Perfeccionamiento de los procedimientos de oxidación por transferencia de oxígeno al interior de un medio líquido en un reactor a presión.

Procedimiento de oxidación, con la ayuda de un gas de oxidación,

de un liquido contenido en un reactor que presenta un volumen cerrado, que comprende: al menos un medio de introducción del gas en el reactor y al menos un medio de introducción del liquido en el reactor, al menos un medio de evacuación del liquido, al menos un medio de evacuación del gas; procedimiento en el que: -el liquido contiene los compuestos a oxidar y el gas de oxidación contiene el oxigeno, -el liquido y el gas de oxidación se introducen en el reactor en cantidades tales que se forma un cielo gaseoso por encima del liquido contenido en el reactor, -el reactor esta provisto de medios de agitación que permiten la transferencia del gas al interior del liquido contenido en el reactor, y -se realiza una purga del cielo gaseoso, caracterizado porque: -se introduce en continuo el gas de oxidación, que contiene del 90 al 98% de oxigeno, en el reactor, siendo gestionado el caudal de introducción de dicho gas de tal modo que la presión de gas en el cielo del reactor sea sensiblemente constante, -la purga asegura una presión parcial predeterminada de oxigeno en el cielo gaseoso, correspondiendo el valor de dicha presión parcial a la tasa de oxidación deseada de dichos compuestos,

- para unas condiciones dadas de presión de gas en el cielo de dicho reactor, de temperatura y de tiempo de permanencia del liquido en dicho reactor, el caudal de la purga se realimenta en una medida del caudal de introducción del gas de oxidación, de forma que el caudal de purga representa una fracción predeterminada k del caudal de introducción de dicho gas de oxidación en dicho reactor.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/FR2001/004037.

Solicitante: L'AIR LIQUIDE, SOCIETE ANONYME POUR L'ETUDE ET L'EXPLOITATION DES PROCEDES GEORGES CLAUDE.

Nacionalidad solicitante: Francia.

Dirección: 75, QUAI D'ORSAY 75007 PARIS FRANCIA.

Inventor/es: CAMPO, PHILIPPE, MUGUET, MICHEL, BERTHIER,Nadège.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B01J10/00 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL.B01J PROCEDIMIENTOS QUÍMICOS O FÍSICOS, p. ej. CATÁLISIS O QUÍMICA DE LOS COLOIDES; APARATOS ADECUADOS. › Procedimientos químicos generales para hacer reaccionar un líquido con medios gaseosos distintos de los que hay en presencia de partículas sólidas; Equipos especialmente adaptados a este efecto (B01J 19/08 tiene prioridad; separación, p. ej. destilación, incluso combinada con reacciones químicas B01D).
  • B01J19/00 B01J […] › Procedimientos químicos, físicos o físico-químicos en general; Aparatos apropiados.
  • C02F1/00 QUIMICA; METALURGIA.C02 TRATAMIENTO DEL AGUA, AGUA RESIDUAL, DE ALCANTARILLA O FANGOS.C02F TRATAMIENTO DEL AGUA, AGUA RESIDUAL, DE ALCANTARILLA O FANGOS (procedimientos para transformar las sustancias químicas nocivas en inocuas o menos perjudiciales, efectuando un cambio químico en las sustancias A62D 3/00; separación, tanques de sedimentación o dispositivos de filtro  B01D; disposiciones relativas a las instalaciones para el tratamiento del agua, agua residual o de alcantarilla en los buques, p. ej. para producir agua dulce, B63J; adición al agua de sustancias para impedir la corrosión C23F; tratamiento de líquidos contaminados por radiactividad G21F 9/04). › Tratamiento del agua, agua residual o de alcantarilla (C02F 3/00 - C02F 9/00 tienen prioridad).
  • C02F1/02 C02F […] › C02F 1/00 Tratamiento del agua, agua residual o de alcantarilla (C02F 3/00 - C02F 9/00 tienen prioridad). › por calentamiento.
  • C02F1/72 C02F 1/00 […] › por oxidación.
  • C02F1/74 C02F 1/00 […] › por medio de aire (aireación de las plantas de agua C02F 7/00).
  • C02F1/78 C02F 1/00 […] › por medio de ozono.
  • C02F11/08 C02F […] › C02F 11/00 Tratamiento de los fangos; Dispositivos a este efecto. › Oxidación por aire húmedo.
  • D21C11/00 TEXTILES; PAPEL.D21 FABRICACION DEL PAPEL; PRODUCCION DE LA CELULOSA.D21C PRODUCCION DE CELULOSA POR ELIMINACION DE SUSTANCIAS NO CELULOSICAS DE LAS MATERIAS QUE CONTIENEN LA CELULOSA; REGENERACION DE LIQUIDOS RESIDUALES; APARATOS PARA ESTE EFECTO.Regeneración de los líquidos residuales.

