Titanio nanoestructural comercialmente puro para biomedicina y método para elaborar una varilla del mismo material.

Titanio comercialmente puro nanoestructural para biomedicina que presenta una estructura de grano de fase alfa nanocristalina con una red compacta hexagonal en donde la fracción de volumen de los granos con un tamaño de 0.

1 a 0.5 μm y con un coeficiente de forma de grano no mayor de 2 en los planos mutuamente perpendiculares constituyen no más de 90%, más de 60% de los granos que tienen límites a ángulos altos desorientados en relación con los granos adyacentes por los ángulos desde 15 hasta 90°.

Titanio nanoestructural comercialmente puro para biomedicina y método para elaborar una varilla del mismo material.

Antecedentes de la invención

1. Campo de la invención

La presente invención se relaciona con materiales nanoestructurales con estructura de grano ultrafino (UFG) y características biomédicas y mecánicas mejoradas y, más particularmente, con titanio y sus aleaciones que se pueden utilizar para elaborar implantes médicos aplicados en cirugía, ortopedia, traumatología, y odontología, así como también con una tecnología para procesar estos materiales para formar estructuras que aseguran propiedades mecánicas y biomédicas específicas.

2. Descripción de la técnica relacionada

Se ha sabido que la resistencia, fiabilidad, y durabilidad de un implante depende de la composición química, y características mecánicas y biomédicas del material que se hace. Al mismo tiempo, la microestructura tiene una función clave en el establecimiento de resistencia, plasticidad, fatiga, corrosividad, y biocompatibilidad en un material específico. Dependiendo del método de procesamiento, la microestructura es capaz de tener diversas composiciones de fase, tamaño y forma de los granos, desorientación de sus límites, la densidad de dislocaciones y otros defectos de red cristalina, etc. (M.A. Shtremel, Strength of Aleaciones, parte 1: Lattice defects, 28 pp, Moscow, Metallurgy, 1982; M.A. Shtremel, Strength of Aleaciones, parte 2: Deformación, Moscow, MISiS, 1997, 527 pp., pp82-113).

El titanio comercialmente puro se ha utilizado ampliamente en fabricar implantes para odontología y traumatología debido a su alta biocompatibilidad (D.M. Brunette, P. Tengvall, M. Textor, P. Thomsen, "Titanium in medicine", Springer, 21, 119 pp., pp. 562-57, párrafos 17.1, 17.2).

También, la patente Rusa RU 2146535, A61C 8/, A61L 27/, de 2.3.2, describe un método para fabricar implante dental ¡ntraóseo de titanio. Ya que el titanio comercialmente puro no posee altas características de resistencia, en este caso se utiliza un recubrimiento bioactivo multicapa con el fin de aumentar la resistencia mecánica del implante. El recubrimiento comprende cinco capas aplicadas en sucesión con la ayuda de pulverización de plasma.

También se puede lograr la resistencia mecánica mejorada de un implante mediante el uso de aleaciones ricas en titanio. Por ejemplo, la patente KR2274843, A61L 27/6, A61L 27/, publicada el 4.1.22, describe un método para elaborar una prótesis ósea removible de aleaciones de titanio TÍ6A14V, Ti5A12.5Sn, TÍ3A113V11Cr, Ti15Mo5Zr3T1, o Ti6A112NbTa. Sin embargo, los valores de biocompatibilidad de aleaciones ricas en titanio son considerablemente más bajas que aquellas de titanio comercialmente puro. La permanencia prolongada de implantes elaborados de aquellas aleaciones en un cuerpo humano puede resultar en la acumulación de elementos tóxicos tales como vanadio y cromo [D.M. Brunette, et al. Ibidj. Es por eso que, para mejorar la biocompatibilidad y optimizar el proceso de osteointegración, se aplica recubrimiento bioinerte de polvo de hidroxiapatita de calcio (sales óseas) sobre la superficie del implante en un horno de vacío luego de calentar hasta 8 a 1° C.

