Proceso al sulfato.

Un proceso al sulfato para producción de dióxido de titanio a partir de un material titanífero

(tal como un material titanífero que contiene hierro; tal como ilmenita) que incluye los pasos de:

(a) lixiviación de un material titanífero sólido con una solución de lixiviación que contiene ácido sulfúrico y formación de una solución de proceso que incluye una solución ácida de sulfato de titanilo (TiOSO4) y sulfato de hierro (FeSO4);

(b) separación de la solución de proceso y una fase sólida residual del paso de lixiviación (a);

(c) precipitación del sulfato de titanilo a partir de la solución de proceso del paso (b), encontrándose el sulfato de titanilo precipitado en forma de miembros alargados con una ratio de dimensiones menor que 100:1;

(d) separación del sulfato de titanilo precipitado de la solución de proceso, encontrándose el sulfato de titanilo precipitado en forma de miembros alargados con una ratio de dimensiones menor que 100:1;

(e) tratamiento del sulfato de titanilo precipitado y producción de una solución que contiene sulfato de titanilo;

(f) hidrólisis del sulfato de titanilo en la solución y formación de una fase sólida que contiene óxidos de titanio hidratados y una fase líquida;

(g) separación de la fase sólida que contiene óxidos de titanio hidratados y la fase líquida; y

(h) calcinación de la fase sólida del paso (g) y formación de dióxido de titanio; y en donde el paso de precipitación del sulfato de titanilo (c) incluye someter el sulfato de titanilo precipitado a una acción de cizalladura durante el curso de la precipitación del sulfato de titanilo a partir de la solución de proceso o después que se ha completado la precipitación, causando la acción de cizalladura que el sulfato de titanilo precipitado se encuentre en forma de miembros alargados con una ratio de dimensiones menor que 100:1.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/AU2007/001321.

Solicitante: BHP BILLITON INNOVATION PTY LTD.

Nacionalidad solicitante: Australia.

Dirección: 180 LONSDALE STREET MELBOURNE, VICTORIA 3000 AUSTRALIA.

Inventor/es: ROCHE,ERIC,GIRVAN, STUART,ALAN,DAVID, GRAZIER,PHILIP,E, PRASAD,JAIDEV.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > METALURGIA; ALEACIONES FERROSAS O NO FERROSAS; TRATAMIENTO... > PRODUCCION O AFINADO DE METALES (fabricación de... > Extracción de compuestos metálicos por vía húmeda... > C22B3/08 (Acido sulfúrico)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > METALURGIA; ALEACIONES FERROSAS O NO FERROSAS; TRATAMIENTO... > PRODUCCION O AFINADO DE METALES (fabricación de... > Extracción de compuestos metálicos por vía húmeda... > C22B3/44 (por procedimientos químicos (C22B 3/26, C22B 3/42 tienen prioridad))
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > METALURGIA; ALEACIONES FERROSAS O NO FERROSAS; TRATAMIENTO... > PRODUCCION O AFINADO DE METALES (fabricación de... > Obtención de metales refractarios > C22B34/12 (Obtención de titanio)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > METALURGIA; ALEACIONES FERROSAS O NO FERROSAS; TRATAMIENTO... > PRODUCCION O AFINADO DE METALES (fabricación de... > Extracción de compuestos metálicos por vía húmeda... > C22B3/46 (por sustitución, p. ej. cementación)

PDF original: ES-2454173_T3.pdf

 

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Fragmento de la descripción:

Proceso al sulfato.

La presente invención se refiere a un proceso para producir dióxido de titanio a partir de un material titanífero.

En esta memoria debe entenderse que el término material "titanífero" significa un material que contiene titanio, con inclusión a modo de ejemplo de minerales, concentrados de mineral, y escorias titaníferas.

La presente invención se refiere particularmente al proceso al sulfato para producción de dióxido de titanio a partir de un material titanífero.

US 3.689.219 da a conocer un proceso de precipitación de H2TiO3.

La Solicitud Internacional WO 2005/038060 (número de solicitud PCT/AU2004/001421) a nombre de la solicitante describe una invención de un proceso al sulfato hecha por la solicitante.

