Proceso de producción de un sulfato de bario estable al almacenado y con buena dispersabilidad.

Un proceso para la producción de un sulfato de bario estable al almacenado,

en el que:

a) se pone una suspensión acuosa de sulfato de bario en presencia de un exceso de iones sulfato hasta un pH de 9 a 12;

b) se mezcla la solución resultante de sulfato de bario a un pH de 9 a 12 con por lo menos una solución acuosa de un compuesto metálico soluble en agua o una mezcla del mismo;

c) se ajusta la suspensión resultante a un pH de 3 a 9 por adición de por lo menos un ácido o una mezcla de ácidos para precipitar un compuesto de metal y oxígeno del compuesto metálico soluble en agua sobre la superficie de las partículas de sulfato de bario; y

d) se separan por filtración las partículas resultantes de sulfato de bario; el metal que forma el compuesto metálico soluble del paso b) se elige entre sodio, potasio, aluminio, silicio o las mezclas de los mismos.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2009/056585.

Solicitante: SACHTLEBEN CHEMIE GMBH.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: DR. RUDOLF-SACHTLEBEN-STRASSE 4 47198 DUISBURG ALEMANIA.

Inventor/es: HOCKEN,JORG, EBBINGHAUS,Peter, KOHNERT,Jens, GROTHE,Sonja, ROHE,Bernd, GOSCH,ELKE.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C01F11/46 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C01 QUIMICA INORGANICA.C01F COMPUESTOS DE BERILIO, MAGNESIO, ALUMINIO, CALCIO, ESTRONCIO, BARIO, RADIO, TORIO O COMPUESTOS DE LOS METALES DE LAS TIERRAS RARAS (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; sulfuros o polisulfuros de magnesio, calcio, estroncio o bario C01B 17/42; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 31/30; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares pero que no tienen propiedades de cambiadores de base C01B 37/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares y de cambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, C01B 39/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre  C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01F 11/00 Compuestos de calcio, estroncio o bario (C01F 7/00 tiene prioridad). › Sulfatos (deshidratación del yeso C04B 11/02).
  • C08K3/30 C […] › C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES.C08K UTILIZACION DE SUSTANCIAS INORGANICAS U ORGANICAS NO MACROMOLECULARES COMO INGREDIENTES DE LA COMPOSICION (colorantes, pinturas, pulimentos, resinas naturales, adhesivos C09). › C08K 3/00 Utilización de ingredientes inorgánicos. › Compuestos que contienen azufre, selenio o teluro.
  • C09C1/02 C […] › C09 COLORANTES; PINTURAS; PULIMENTOS; RESINAS NATURALES; ADHESIVOS; COMPOSICIONES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR; APLICACIONES DE LOS MATERIALES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR.C09C TRATAMIENTO DE MATERIALES INORGANICOS, QUE NO SEAN CARGAS FIBROSAS, PARA MEJORAR SUS PROPIEDADES DE PIGMENTACION O DE CARGA (preparación de compuestos inorgánicos o elementos no metálicos C01; tratamiento de materias especialmente previsto para reforzar sus propiedades de carga, en los morteros, hormigón, piedra artificial o análogo C04B 14/00, C04B 18/00, C04B 20/00 ); PREPARACION DE NEGRO DE CARBON. › C09C 1/00 Tratamiento de materiales inorgánicos específicos distintos a las cargas fibrosas (materiales luminiscentes o tenebrescentes C09K ); Preparación de negro de carbón. › Compuestos de metales alcalinotérreos o de magnesio.

PDF original: ES-2550146_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Proceso de producción de un sulfato de bario estable al almacenado y con buena dispersabilidad

Ámbito técnico La invención se refiere a un proceso para la producción de un sulfato de bario estable al almacenado que tiene una buena dispersabilidad y al uso del mismo.

Antecedentes técnicos El sulfato de bario se emplean en gran medida por ejemplo en la industria de los colorantes (tintes) , pinturas y barnices, la industria de los plásticos, fibras, papel y caucho. Se distingue porque como carga de relleno totalmente inerte no intelViene en ninguna reacción con otros productos qulmicos empleados en estos sectores de la industria En comparación con otros sólidos, por ejemplo el carbonato cálcico, el sulfato de bario se distingue por su gran resistencia química Es ventajosa en particular su baja dureza Mohs si se compara con el dióxido de si licio o con el dióxido de aluminio.