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Perfeccionamiento de los procedimientos de oxidación por transferencia de oxígeno al interior de un medio líquido en un reactor a presión.

Fragmento de la descripción:

Perfeccionamiento de los procedimientos de oxidación por transferencia de oxigeno al interior de un medio liquido en un reactor a presiónº

La presente invención tiene por objeto un perfeccionamiento de los procedimientos de oxidación por transferencia de oxigeno al interior de un medio liquido en un reactor a presión.

Mas particularmente, tiene por objeto un procedimiento de oxidación, con la ayuda de un gas de oxidación, de un liquido contenido en un reactor que presenta un volumen cerrado, que comprende al menos un medio de introducción del gas en el reactor y al menos un medio de introducción del liquido en el reactor, al menos un medio de evacuación del liquido, al menos un medio de evacuación del gas; procedimiento en el que el liquido contiene los compuestos a oxidar y el gas de oxidación contiene el oxigeno, el liquido y el gas de oxidación se introducen en el reactor en cantidades tales que se forma un cielo gaseoso por encima del liquido contenido en el reactor, se realiza una purga del cielo gaseoso.

La invención se aplica muy particularmente a los procedimientos que ponen en practica una transferencia de oxigeno al interior de un medio liquido con vistas a oxidar los compuestos organicos y/o minerales, disueltos y/o en suspensión y/o dispersados en este medio liquido.

Se citara en particular:

- los procedimientos de oxidación por via humeda utilizados en particular en el ambiente, para oxidar especialmente los sulfuros contenidos en los efluentes industriales y tratar, por ejemplo, las sosas usadas de refineria,

- los procedimientos de oxidación parcial o total de lejias papeleras,

- los procedimientos de oxidación puestos en practica en el campo tecnico de la hidrometalurgia, por ejemplo los procedimientos de oxidación de sulfuros metalicos,

- los procedimientos de sintesis quimica que ponen en practica al menos una etapa de oxidación. Se puede tratar ademas de procedimientos de oxidación de productos minerales, por ejemplo de sales ferrosas (sulfatos o cloruros) en sales ferricas para la preparación de agentes floculantes especialmente o la oxidación de diferentes compuestos organicos.

Se observa un crecimiento importante de la utilización de oxigeno en numerosos campos tecnicos industriales, especialmente en el campo tecnico de la industria papelera, y en particular en las fabricas de pasta de papel de tipo kraft.

En efecto, no solamente el tamafo de las fabricas aumenta sino tambien las aplicaciones del oxigeno son cada vez mas numerosas; se puede citar por ejemplo, en el campo tecnico papelero, la utilización de oxigeno para la deslignificación, la etapa de extracción alcalina, el dopado de los hornos de cal, el tratamiento de efluentes, la oxidación de lejias y, mas recientemente, la producción de ozono.