En términos generales, la Solicitud Internacional WO 2005/038060 (número de solicitud PCT/AU2004/001421) describe y reivindica un proceso al sulfato para producción de dióxido de titanio a partir de un material titanífero (tal 20 como un material titanífero que contiene hierro; tal como ilmenita - FeTiO3 o FeO·TiO2) del tipo que incluye los pasos de:

(a) lixiviación de un material titanífero sólido con una solución de lixiviación que contiene ácido sulfúrico y

formar una solución de proceso que incluye una solución ácida de sulfato de titanilo (TiOSO4) y sulfato de 25 hierro (FeSO4) ;

(b) separación de la solución de proceso y una fase sólida residual del paso de lixiviación (a) ;

(c) precipitación de sulfato de titanilo de la solución de proceso del paso (b) ; 30

(d) separación del sulfato de titanilo precipitado de la solución de proceso;

(e) tratamiento del sulfato de titanilo precipitado y producción de una solución que contiene sulfato de titanilo;

(f) hidrólisis del sulfato de titanilo en la solución y formación de una fase sólida que contiene óxidos de titanio hidratados y una fase líquida;

(g) separación de la fase sólida que contiene óxidos de titanio hidratados y la fase líquida; y

(h) calcinación de la fase sólida del paso (g) y formación de dióxido de titanio.

Adicionalmente, el proceso al sulfato descrito y reivindicado en la Solicitud Internacional WO 2005/038060 (número de solicitud PCT/AU2004/001421) incluye un paso (i) de eliminación de sulfato de hierro de la solución de proceso del paso (b) y/o la solución de proceso empobrecida del paso (d) .

En esta memoria debe entenderse que el término "óxidos de titanio hidratados" incluye, a modo de ejemplo, compuestos que tienen la fórmula TiO2.2H2O y TiO2H2O.

Adicionalmente, en esta memoria debe entenderse que el término "óxidos de titanio hidratados" incluye compuestos 50 que se describen en la literatura técnica como hidróxido de titanio (Ti (OH) 4) .

En esta memoria debe entenderse que las concentraciones de metales mencionadas anteriormente se determinan por Espectroscopia de Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP) (todos los metales) o por titulación (en los casos de Ti y Fe - ferroso y férrico) .

La solicitante ha llevado a cabo trabajos de investigación adicionales acerca del proceso al sulfato descrito y reivindicado en la Solicitud Internacional WO 2005/038060 (número de solicitud PCT/AU2004/001421) desde la fecha de prioridad de 17 de octubre de 2003 de la Solicitud Internacional, y ha identificado cierto número de características que no se describen en la Solicitud Internacional y que son importantes, por separado y en 60 combinación, con objeto de realizar eficazmente el proceso.

Las solicitudes internacionales WO 2006/105611 (número de solicitud PCT/AU2006/000468) , WO 2006/105612 (número de solicitud PCT/AU2006/000469) , WO 2006/105613 (número de solicitud PCT/AU2006/000470) , y WO 2006/105614 (número de solicitud PCT/AU2006/000471) a nombre de la solicitante describen y reivindican invenciones que se refieren a cierto número de estas características.

La presente invención es una invención que se refiere a otra de estas características.

La presente invención se refiere a la reología de los precipitados de sulfato de titanilo que se forman en el paso de precipitación del sulfato de titanilo (c) .

Los precipitados tienden a formarse como agujas largas (que tienen típicamente una ratio de dimensiones de 100:1,

es decir 100 !m de longitud por 1 !m de anchura) . La morfología de tipo acicular causa problemas de reología importantes en el paso de precipitación del sulfato de titanilo (c) y en la manipulación subsiguiente de los precipitados. A modo de ejemplo, incluso cargas muy bajas de sólidos pueden dar como resultado lechadas semejantes a papillas que se resisten al bombeo y la agitación. Como consecuencia, el paso de precipitación del sulfato de titanilo (c) se ha considerado como un potencial cuello de botella en el proceso, siendo susceptibles de manipulación únicamente las densidades de sólidos bajas.

La solicitante ha encontrado que es posible mejorar significativamente la manipulación y otras propiedades de los precipitados sometiendo los precipitados a una acción de cizalladura, como se describe en esta memoria, durante el curso de la precipitación del sulfato de titanilo a partir de una lechada o después que se ha completado la precipitación.