En términos generales, el sulfato de bario se produce por reacdón de una sal de bario, por ejemplo el sulfuro, el cloruro o el nitrato, con ácido sulfúrico o una sal del mismo, por ejemplo con sulfato sódico, en solución acuosa. De este reacción se obtiene en general el sulfato de bario, que normalmente tiene un tamaño de partícula primaria de 0, 01 a 20 jJm. El sulfato de bario producido de esta manera se separa por filtración, se lava con agua, se seca y se des aglomera para las diversas finalidades de uso.

Opcionalmente a las partículas de sulfato de bario se le añaden aditivos antes o después del secado. La operación de desaglomeración se realiza normalmente por trituración seca por ejemplo empleando molinos finos de impacto. Si la desaglomeración de las partículas de sulfato de bario se lleva a cabo con arreglo al estado de la técnica, dichas partículas de sulfato de bario podrán dispersarse bien en sistemas orgánicos y acuosos. Sin embargo, un inconveniente de las partículas de sulfato de bario producidas por el estado de la técnica consiste en el empeoramiento de la dispersabilidad en sistemas orgánicos y acuosos debido al almacenado.

En el documento DE-A1 3347191 se describe un proceso para la producción de un sulfato de bario con tratamiento superficial. Esto proceso incluye el uso de una suspensión acuosa de BaS04 que contiene un exceso de iones Ba Se añade del 0, 1 al 30 % en peso de una solución acuosa de silicato alca lino a dicha suspensión de modo que inicialmente precipita el sulfato de bario. Después se añade un ácido inorgánico y se ajusta el pH a un valor inferior o igual a 7 para la descomposición del sulfato de bario, formándose un dióxido de silicio que lleva agua. Los pasos de proceso descrito se lleva a cabo con preferencia a una temperatura de por lo menos 40OC. No obstante, el sulfato de bario tratado de este modo todavía no tiene propiedades satisfactorias de dispersión, en particular si dicho sulfato de bario se ha almacenado durante un perícxlo prolongado de tiempo.

En el documento DE-A1 44 31 735 se describe un proceso para la producción de una carga de relleno para polímeros tratada con medios inorgánicos obtenida a partir de BaS04, para ello se añade en primer lugar el H3P04

o un compuesto fosfato soluble en agua a una suspensión acuosa de BaS04. A continuación el proceso incluye la adición sucesiva a la suspensión de Nal Si03 en un pH inferior a 7, 5 y un compuesto acuoso de aluminio en un pH superior a 4, 5. Los pasos de proceso descritos se llevan a cabo a una temperatura de 65 a 750C

En los documentos EP O 587 105 A Y EP O 586 003 A se describe un sulfato de bario de superficie tratada, en el que se deposita sobre la superficie de las partículas de sulfato de bario un compuesto metal-oxígeno, el dióxido de estaño_

En DE 102007040641 A1 se describen partículas de sulfato de bario, cuya superficie se ha tratado con compuestos metálicos, p. ej. con una mezcla de sodio, aluminio y silicio. En dicho documento no se describe un tratamiento con un exceso de iones su lfato Resumiendo, los sulfatos de bario conocidos en el estado de la técnica presentan un notable empeoramiento de la dispersabilidad después del almacenaje Es, pues, objeto de la invención proporcionar un sulfato de bario, que incluso después de un almacenado prolongad, tenga una dispersabilidad mejorada en sistemas orgánicos y acuosos.