Así en las anteriores patentes mencionadas se utiliza titanio comercial mente puro para elaborar implantes, que puede permanecer en un cuerpo humano por mucho tiempo. Sin embargo, su principal desventaja es la moderada resistencia mecánica. En relación con esto, con el fin de mejorar las propiedades de resistencia de un implante, usualmente se utiliza el recubrimiento biocompatible especial aplicado sobre la superficie de producto o aleaciones ricas en titanio con dureza mejorada, resistencia, y resistencia a la fatiga. La biocompatibilidad de los implantes de aleaciones de titanio se logra a través de la aplicación de recubrimientos biocompatibles. En general, el empleo de aleaciones de titanio costosas así como también los procesos para aplicar biorecubrimientos sobre la superficie de producto resulta en el aumento del costo neto de implante.

Se sabe que la formación de estructuras de grano ultrafino (UFG), que contienen en su mayoría límites en ángulos altos, permite obtener una única combinación de resistencia, ductilidad, y resistencia a la fatiga en metales y aleaciones. [R.Z. Valiev, I.V. Alexandrov. Bulk nanostructural metallic materials.- M.: IKC "Academkniga", 27.- 398 pp.].

También se ha sabido en la técnicaque el titanio comercialmente puro con estructura UFG producida por técnicas combinadas de deformación plástica severa [G.Kh. Sadikova, V.V. Latysh, I.P. Semenova, R.Z. Valiev "Influence of severe plástic deformación and tratamiento termo-mecánico on the structure and

propiedades de titanium" Metal Science and heat treatment of metáis, N°11 (65), 25, pp.31-34]. La microestructura en la sección transversal del lingote se caracteriza por granos y subgranos equiaxiales de fase alfa con una red compacta hexagonal (HCP) con el tamaño promedio de aproximadamente 2 nm y alta densidad de dislocación. La solución técnica indicada se toma como el análogo más cercano.

Sin embargo, la estructura en la sección longitudinal del lingote investigado a lo largo de la longitud de la varilla en varias áreas tiene granos en fase alfa alargados a lo largo de la dirección de deformación con la relación de longitud a ancho (coeficiente de forma de grano) de 6:1. El área interna de los granos alargados se fragmenta principalmente por límites de dislocación en ángulo bajo. El material con dicha estructura se caracteriza por anisotropía de propiedades en las secciones longitudinal y transversal del lingote que tiene un efecto adverso en la vida de servicio de implantes médicos.

Se ha conocido una técnica para procesar varillas de titanio comercialmente puro (patente RU N° 2175685, C22F 1/18, publicada el 27.7.2), en las que se alcanza la formación de un estado de alta resistencia mediante el refinamiento de microestructura a través de presión angular de canal Igual (ECAP) con un tratamiento termo-mecánico posterior. El tratamiento termo-mecánico incluye Intercambio de deformación fría con el grado de 3 a 9% y recocido intermedio y final en el rango de temperaturas desde 25 hasta 5° C durante.2 a 2 horas. Como resultado, una estructura de grano ultraflna con el tamaño de grano de aproximadamente.1 pm se forma en el lingote en forma de varilla.

Las desventajas de este método tienen un alto grado de anisotropía en la estructura y propiedades del material de varilla debido a la heterogeneidad de morfología de granos en las secciones longitudinal y transversal del lingote, y una fracción sustancial de límites en ángulo bajo. Dicho material posee resistencia mejorada, pero ductilidad limitada, que no proporciona resistencia suficiente a la falla por fatiga.

Breve resumen de la invención

El objetivo de la invención es desarrollar titanio comerclalmente puro que asegure propiedades mejoradas en relación con la resistencia mecánica, resistencia a falla por fatiga, propiedades biomédicas por medio de estructura nanocristalina y también desarrollar un método eficiente para producir varillas de los mismos.

El objetivo que se busca se alcanza al proporcionar un titanio comercialmente puro para blomedlclna, que tiene una estructura de granos en fase alfa nanocristalinos con una red compacta hexagonal, caracterizada porque la fracción de volumen de los granos con un tamaño de.1 a.5 pm y con un coeficiente de forma de grano de no más de 2 en los planos mutuamente perpendiculares constituye nada menos que el 9% en la estructura, más de 6% de los granos que tienen límites a ángulos altos desorientados en relación con los granos adyacentes por los ángulos desde 15 hasta 9°.