De acuerdo con ello, en términos amplios, la presente invención proporciona un proceso al sulfato para producción de dióxido de titanio a partir de un material titanífero (tal como un material titanífero que contiene hierro, tal como la ilmenita) que incluye un paso de precipitación de sulfato de titanilo a partir de una solución de proceso que contiene sulfato de titanilo producida en el proceso que se caracteriza por sometimiento de los precipitados a una acción de cizalladura durante el curso de la precipitación del sulfato de titanilo a partir de la solución de proceso o después que se ha completado la precipitación.

Dicho de otro modo, en términos amplios, la presente invención proporciona un proceso al sulfato para producción de dióxido de titanio a partir de un material titanífero (tal como un material titanífero que contiene hierro tal como la ilmenita) que incluye los pasos de:

(a) lixiviación de un material titanífero sólido con una solución de lixiviación que contiene ácido sulfúrico y

formación de una solución de proceso que incluye una solución ácida de sulfato de titanilo (TiOSO4) y sulfato 35 de hierro (FeSO4) ;

(b) separación de la solución de proceso y una fase sólida residual del paso de lixiviación (a) ;

(c) precipitación del sulfato de titanilo a partir de la solución de proceso del paso (b) , encontrándose el sulfato 40 de titanilo precipitado en forma de miembros alargados con una ratio de dimensiones menor que 100:1;

(d) separación del sulfato de titanilo precipitado de la solución de proceso, encontrándose el sulfato de titanilo precipitado en forma de miembros alargados con una ratio de dimensiones menor que 100:1;

(e) tratamiento del sulfato de titanilo precipitado y producción de una solución que contiene sulfato de titanilo;

(f) hidrólisis del sulfato de titanilo en la solución y formación de una fase sólida que contiene óxidos de titanio

hidratados y una fase líquida; 50

(g) separación de la fase sólida que contiene óxidos de titanio hidratados y la fase líquida; y

(h) calcinación de la fase sólida del paso (g) y formación de dióxido de titanio; y

en donde el paso de precipitación del sulfato de titanilo (c) incluye someter el sulfato de titanilo precipitado a una acción de cizalladura durante el curso de la precipitación del sulfato de titanilo a... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un proceso al sulfato para producción de dióxido de titanio a partir de un material titanífero (tal como un material titanífero que contiene hierro; tal como ilmenita) que incluye los pasos de: 5

(a) lixiviación de un material titanífero sólido con una solución de lixiviación que contiene ácido sulfúrico y formación de una solución de proceso que incluye una solución ácida de sulfato de titanilo (TiOSO4) y sulfato de hierro (FeSO4) ;

(b) separación de la solución de proceso y una fase sólida residual del paso de lixiviación (a) ;

(c) precipitación del sulfato de titanilo a partir de la solución de proceso del paso (b) , encontrándose el sulfato de titanilo precipitado en forma de miembros alargados con una ratio de dimensiones menor que 100:1;

(d) separación del sulfato de titanilo precipitado de la solución de proceso, encontrándose el sulfato de titanilo precipitado en forma de miembros alargados con una ratio de dimensiones menor que 100:1;

(e) tratamiento del sulfato de titanilo precipitado y producción de una solución que contiene sulfato de titanilo; 20

(f) hidrólisis del sulfato de titanilo en la solución y formación de una fase sólida que contiene óxidos de titanio hidratados y una fase líquida;

(g) separación de la fase sólida que contiene óxidos de titanio hidratados y la fase líquida; y 25

(h) calcinación de la fase sólida del paso (g) y formación de dióxido de titanio; y

en donde el paso de precipitación del sulfato de titanilo (c) incluye someter el sulfato de titanilo precipitado a una acción de cizalladura durante el curso de la precipitación del sulfato de titanilo a partir de la solución de proceso o después que se ha completado la precipitación, causando la acción de cizalladura que el sulfato de titanilo precipitado se encuentre en forma de miembros alargados con una ratio de dimensiones menor que 100:1.

2. El proceso definido en la reivindicación 1, en donde el paso de precipitación (c) de sulfato de titanilo incluye someter el sulfato de titanilo precipitado a la acción de cizalladura durante el curso de la precipitación del sulfato de 35 titanilo de la solución de proceso.