Descripción de la invención Ahora los inventores han encontrado de modo sorprendente que tal sulfato de bario puede obtenerse mediante el proceso que tiene las características que se definen en la reivindicación principal

La presente invención se refiere, pues, a un proceso para la producción de un sulfato de bario, en el que'

a) se pone una suspensión acuosa de sulfato de bario en presencia de un exceso de iones sulfato hasta un pH de 9 a 12; b) se mezcla la solución resultante de sulfato de bario a un pH de 9 a 12 con por lo menos una solución acuosa de un compuesto metálico soluble en agua o una mezcla de los mismos; c) se ajusta la suspensión resultante a un pH de 3 a 9 por adición de por lo menos un ácido o una mezda ácida para precipitar un compuesto de metal y oxigeno del compuesto metálico soluble en agua sobre la superficie de las partículas de sulfato de bario; y d) se separan por filtraciórJ las partículas resultantes de sulfato de bario; el metal que forma el compuesto metálico soluble del paso b) se elige entre sodio, potasio, aluminio, silicio o las mezclas de los mismos Descripción detallada de la invención En primer lugar se trata un compuesto de bario soluble en agua en solución acuosa con un exceso estequiométrico de iones sulfato y se precipita en forma de partículas de sulfato de bario. Se filtra el sulfato de bario precipitado, se lava y se suspende de nuevo a un pH de 9 a 12 en una solución acuosa. En otra forma de ejecución del proceso de la invención se puede suspender de nuevo el sulfato de bario en forma de polvo, añadírsele un exceso de iones sulfato y después se puede ajustar el pH de la suspensión de sulfato de ba rio suspendida de nuevo a un valor de 9 a 12.

La suspensión acuosa inicial del sulfato de bario en forma de partículas, que contiene un exceso de iones sulfato, puede producirse con preferencia por reacción de sulfuro de bario con ácido sulfúrico o con sales del mismo solubles en agua, por ejemplo con sulfato sódico en solución acuosa en presencia de una cantidad en exceso de iones sulfato. Esta reacción en solución acuosa puede llevarse también a cabo en presencia de cantidades deficientes de sulfuro de bario con respecto al ácido sulfúrico o a la sal del mismo Las cantidades de sulfuro de bario pueden sustituirse por otras sales de bario solubles en agua, por ejemplo cloruro o nitrato de bario. Los iones sulfato de la solución reaccionante están presentes por lo general en un exceso del 0, 01 al 20 % en peso con respecto a la cantidad estequiométrica y con preferencia en un exceso del 0, 01 al 1, 0 % en peso.

La reacción en solución acuosa se lleva a cabo normalmente a una temperatura no inferior a 20°C y con preferencia entre 40°C y 90°C. Teniendo en cuenta el aspecto económico del proceso, la suspensión acuosa inicial se produce con preferencia de manera que contenga sulfato de ba rio en cantidades de 50 a 500 gil. aunque este punto llO es crítico Se suspende de nuevo el sulfato de bario precipitado, con preferencia después de por lo menos una operación de lavado con agua, en una suspensión acuosa, para obtener un contenido de sólidos dei S al 60 % en peso. Por motivos relativos a la economía del proceso, el contenido de sólidos se situará con preferencia entre el 20 y el 40 % en peso Tal como se ha mencionado antes, si fuera necesario, la suspensión inicial puede producirse suspendiendo el sulfato de bario pulverizado en agua ya continuación añadiéndole un compuesto sulfato soluble en agua El pH de la suspensión se ajusta a un valor comprendido entre 9 y 12, por ejemplo empleando NaOH o KOH

Según la invención por lo menos una solución acuosa de un compuesto metálico soluble en el intervalo de pH de 9 a 12, por ejemplo un silicato alcalino, con preferencia un si licato sódico, un silicato potásico o el aluminato sódico, o mezclas de tales compuestos metálicos o una pluralidad de soluciones de diferentes compuestos metálicos, se añade de modo simultáneo o sucesivo a la suspensión acuosa inicial de sulfato de bario, con agitación vigorosa, con el fin de en el siguiente paso del proceso, después de un cambio de pH al intervalo de 3 a 9 precipitar o depositar un compuesto de metal y oxígeno que sea insoluble en dicho intervalo de pH, por ejemplo un hidróxido metálico, un hidrato metálico, un oxihidróxido metálico y/o un oxihidrato metálico, por ejemplo un silicato o un aluminato alca lillO o alca linotérreo,... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

Un proceso para la producción de un sulfato de bario estable al almacenado, en el que a) se pone una suspensión acuosa de sulfato de bario en presencia de un exceso de iones sulfato hasta un pH de 9 a 12; b) se mezcla la solución resultante de sulfato de bario a un pH de 9 a 12 con por lo menos una solución acuosa de un compuesto metálico soluble en agua o una mezcla del mismo; c) se ajusta la suspensión resultante a un pH de 3 a 9 por adición de por lo menos un ácido o una mezcla de ácidos para precipitar un compuesto de metal y oxigeno del compuesto metálico soluble en agua sobre la supertlcie de las particulas de sulfato de bario; y d) se separan por filtraciÓfl las partículas resultantes de sulfato de bario; el metal que forma el compuesto metálico soluble del paso b) se elige entre sodio, potasio, aluminio, silicio o las mezclas de los mismos.