El objetivo que se busca se alcanza al proporcionar un método para elaborar una varilla de titanio comercialmente puro con estructura nanocristalina para biomedicina, el método que comprende las etapas de deformación plástica severa de un lingote mediante la presión angular de canal igual a una temperatura no mayor de 45° C con la tensión acumulada verdadera total e > 4, y el tratamiento termo-mecánico posterior con el grado de tensión desde 4 hasta 8%, en donde la etapa de tratamiento termo-mecánico incluye deformación plástica desarrollada con una reducción gradual de la temperatura en el rango T = 45-35 ° C y el índice de tensión de 1"2-1'4 s'1.

La invención permite lograr un mayor nivel de propiedades mecánicas y de fatiga, que se condiciona por las peculiaridades de la nanoestructura formada en titanio comercialmente puro en cumplimiento con el método de acuerdo con la Invención.

En primer lugar, la mejora de resistencia en titanio está... [Seguir leyendo]

1. Titanio comercialmente puro nanoestructural para biomedicina que presenta una estructura de grano de fase alfa nanocristalina con una red compacta hexagonal en donde la fracción de volumen de los granos con un tamaño de.1 a.5 pm y con un coeficiente de forma de grano no mayor de 2 en los planos mutuamente perpendiculares constituyen no más de 9%, más de 6% de los granos que tienen límites a ángulos altos desorientados en relación con los granos adyacentes por los ángulos desde 15 hasta 9°.

2. Un método para fabricar varillas de titanio comercialmente puro con la estructura nanocristalina para biomedicina que comprende las etapas de:

proporcionar un lingote,

someter el lingote a deformación plástica por medio de presión angular de canal igual a una temperatura de no más de 45° C con la tensión real acumulada total e á 4, y

someter el lingote a deformación plástica posterior adicional con el grado de tensión desde 4 hasta 8%, la deformación plástica adicional se lleva a cabo con una reducción gradual de la temperatura en el rango de T = 45-35° C y el índice de tensión 1'2-1'4s'1.

3. El método de acuerdo con la reivindicación 2 en donde la etapa de presión angular de canal Igual se lleva a cabo en cuatro pasos, el lingote se vuelve después de cada paso alrededor de su eje longitudinal mediante el ángulo de 9°.

4. El método de acuerdo con la reivindicación 2, en donde la deformación plástica adicional se realiza por medio de laminación en caliente.

5. El método de acuerdo con la reivindicación 2, en donde la deformación plástica adicional se realiza por medio de extrusión uniaxial.

6. El método de acuerdo con la reivindicación 2, en donde la deformación plástica adicional se realiza por medio de forja de estampación.

7. El método de la reivindicación 4, en donde la deformación plástica posterior adicional es un tratamiento termo-mecánico por medio de laminación en callente a dicha temperatura que se reduce gradualmente en el rango de T = 45 - 35° C e índice de tensión de 1"2 - 1"4s"1, para formar de esta manera una estructura de grano de fase alfa nanocristalina en la varilla con una red compacta hexagonal en donde la fracción de volumen de los granos con un tamaño de.1 a.5 pm y con un coeficiente de forma de grano no mayor de 2 en los planos mutuamente perpendiculares constituyen no más de 9%, y más de 6% de los granos que tienen límites a ángulos altos desorientados en relación con los granos adyacentes por los ángulos desde 15 hasta 9°

8. El método de acuerdo con la reivindicación 7, en donde la etapa de presión angular de canal Igual se lleva a cabo en cuatro pasos, el lingote se vuelve después de cada paso alrededor de su eje longitudinal mediante el ángulo de 9°.

9. El método de acuerdo con la reivindicación 7 que comprende adlclonalmente enfriar el lingote a temperatura ambiente después de la etapa de presionar y mecanizar en un torno igual para eliminar una capa defectuosa.