Equipo y procedimiento para preparación de muestras de análisis por rayos-X o ICP.

Equipo para preparación de muestras de análisis por rayos-X o ICP que comprende al menos un tanque oscilador

, dispuesto en un mecanismo de agitación accionado por un motor de giro, con un crisol montado sobre un soporte cerámico y dispuesto en el interior de una bobina de inducción, a través de esta última se transmite una potencia eléctrica proveniente de un capacitor de inducción alimentado por un convertidor de frecuencia, donde el capacitor de inducción está montado sobre el mecanismo de agitación formando parte del tanque oscilador, un sistema de control del convertidor de frecuencia ajusta la frecuencia de resonancia en función de valores de corriente y voltaje medidos continuamente en la bobina de inducción, así como, regula la potencia eléctrica transmitida en función de valores de temperatura medidos continuamente en el crisol. Procedimiento para el mismo fin que emplea un equipo como el anteriormente descrito.

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201430280.

Solicitante: EQUILAB, S.A.

Nacionalidad solicitante: España.

Inventor/es: VELLOSILLO POSTIGO,Pedro.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION G — FISICA > METROLOGIA; ENSAYOS > INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION... > Muestreo; Preparación de muestras para la investigación... > G01N1/44 (Tratamiento de muestras que implica una radiación, p. ej. calor)
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Equipo y procedimiento para preparación de muestras de análisis por rayos-X o ICP.

Fragmento de la descripción:

EQUIPO Y PROCEDIMIENTO PARA PREPARACION DE MUESTRAS DE ANALISIS POR RAYOS-X O ICP

DESCRIPCION

OBJETO DE LA INVENCION 5

La presente invención se refiere a un equipo para la preparación automática de muestras de materiales, por ejemplo, y no limitado a minerales, cementos, elementos refractarios, aleaciones, escorias, etc. a los que se desea analizar para conocer su composición elemental; ya sea, en forma sólida (perlas) , para su posterior análisis con técnicas de espectrometría de rayos-X, o en una disolución, si se desea emplear otros métodos 10 analíticos, tal como, el análisis de plasma de acoplamiento inductivo (ICP) . Así como, es útil para llevar a cabo oxidaciones, es decir, realizar fusiones de materiales no oxidados con peróxidos, los cuales, una vez oxidados, pueden constituir materia prima para la preparación de muestras de análisis por rayos-X o ICP.

También es objeto de la presente invención un procedimiento para los mismos fines, el cual, emplea un equipo 15 según la presente invención.

ANTECEDENTES DE LA INVENCION

En ciertas industrias, por ejemplo, la industria minera, cerámica y similar, a menudo es necesario producir 20 muestras, ya sea, para llevar a cabo análisis de materiales o con otros fines.

Son conocidos diversos aparatos para la preparación de las muestras. Generalmente, constituyen equipos en donde un crisol con una porción de material y un fundente es sometido a altas temperaturas por un medio de calentamiento para provocar su completa fusión, y con ello, preparar una muestra, ya sea, una perla o una 25 disolución, para su posterior análisis por rayos-X o ICP respectivamente. Entre los medios de calentamiento comúnmente empleados están, por ejemplo, quemadores de gas, bobinas de inducción y hornos de resistencia eléctrica.

Por ejemplo, el documento de patente EP 0302848, publicado el 8 de febrero de 1989, da a conocer un aparato 30 para producir una muestra, el cual comprende un mecanismo basculante de un soporte de un crisol, este último queda fijado al soporte mediante una brida que le permite inclinarse, por la acción del mecanismo basculante, para verter su contenido en un plato moldeador de una perla. Tanto el crisol como el plato están dispuestos sobre sendos quemadores proporcionados para dar calor tanto al contenido del crisol como al plato.

El empleo de quemadores de gas como fuente de calor conlleva ciertos inconvenientes, por ejemplo, el control ineficaz de la temperatura, así como, no constituye un ambiente óptimo para la oxidación de la muestra.

Desde el punto de vista de seguridad, resulta problemático la presencia de llamas con riesgos de intoxicación o explosión, y es requerido el empleo de sistemas potentes de extracción de gases en las instalaciones donde se preparan las muestras. Así mismo, pueden existir problemas de presión de gas si dichas instalaciones se 40 encuentran emplazadas en altura.

Por su parte, el documento de patente US 4329136, publicado el 11 de mayo de 1982, da a conocer un aparato para la preparación de una muestra de material a ser analizada por rayos-X. El aparato comprende un crisol que contiene el material a fundir a partir del cual se moldeará la muestra, una bobina de inducción que actúa como 45 medio de calentamiento del crisol, y unos medios de agitación del crisol que actúan mientras se produce la fusión del material, así como, para hacer girar el crisol a partir de una posición vertical, mientras se produce la fusión del material, a una posición en el que el material fundido es vertido para ser moldeado. Los medios de agitación incluyen un soporte móvil, que puede rotar alrededor de un eje horizontal extendido perpendicularmente al eje de la bobina de inducción, unos medios de fijación de la bobina de inducción al soporte móvil, y unos medios para 50 impartir rotación a dicho soporte móvil. La bobina de inducción está conectada a una fuente de corriente externa de alta frecuencia.

