (peróxido de hidrógeno) o K20Z (peróxido de potasio) y dicho peróxido orgánico sea CH3C020H (ácido peracético) .

Lo que es más preferido es que el valor de pH en dicha etapa C esté controlado en un intervalo de 2 -3, 3-4, 30 4-5, ó 5-7.

Además, se describe un dispositivo para preparar fluorotitanato de potasio, por ejemplo, según la presente invención, que asegura que las reacciones en el sistema de reacción procedan de forma correcta y se pueda reciclar completamente el vapor de HF generado en el proceso de reacción .

Para lograr el objetivo anterior, se utiliza la siguiente solución técnica: Un dispositivo para la preparación de fluorotitanato de potasio, que comprende: un cuerpo principal del reactor, un recubrimiento de sellado del cuerpo principal del reactor, un orificio de salida, y una varilla de agitación dispuesta dentro del cuerpo principal del reactor; dicho recubrimiento de sellado incluye un acceso para HF, un acceso para polvo de ilmenita, y un mecanismo de condensación de reciclado de vapor de HF.

Lo que mas se prefiere es que dicho mecanismo de condensación de reciclado para el vapor de HF sea un tubo condensador en serpentin que comprende varias partes en espiral, una ranura de recidado de HF dispuesta en la parte inferior de cada parte del serpentín, varios mecanismos de agua de refrigeración que están conectados 45 entre si fijados en dicho tubo condensador en serpentín, y un dispositivo externo de reciclado de tipo pulverizador conectado al extremo del tubo condensador en serpentino [0015] Lo que más se prefiere es que dicho mecanismo de condensación de reciclado para el vapor... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Proceso de preparación de f1uorotitanato de potasio que comprende las siguientes etapas:

Al poner polvo de ilmenita en un reactor y añadir una solución refinada de HF y peróxido para la inmersión completa , 5 de manera que pueden reaccionar de manera suficiente de la siguiente manera para producir ácido f1uorotitánico:

TiO, (FeO, Fe, O, ) +HF+H, O +R, (O, ) ,

Bl filtrar la solución resultante de la etapa A y poner el filtrado en otro reactor, a continuación después de enfriar el ácido fluorotitánico, añadir una solución de KCI, de manera que pueden reaccionar de manera suficiente de la siguiente manera para producir el precipitado de fluorotitanato de potasio:

ya continuación filtrar la solución resultante usando goteo centrífugo;

Cl añadir una solución de K2COl al nuevo sistema de reacción formado por el filtrado de la etapa B, y controlar el

valor del pH del sistema de reacción, de manera que se produzca la siguiente reacción quimica:

a continuación extraer los elementos de hierro como precipitados f10culantes de Fe{OHh y reciclar la solución de KCI y KF.

2. Proceso de preparación de f1uorotitanato de potasio, según la reivindicación 1, en el que dicho peróxido es peróxido inorgánico o peróxido orgánico.

3. Proceso de preparación de fluorotitanato de potasio, según la reivindicación 2, en el que dicho peróxido inorgánico es H202 o K2Ã?:2, y dicho peróxido orgánico es CHlC020H.

4. Proceso de preparación de f1uorotitanalo de potasio, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el valor del pH en dicha etapa C está controlado en un intervalo de 2-3.

3. 4, 4-5, ó 5-7.