2. Un proceso según la reivindicación 1, en el que en el paso a) se emplea el sulfato de bario en una soluciÓfl acuosa con un contenido de sólidos del 20 al 60 % en peso

3. Un proceso según la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que en el paso b) se mezcla la suspensión de sulfato de bario con la solución acuosa del compuesto metálico en una cantidad de hasta el 20 % en peso de compuesto metálico, con preferencia del 10 % en peso, con preferencia especial del 1 °/0 en peso, con preferencia muy especial del 0, 5 % en peso, porcentajes referidos al sulfato de bario

4. Un proceso según una de las reivindicaciones 1, 2 Y 3, en el que en un paso intermedio entre los pasos c) y d) se somete la suspensión de sulfato de bario a un tratamiento de maduración durante un período de hasta doscientos cuarenta minutos

5. Un proceso según una de las reivindicaciones anteriores, en el que la operación de adición del paso b) se efectúa a una temperatura por lo menos de 20OC, con preferencia entre 50°C y 90°C.

6. Un proceso según una de las reivindicaciones anteriores, en el que en el paso b) se emplea por lo menos un compuesto metálico soluble en un pH de 9 a 12, elegido entre las sales alcalinas, alcalinotérreas y de aluminio, los hidratos de las mismas y las mezclas de las mismas.

7. Un proceso según una de las reivindicaciones anteriores, en el que como ácido para ajustar el pH en el paso c) se emplea el ácido sulfúrico, una solución de sulfato de aluminio y/o ácido fosfórico

8. Un proceso según una de las reivindicaciones anteriores, en el que el ajuste del pH del paso c) se efectúa durante un período de hasta 120 minutos, con preferencia durante un período de hasta 60 minutos, con preferencia especial durante un período de 5 a 30 minutos.

9. Un proceso según una de las reivindicaciones anteriores, en el que en el paso c) se precipita un compuesto elegido entre los compuestos de oxigeno y metal alcalino, metal alcalinotérreo y aluminio-silicio, los hidratos de los mismos y las mezdas de los mismos, con preferencia el silicato de aluminio, en el que la proporción de Si/Al calculada como Si0 2/A120 3 se sitúa en el intervalo comprendido entre 0, 1/1 y 10/1, con preferencia entre 1/1 y 5/1 Y con preferencia especial entre 2/1 y 3f1

10. Un proceso según una de las reivindicaciones anteriores, en el que las partfculas de sulfato de bario del paso d) se mezclan con uno o más aditivos elegidos entre tensioactivos, agentes humectantes, agentes dispersantes, jabones y agentes desfloculantes

. Un proceso según una de las reivindicaciones anteriores, en el que las partículas de sulfato de bario del paso d) se secan y se trituran en un paso ulterior

12. Un proceso según una de las reivindicaciones anteriores, en el que las partículas de sulfato de bario tienen un tamaño de partícula comprendido entre 0, 01 y 20 ~m, con preferencia entre 0, 1 y 10 tJm, con preferencia especial entre 0, 1 Y 6, 0 ~m y con preferencia muy especial entre 0, 3 y 1, 5 tJm

13. Un proceso según una de las reivindicaciones anteriores, en el que por lo menos un paso del proceso paso se realiza en un modo continuo de operación.

14. Sulfato de bario de superficie tratada, que puede obtenerse por el proceso según una de las reivindicaciones de 1 a 13.

15. Uso del sulfato de bario según la reivindicación 14 como aditivo para composiciones poliméricas orgánicas, en particular para fibras, artículos moldeados por soplado y láminas (películas) o como aditivo para agentes de recubrimiento


 

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