A diferencia de los que emplean quemadores de gas, donde el calor es recibido mayoritariamente por el fondo del crisol, cada vez más caliente que su parte superior, el dispositivo anteriormente descrito permite lograr un 55 calentamiento más uniforme del crisol al estar dispuesto en el interior de una bobina de inducción, propiciando una fusión más rápida de la muestra. Sin embargo, requiere la transmisión de grandes corrientes a alta frecuencia desde una fuente externa al equipo para su funcionamiento, así como, no se controlan los parámetros de trabajo (voltaje, corriente, frecuencia) de dicha fuente que aporta calor, teniendo en cuenta el tipo de crisol empleado y la temperatura que toma dicho crisol hasta la fusión de la muestra, todo lo cual atenta contra la vida 60 útil de dicho crisol y la eficiencia del equipo.

Normalmente, el tipo de crisol a emplearse es seleccionado según el material a fundir. Mayormente, son empleados crisoles de aleación de platino, níquel, etc., en el caso de las oxidaciones, se emplean crisoles de circonio. Fundamentalmente, los crisoles de platino tienen un alto precio, por tanto, se busca evitar someterlos a 65 condiciones que puedan dañarlos, con vistas a aumentar su vida útil lo más posible.

Por tanto, se requiere diseñar un dispositivo que permita llevar a cabo la preparación de una muestra de análisis por rayos-X o ICP, de una manera eficaz y eficiente, dando solución a los problemas anteriormente citados.

DESCRIPCION DE LA INVENCIÓN

La presente invención queda establecida y caracterizada en las reivindicaciones independientes, mientras que las reivindicaciones dependientes describen otras características de la misma.

A la vista de lo anteriormente enunciado, la presente invención se refiere a un equipo para preparación de muestras de análisis por rayos-X o ICP, así como, un procedimiento para el mismo fin que emplea dicho equipo. 10

El equipo comprende al menos un primer tanque oscilador dispuesto en un mecanismo de agitación accionado por un motor de giro. El mecanismo de agitación mejora y agiliza la homogenización de la fusión de una muestra durante su calentamiento.

Por su parte, el primer tanque oscilador comprende un crisol montado sobre un primer soporte cerámico que queda dispuesto por el interior de una primera bobina de inducción.

A través de la bobina de inducción se transmite una potencia eléctrica, proveniente de un primer capacitor de inducción que es alimentado por un convertidor de frecuencia, capaz de calentar, hasta fusionar, la muestra de 20 material y su fundente contenidos en el crisol.

Convenientemente, el primer capacitor de inducción está montado sobre el mecanismo de agitación, junto a la primera bobina de inducción, formando parte del primer tanque oscilador.

La disposición del capacitor de inducción sobre el mismo sistema móvil que la bobina de inducción, como parte integrante del tanque oscilador, elimina la necesidad de transmitir grandes corrientes a alta frecuencia desde una fuente externa al equipo, simplificando el sistema eléctrico del mismo al disminuir en gran medida la sección transversal de los conductores eléctricos que llevan la potencia hasta el convertidor de frecuencia, así como, se reduce la magnitud de la corriente a través del transformador de aislamiento del convertidor de frecuencia, 30 siendo más compacta su construcción.

Así mismo, el equipo comprende un sistema de control del convertidor de frecuencia que ajusta la frecuencia de resonancia en función de valores de corriente y voltaje medidos continuamente en la primera bobina de inducción, así como, regula la potencia eléctrica transmitida en función de valores de temperatura medidos 35 continuamente en el crisol.

El...

 


Reivindicaciones:

1. Equipo para preparación de muestras de análisis por rayos-X o ICP que comprende al menos un primer tanque oscilador (1) dispuesto en un mecanismo de agitación (2) accionado por un motor de giro (3) , el primer tanque oscilador (1) comprende un crisol (1.1) montado sobre un primer soporte cerámico (1.2) que 5 queda dispuesto por el interior de una primera bobina de inducción (1.3) , a través de la primera bobina de inducción (1.3) se transmite una potencia eléctrica proveniente de un primer capacitor de inducción (1.4) alimentado por un convertidor de frecuencia (4) , caracterizado por que el primer capacitor de inducción (1.4) está montado sobre el mecanismo de agitación (2) , junto a la primera bobina de inducción (1.3) , formando parte del primer tanque oscilador (1) , un sistema de control (5) del convertidor de frecuencia (4) 10 ajusta la frecuencia de resonancia en función de valores de corriente (I) y voltaje (V) medidos continuamente en la primera bobina de inducción (1.3) , y regula la potencia eléctrica transmitida en función de valores de temperatura (t) medidos continuamente en el crisol (1.1) .