Las necesidades de oxigeno van en aumento, siendo cada vez mas corriente, especialmente por razones económicas, producir el oxigeno en el mismo emplazamiento de su utilización, recurriendo para ello a sistemas de autoproducción, por ejemplo de tipo PSA (la abreviatura PSA corresponde a "Pressure Swing Adsorption") o VSA (la abreviatura VSA corresponde a "Vacuum Swing Adsorption") . Estos dos tipos de procedimiento consisten en hacer pasar aire sobre una columna de adsorbentes, por ejemplo de tipo zeolita. El nitrógeno es fijado preferentemente por el adsorbente y se puede recuperar un gas rico en oxigeno de esta manera en la salida de la columna; siendo posible a continuación regenerar el adsorbente por aplicación de una ligera depresión en la columna. Utilizando como minimo dos columnas en paralelo con fases de ciclos de adsorción y desadsorción, es posible suministrar en continuo un gas oxigeno rico en oxigeno.

Tales instalaciones suministran un gas oxigeno suficientemente puro, que contiene generalmente del 90 al 98% de oxigeno, compatible con la mayor parte de las aplicaciones tradicionales de la industria, en particular con la mayor parte de las aplicaciones tradicionales de la industria papelera. Un cierto numero de procedimientos no necesitan mas que algunas regulaciones o modificaciones, especialmente un simple aumento de caudal gaseoso, cuando se recurre a este tipo de gas oxigeno; la presencia de impurezas gaseosas, en particular nitrógeno y arg6n (gases no oxidantes, inertes) , no perturba, en efecto, dichos procedimientos.

En cambio, no se podria decir lo mismo necesariamente durante procedimientos de oxidación cuyo principio de funcionamiento se basa en un consumo casi total del gas de oxidación introducido en un reactor que trabaja a presión constante y en los que la presencia de gases inertes disminuye la presión parcial de oxigeno en el gas en unas proporciones que dependen del porcentaje de dichos gases inertes, denominados asimismo inertes, en el gas utilizado para realizar la oxidación. Esta bajada de la presión parcial de oxigeno es perjudicial para el desarrollo de la

reacción y hace necesario una purga del cielo gaseoso. El termino cielo gaseoso se utiliza indiferentemente para designar el espacio situado por encima de la fase liquida en el reactor y el gas contenido en dicho espacio; el contexto permite, sin ambiguedad, que el experto en la tecnica conozca el significado a conceder a este termino cuando resulta necesaria la distinción. Cuando el gas de oxidación es oxigeno puro, es posible preservar esta presión parcial y realizar, por lo tanto, la oxidación de la sustancia a oxidar contenida en la fase liquida. Cuando este gas no es oxigeno puro, no se podria decir lo mismo, y el cielo gaseoso se enriquece de inertes, disminuyendo entonces la velocidad de oxidación.

De manera general, en la tecnica anterior, cuando se utiliza un gas de oxidación que contiene inertes para la oxidación de sustancias contenidas en un medio liquido por transferencia de este gas al interior de dicho medio, se preve purgar el cielo gaseoso.

Es asi como, se describe un reactor agitado usual ("Stirred Tank Reactor" o STR) en el articulo de M. Lawrence M. Litz, en CEP, noviembre de 1985, paginas 36 a 39, titulado: "A Novel Gas-Liquid Stirred Tank Reactor". En el interior de dicho reactor agitado, la distribución de los gases se asegura generalmente por un toro perforado que esta colocado en la base del reactor, por debajo del agitador mecanico concebido, en principio, de manera que disperse el gas en la totalidad del medio de reacción. Este tipo de reactor permite obtener unos coeficientes de transferencia elevados y asegura por ello una mezcla eficaz gas-liquido que preve una simple evacuación en caso de presencia de gas diluyente.

Se conoce asimismo del documento WO-A-99/04088, un procedimiento de oxidación de lejias blancas o negras puesto en practica a presión, a alta temperatura, en un reactor agitado que esta equipado con un agitador de multiples paletas, que permite una mezcla gas/liquido, axial y radial. Aguas abajo de dicho reactor, esta dispuesto un separador gas/liquido destinado a separar el gas no disuelto de la lejia oxidada.