3. El proceso definido en la reivindicación 2, en donde el paso (c) de precipitación de sulfato de titanilo incluye someter el sulfato de titanilo precipitado a la acción de cizalladura por medio de un o más de un agitador de alta cizalladura, que opera a suficientes revoluciones por minuto para impartir cizalladura.

4. El proceso definido en la reivindicación 3, en donde el agitador de alta cizalladura es un diseño de turbina de tipo Smith que opera con una velocidad periférica de 3-5 m/s.

5. El proceso definido en una cualquiera de las reivindicaciones 2 a 4, en donde el paso (c) de precipitación de

sulfato de titanilo incluye someter el sulfato de titanilo precipitado a la acción de cizalladura durante una parte o la totalidad del periodo de tiempo en el cual tiene lugar la precipitación del sulfato de titanilo de la solución de proceso.

6. El proceso definido en una cualquiera de las reivindicaciones 2 a 5, en donde el paso de precipitación (c) del

sulfato de titanilo incluye variación de la intensidad de la acción de cizalladura durante el periodo de tiempo en el 50 cual tiene lugar la precipitación del sulfato de titanilo de la solución de proceso.

7. El proceso definido en la reivindicación 2, en donde el paso (c) de precipitación del sulfato de titanilo incluye someter el sulfato de titanilo precipitado a la acción de cizalladura después de completarse la precipitación.

8. El proceso definido en la reivindicación 7, en donde el paso (c) de precipitación del sulfato de titanilo incluye someter el sulfato de titanilo precipitado a condiciones de alta cizalladura utilizando un mezclador o agitador de cizalladura alta.

9. El proceso definido en la reivindicación 8, en donde el mezclador o agitador de cizalladura alta es un reactor

de tanque agitado equipado con una turbina de tipo Smith que opera con una velocidad periférica que excede de 3 m/s.

10. El proceso definido en la reivindicación 7, en donde el paso (c) de precipitación del sulfato de titanilo incluye someter el sulfato de titanilo precipitado a la acción de cizalladura haciendo pasar el sulfato de titanilo precipitado a

través de una bomba que imparte cizalladura, por ejemplo una bomba centrífuga equipada con un rotor que imparte cizalladura a la lechada durante el bombeo.

11. El proceso definido en la reivindicación 7, en donde el paso (c) de precipitación del sulfato de titanilo incluye

someter el sulfato de titanilo precipitado a la acción de cizalladura haciendo pasar el sulfato de titanilo precipitado, por ejemplo por medio de una bomba, a través de un dispositivo que imparte cizalladura al sulfato de titanilo precipitado después del paso a través del dispositivo, por ejemplo una estrangulación.

12. El proceso definido en una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el paso (c) de precipitación 10 del sulfato de titanilo se lleva a cabo a una temperatura de al menos 90ºC.

13. El proceso definido en una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el paso (c) de precipitación de titanilo produce una lechada bombeable de los precipitados de sulfato de titanilo en la solución de proceso y la caja de sólidos en la lechada es al menos 5% en peso del peso total de la lechada.

14. Un procedimiento al sulfato para producir dióxido de titanio a partir de un material titanífero (tal como un material titanífero que contiene hierro tal como ilmenita) que incluye un paso de precipitación de sulfato de titanilo a partir de una solución de proceso que contiene sulfato de titanilo producido en el proceso, que, se caracteriza por someter los precipitados a una acción de cizalladura durante el curso de la precipitación de sulfato de titanilo de la solución de proceso o después que se ha completado la precipitación, encontrándose el sulfato de titanilo precipitado en la forma de miembros alargados con una ratio de dimensiones menor que 100:1.

15. Un producto de sulfato de titanilo producido por precipitación de sulfato de titanilo en el paso (c) de precipitación de sulfato de titanilo del proceso definido en una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, producto que se encuentra en forma de sulfato de titanilo precipitado que se ha sometido a una acción de cizalladura durante el curso de la precipitación de sulfato de titanilo de una solución de proceso o después que se ha completado la precipitación, encontrándose el producto en la forma de miembros alargados con una ratio de dimensiones menor que 100:1, siendo la ratio de dimensiones una ratio de longitud a anchura.