Procedimiento para la preparación de un jarabe de polioles no cristalizable.

Procedimiento de preparación de un jarabe de polioles no cristalizable,

estable frente a la acción del calor y medio alcalino, que utiliza una etapa de hidrogenación de un jarabe de azúcares y una etapa de caramelización del jarabe de azúcares hidrogenado, caracterizado porque el jarabe de azúcares hidrogenado y caramelizado sufre una purificación sobre resinas cambiadoras de iones, comprendiendo dicha purificación, como mínimo, el paso sobre resina catiónica fuerte a una temperatura inferior de 30oC, habiéndose escogido de dicha temperatura en función de la proporción de azúcares reductores buscada en el jarabe de polioles no cristalizable.

Procedimiento para la preparación de un jarabe de polioles no cristalizable

La presente invención tiene por objeto procedimiento para la preparación de un jarabe de polioles no cristalizable, estable frente al calor y a sustancias alcalinas.

De manera más precisa, se refiere a un procedimiento para la preparación de un jarabe de polioles susceptible de ser utilizado en la fabricación de productos para el lavado, detergentes, formulación de jarabes farmacéuticos, pastas dentífricas, es decir, en cualquier aplicación que requiere una resistencia a medios alcalinos y/o al calor con respecto a la formación de coloraciones indeseables o compuestos no adaptados desde el punto de vista de su sabor.

Se comprende por polioles los productos obtenidos por hidrogenación catalítica de azúcares reductores simples, azúcares reductores complejos, tales como disacáridos, oligosacáridos y polisacáridos, así como sus mezclas, que se designarán a continuación con el término “jarabe de azúcares”.

De manera general, los azúcares reductores simples que se destinan a hidrogenación catalítica según la invención son glucosa, xilosa, fructosa y manosa. Los polioles obtenidos son entonces el sorbitol, xilitol y manitol.

Los disacáridos son, con mayor frecuencia, maltosa, isomaltulosa, maltulosa, isomaltosa y lactosa, que conducen por hidrogenación catalítica a maltitol, isomalt, isomaltitol y lactitol.

Por composición no cristalizable se comprende en la presente invención las mezclas de polioles que forman jarabes no cristalizables a 20ºC y una materia seca de 70% cuando son almacenados en un recipiente hermético al aire durante un mes. A título indicativo, la definición de un jarabe de sorbitol no cristalizable en un sentido de la invención se adapta a la farmacopea europea, 1997, párrafo 0437.

Los jarabes de sorbitol son ampliamente utilizados en los campos agroalimenticio, farmacéutico y químico. En la formulación de pastas dentífricas y en particular en la fabricación de pastas dentífricas a base de bicarbonato sódico, la utilización de jarabes de sorbitol como humectante es solamente posible si este último es estable en presencia del bicarbonato sódico, y no genera una coloración marrón en el almacenamiento. En efecto, esta coloración aparece por la reacción de bicarbonato sobre azúcares reductores: glucosa, maltosa y oligo- y polisacáridos. La intensidad de la coloración aumenta con el número de unidades de polisacáridos, por lo que una molécula de maltosa engendrará mayor coloración que una molécula de dextrosa. La coloración es igualmente acelerada por la temperatura a la que se expone el jarabe. Se ha observado, en efecto, que una misma intensidad de coloración se obtiene cuando se efectúa un almacenamiento de 10 días a 45ºC y un almacenamiento de 15 meses a 20ºC. Es preferible, por otra parte, que estos jarabes no sean cristalizables, con la finalidad de facilitar su manipulación y su transporte para cualesquiera condiciones climáticas y asegurar la estabilidad a lo largo del tiempo de los productos terminados, preparados a partir de dichos jarabes.

Los jarabes de maltitol representan igualmente una clase importante, y son utilizados principalmente para preparar productos alimenticios y farmacéuticos no cariógenos.

Los jarabes de xilitol, si bien son más costosos, conocen un desarrollo importante en razón de su poder azucarante elevado, sus propiedades dentales y sus diferentes características humectantes.

Es sabido que la coloración de un jarabe de polioles en presencia de sustancias alcalinas está relacionada con la presencia de azúcares libres reductores: glucosa, maltosa, oligo- y polisacáridos.

La mejora de la estabilidad de dichos jarabes pasa, por lo tanto, por la eliminación de estos azúcares libres.

Se han previsto ya diferentes procesos a escala de laboratorio.

La patente japonesa JP 51.86406 ofrece perspectivas de mejora de la pureza de jarabe de sorbitol cristalizable utilizando la reducción de glucosa cristalizada en alcalinidad mantenida durante toda la reacción de reducción, con la finalidad de obtener sorbitol de gran pureza y pobre en azúcares no reducidos.

No obstante, esta técnica está desprovista de interés práctico a escala industrial, puesto que requiere la puesta en práctica de un dispositivo de alimentación, de control y de regulación oneroso, y la añadidura constante de tampón y de solución alcalina en el curso de la reacción finaliza la etapa de purificación posterior. Este procedimiento es además relativamente contaminante, teniendo en cuenta las cantidades importantes de reactivos utilizados. Además, no hay información sobre la estabilidad de los jarabes de sorbitol resultado de dicho procedimiento.