Se conoce asimismo del documento WO-A-96/13463, un procedimiento de oxidación de efluentes, en un reactor no usual, en presencia de un catalizador heterogeneo, que interviene en la fase gaseosa, dispuesta por encima de la fase liquida. El liquido es agitado, en un bucle de recirculación, por medio de una bomba exterior. Un mezclador en linea, dispuesto en el bucle de recirculación, mezcla intimamente el gas con la fase liquida. La fase gaseosa se evacua por una canalización.

Por otra parte, se conoce de los documentos US-A-4.328.175 y US-A-4.454.077, unos reactores equipados con un medio de mezcla gas/liquido de flujo descendente, constituido por una turbina helicoidal que crea un v6rtice en la superficie de la fase liquida. El gas se inyecta en el cielo gaseoso del reactor y es arrastrado, mezclado con el liquido por efecto del v6rtice, al interior de la fase liquida. El caudal de bombeo creado mediante la helice permite dispersar la mezcla gas/liquido en el conjunto del volumen del reactor. Dichos reactores estan equipados con medios de purga.

Sin embargo, ninguno de los procedimientos de la tecnica anterior propone un modo de purga especificamente adaptado al procedimiento de oxidación puesto en practica. En la actualidad, no se conoce ningun medio simple de proceder a la purga del cielo gaseoso de un reactor de forma controlada para garantizar los comportamientos buscados de oxidación y consumo de oxigeno durante todo el procedimiento puesto en practica. Una purga insuficiente del cielo gaseoso, que conduce a una disminución excesiva de la presión... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento de oxidación, con la ayuda de un gas de oxidación, de un liquido contenido en un reactor que presenta un volumen cerrado, que comprende: al menos un medio de introducción del gas en el reactor y al menos un medio de introducción del liquido en el reactor, al menos un medio de evacuación del liquido, al menos un medio de evacuación del gas; procedimiento en el que: -el liquido contiene los compuestos a oxidar y el gas de oxidación contiene el oxigeno, -el liquido y el gas de oxidación se introducen en el reactor en cantidades tales que se forma un cielo gaseoso por encima del liquido contenido en el reactor, -el reactor esta provisto de medios de agitación que permiten la transferencia del gas al interior del liquido contenido en el reactor, y -se realiza una purga del cielo gaseoso, caracterizado porque: -se introduce en continuo el gas de oxidación, que contiene del 90 al 98% de oxigeno, en el reactor, siendo gestionado el caudal de introducción de dicho gas de tal modo que la presión de gas en el cielo del reactor sea sensiblemente constante, -la purga asegura una presión parcial predeterminada de oxigeno en el cielo gaseoso, correspondiendo el valor de dicha presión parcial a la tasa de oxidación deseada de dichos compuestos,

- para unas condiciones dadas de presión de gas en el cielo de dicho reactor, de temperatura y de tiempo de permanencia del liquido en dicho reactor, el caudal de la purga se realimenta en una medida del caudal de introducción del gas de oxidación, de forma que el caudal de purga representa una fracción predeterminada k del caudal de introducción de dicho gas de oxidación en dicho reactor.

2. Procedimiento segun la reivindicación 1, caracterizado porque la presión de gas en el cielo gaseoso esta comprendida entre 1, 5 y 300 bares absolutos, preferentemente entre 3 y 100 bares absolutos.

3. Procedimiento segun la reivindicación 1 o la reivindicación 2, caracterizado porque la temperatura de oxidación esta comprendida entre 20 y 150°C.

4. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la transferencia del gas al interior del liquido esta asegurada por una turbina autoaspirante.

5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el reactor esta provisto de un bucle de recirculación del liquido, que comprende un hidroeyector, que asegura dicha transferencia.

6. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el liquido esta constituido por lejias papeleras.


 

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