2. Equipo según la reivindicación 1, en el que el sistema de control (5) del convertidor de frecuencia (4) es un 15 oscilador enganchado en fase comandado por un micro-controlador (5.1) .

3. Equipo según las reivindicaciones 1 y 2, en el que los valores de corriente (I) y voltaje (V) son medidos en la primera bobina de inducción (1.3) por medio de un transformador de alta frecuencia con núcleo de ferrita y comunicados al micro-controlador (5.1) . 20

4. Equipo según las reivindicaciones 1 y 2, en el que los valores de temperatura (t) son medidos en el crisol (1.1) por medio de un pirómetro (1.5) y comunicados al micro-controlador (5.1) .

5. Equipo según las reivindicaciones 1 y 2, en el que el motor de giro (2) es accionado por el micro-controlador 25 (5.1) , controlando la agitación a velocidad variable del crisol (1.1) o su posicionamiento para el volcado de la muestra contenida en su interior.

6. Equipo según la reivindicación 1, en el que el convertidor de frecuencia (4) es un inversor resonante a transistores LLC o LC serie. 30

7. Equipo según la reivindicación 1, que comprende al menos un segundo tanque oscilador (6) , con un plato receptor (6.1) moldeador de una muestra de análisis para rayos-X, dispuesto debajo de un primer lado (1.11) del crisol (1.1) del primer tanque oscilador (1) .

8. Equipo según la reivindicación 7, en el que el segundo tanque oscilador (6) comprende un segundo capacitor de inducción (6.4) y una segunda bobina de inducción (6.3) recubierta por un segundo soporte cerámico (6.2) , sobre el cual está dispuesto el plato receptor (6.1) .

9. Equipo según las reivindicaciones 1 y 8, en el que el segundo capacitor de inducción (6.4) está conectado 40 eléctricamente en paralelo al primer capacitor de inducción (1.4) , estando sus frecuencias resonantes sincronizadas entre sí.

10. Equipo según las reivindicaciones 1 y 8, en el en el que el crisol (1.1) y el plato receptor (6.1) comprenden sendos ventiladores (7) , dispuestos debajo de la primera y segunda bobina de inducción (1.3, 6.3) 45 respectivamente.

11. Equipo según las reivindicaciones 1 y 8, en el que la primera y segunda bobina de inducción (1.3, 6.3) están dispuestas al extremo de un sistema cerrado de refrigeración.

12. Equipo según la reivindicación 1, que comprende al menos un recipiente (8) , con una disolución para una muestra de análisis por ICP, dispuesto debajo de un segundo lado (1.12) del crisol (1.1) del primer tanque oscilador (1) .

13. Procedimiento para la preparación de muestras de análisis por rayos-X o ICP, empleando el equipo de la 55 reivindicación 1, que comprende los siguientes pasos:

a) iniciar el calentamiento de una muestra de material y un fundente contenidos en un crisol (1.1) , por medio de un campo electromagnético generado por la transmisión de potencia eléctrica a través de una primera bobina de inducción (1.3) de un primer tanque oscilador (1) , en la cual, queda dispuesto 60 interiormente el crisol (1.1) ,

b) poner en marcha un mecanismo de agitación (2) del primer tanque oscilador (1) , siguiendo un movimiento alternativo a una velocidad y durante un tiempo de fusión previamente programados en función de la muestra de material a fundir,

c) ajustar la frecuencia de resonancia de un convertidor de frecuencia (4) que alimenta a un primer capacitor de inducción (1.4) del primer tanque oscilador (1) en función de valores de corriente (I) y voltaje (V) medidos continuamente en la primera bobina de inducción (1.3) ,

d) regular la potencia eléctrica transmitida por el convertidor de frecuencia (4) , en función de valores de temperatura (t) medidos continuamente en el crisol (1.1) , los cuales, se hacen corresponder con valores 5 de temperatura de una rampa de calentamiento del crisol (1.1) previamente programada según la muestra de material a fundir y el tipo de crisol (1.1) empleado,

e) detener el movimiento alternativo del mecanismo de agitación (2) al finalizar el tiempo programado, y

f) verter la muestra de material completamente fundido.

14. Procedimiento según la reivindicación 13, en el que en el paso f) la muestra de material fundido se vierte hacía un plato receptor (6.1) moldeador de una muestra sólida a emplearse en análisis por rayos-X.

15. Procedimiento según la reivindicación 13, en el que en el paso f) la muestra de material fundido se vierte hacia un recipiente (8) con una disolución agitada a emplearse en análisis por ICP. 15