La patente japonesa JP 41.12212 menciona un procedimiento de preparación de sorbitol de pureza máxima que resiste a la acción del calor y las sustancias alcalinas, que consiste en una reducción por adición de hidrógeno a alta presión, previendo regular la solución a pH 8-10 justamente antes de la terminación de la reacción de reducción, o bien llevar a una temperatura de 60-90ºC la solución de sorbitol reducida y previamente regulada a pH 8-10 por medio de una sustancia alcalina, y después de la descomposición de los azúcares directamente reductores residuales, separación por filtrado con o sin neutralización mediante un ácido y con o sin decoloración sobre carbón, y posteriormente purificación sobre resina de intercambio iónico.

Este procedimiento, que se aplica a una solución de sorbitol cristalizable, da lugar a una importante formación de impurezas por el hecho de que los azúcares reductores muestran un tiempo de tratamiento relativamente largo, del orden de cinco horas, y no consigue, por lo tanto, una estabilidad considerada suficiente.

Las patentes japonesas JP 63.79844 y JP 7.145090 describen un procedimiento de preparación de polioles estables frente a la acción del calor y de las sustancias alcalinas, que consiste en tratar durante un tiempo de una a dos horas en caliente, y en medio alcalino una solución acuosa de polioles purificada una primera vez por tratamiento con negro de carbón y después sobre resina de intercambio de iones, pasando después a purificar otra vez la solución obtenida 50ºC por pasos sobre resina de intercambio de iones. Este procedimiento se dirige particularmente a jarabes de sorbitol cristalizables, obtenidos a partir de jarabes de glucosa de alta pureza. No obstante, estos jarabes cristalizables no están adaptados a una utilización en especial, en pastas dentífricas en razón de los numerosos inconvenientes que presentan. Por otra parte, este procedimiento se muestra especialmente complejo por las múltiples operaciones que comprenden, y por lo tanto es difícilmente aplicable a escala industrial.

La patente EP 0 711 743, de la que es titular la solicitante actual, describe compuestos de polioles que presentan una gran estabilidad química en medio alcalino y una reactividad muy reducida.

Estos compuestos, particularmente adaptados a su utilización en medio básico, necesitan la ausencia de coloración, se obtienen por hidrogenación catalítica de azúcares reductores simples o complejos, y después por estabilización y purificación del jarabe estabilizado.

La etapa de estabilización consiste en someter los jarabes de sorbitol obtenidos por hidrogenación a una oxidación, caramelización o fermentación, llevando los jarabes a la densidad óptica inferior o igual a 0, 100 en una prueba S.

En efecto, la solicitante había demostrado que no se podía conseguir una estabilidad suficiente más que con reducidos valores en esta prueba, lo cual reflejaba la aptitud de los compuestos a coloración en medio alcalino.

Intentando mejorar adicionalmente el rendimiento de dicho procedimiento, y con la preocupación de limitar los residuos minerales orgánicos para preservar el medio ambiente, la solicitante ha puesto a punto, después de largos trabajos de investigación, un procedimiento que permite simultáneamente obtener jarabes de polioles no cristalizables suficientemente estables en medio alcalino y ofrecer fácilmente, limitando las operaciones de purificación, un rendimiento elevado y menor contaminación, lo que no se podía conseguir por las técnicas clásicas conocidas de la técnica anterior.

Por esta razón, la solicitante... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento de preparación de un jarabe de polioles no cristalizable, estable frente a la acción del calor y en medio alcalino, que utiliza una etapa de hidrogenación de un jarabe de azúcares y una etapa de caramelización del jarabe de azúcares hidrogenado, caracterizado porque el jarabe de azúcares hidrogenado y caramelizado sufre una purificación sobre resinas cambiadoras de iones, comprendiendo dicha purificación, como mínimo, el paso sobre resina catiónica fuerte a una temperatura inferior de 30ºC, habiéndose escogido de dicha temperatura en función de la proporción de azúcares reductores buscada en el jarabe de polioles no cristalizable y por el hecho de que la caramelización es conducida en el reactor de hidrogenación, bajo hidrógeno y sin separación del catalizador, por introducción de un agente alcalino al final de la reacción de hidrogenación, sin añadir tampón, cuando el contenido de azúcares reductores residuales es inferior a 0, 2 %.

2. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque el tratamiento de caramelización es llevado a cabo en el reactor de hidrogenación, bajo atmósfera de hidrógeno y sin separación del catalizador, por introducción de sosa al final de la reacción de hidrogenación.

3. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque la etapa de caramelización consiste en llevar el pH del jarabe hidrogenado a un valor comprendido entre 9 y 11, preferentemente comprendido entre 9, 5 y 11, cuando este pH es susceptible de ser estable.

4. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la etapa de purificación se lleva a cabo sobre resina catiónica fuerte a una temperatura inferior a 30ºC, después sobre resina aniónica y finalmente sobre lecho mixto.

5. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la temperatura de paso sobre la resina catiónica fuerte está comprendida entre 20 y menos de 30ºC.

6. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el jarabe de polioles es un jarabe de sorbitol no cristalizable.

7. Procedimiento, según la reivindicación 6, caracterizado porque el jarabe de sorbitol no cristalizable con el contenido de sorbitol mínimo de 64% en peso, el contenido de maltitol mínimo de 6% en peso, constituyendo el contenido en oligo- y polisacáridos el complemento a 100%, cuyos porcentajes están expresados con respecto a la materia seca de los polioles presentes en el compuesto.