Método y sistema para la recuperación de metal de materiales que contienen metal.

Un método para recuperar metal de un material que contiene metal,

cuyo método consiste en:

exponer un material que contiene metal a un agente de extracción que comprende un disolvente fluido supercrítico y un complejo ácido-base que comprende un agente oxidante y un agente complejante para formar un extracto que comprende al menos una porción del disolvente fluido supercrítico y un complejo que contiene metal que comprende al menos una porción del agente complejante y al menos una porción de un metal del material que contiene metal; y que se caracteriza por la fase de

exponer al menos una porción del extracto a un agente de separación en un proceso de separación para formar un producto separado y un refinado, en donde el producto separado comprende al menos una porción del metal y al menos una porción del agente de separación, y el refinado comprende al menos una porción del disolvente fluido supercrítico y al menos una porción del agente complejante.

Método y sistema para la recuperación de metal de materiales que contienen metal

Campo Esta divulgación se refiere a un método y a un sistema para la recuperación de metales, tal como uranio, de materiales que contienen metal, específicamente mediante extracción con un disolvente fluido supercrítico.

Antecedentes Una amplia variedad de procesos industriales requieren la separación y recuperación de metal de un material que contiene metal. Especialmente importante es la separación y recuperación de uranio de un material que contiene uranio. El material que contiene uranio se genera como un subproducto de numerosos procesos, relacionados en su mayoría con el sector de la energía nuclear. Dos ejemplos de materiales de desecho que contienen cantidades significativas de uranio son el combustible nuclear gastado y las cenizas de incineración de instalaciones en las que se produce combustible nuclear. Dada su toxicidad y su valor potencial, la recuperación de uranio de estos y otros materiales de desecho resulta conveniente.

El proceso PUREX (Recuperación de Plutonio y Uranio por Extracción) es actualmente el proceso más utilizado habitualmente para la separación de uranio de materiales que contienen uranio. Mediante este proceso, el material que contiene uranio se disuelve primero en ácido nítrico para formar una solución de nitrato de uranilo. El uranio presente en esta solución se separa entonces con un disolvente orgánico, como fosfato de tributilo (TBP) , mezclado con un diluyente, tal como dodecano. Si a continuación se siguen realizando extracciones líquido-líquido se purifica aún más el uranio.

Los principales inconvenientes del proceso PUREX son los costes y la generación de residuos. El proceso PUREX, por ejemplo, incluye numerosas extracciones líquido-líquido, que aumentan el coste del proceso y aumentan la cantidad de desechos líquidos. La fase de disolución en ácido nítrico genera óxidos de nitrógeno gaseosos que se deben depurar del gas emitido. Esta fase de depuración genera desechos líquidos de ácido nítrico diluido adicionales. Además, el residuo que queda después de la fase de disolución en ácido nítrico a menudo contiene ácido nítrico residual y requiere un tratamiento antes de su eliminación.

Los costes ambientales y económicos del proceso PUREX varían en función de la concentración de uranio en el material de partida. Cuando se utiliza ácido nítrico para disolver materiales con altas concentraciones de uranio, tales como barras de combustible nuclear gastado, la solución de nitrato de uranilo resultante está relativamente concentrada. En cambio, cuando se utiliza ácido nítrico para disolver materiales con concentraciones más bajas de uranio, tales como cenizas de incineración, la solución de nitrato de uranilo resultante está menos concentrada. Para separar el uranio de soluciones de nitrato de uranilo de baja concentración se requiere una extracción líquido-líquido más exhaustiva que la requerida para separar el uranio de soluciones de nitrato de uranilo de alta concentración. Desafortunadamente, los procesos conocidos para concentrar la solución de nitrato de uranilo antes de la extracción con disolvente no resulta práctica.

Existe la necesidad de recuperar uranio y otros metales de materiales que contienen metal a un coste menor y con una generación de desechos menor. Esta necesidad resulta especialmente importante en la recuperación de uranio de materiales de partida con unas concentraciones de uranio de bajas a moderadas. Las cenizas de incineración es un ejemplo de dicho material. Las fábricas que utilizan uranio normalmente incineran todos sus residuos de combustible después de que estos se hayan contaminado con uranio. Estos residuos de combustible pueden incluir, por ejemplo, envases, trajes protectores y filtros. Las cenizas que quedan después de la quema de estos residuos pueden contener distintas concentraciones de uranio en función de varios factores tales como el nivel de contaminación y la presencia de contaminantes no combustibles distintos del uranio. La ceniza de incineración de instalaciones que fabrican combustible nuclear normalmente contiene de un 5 % aproximadamente a un 30 % aproximadamente de uranio. Actualmente, existen grandes reservas de cenizas de incineración que contienen uranio esperando a ser tratadas o eliminadas y cada día se producen más. Se necesitan urgentemente alternativas al proceso PUREX.

Se ha sugerido la extracción con dióxido de carbono mantenido en forma líquida o supercrítica mediante la aplicación de alta presión como un enfoque más benigno para el medio ambiente y potencialmente menos costoso para la recuperación de metales. Referencias relevantes sobre este tipo de extracción incluyen Samsonov, M. D.; Wai, C. M.; Lee, S. C; Kulyako, Y.; Smart, N. G. Dissolution of Uranium Dioxide in Supercritical Fluid Carbon Dioxide. Chem. Commun. 2001, 1868-69 ("Samsonov") además de las Patentes Estadounidenses nº. 5.356.538, 5.606.724, 5.730.874, 5.770.085, 5.792.357, 5.840.193, 5.965.025, 6.132.491, 6.187.911 y la Solicitud de Patente Publicada en los Estados Unidos nº. 2003/0183043 (“los documentos de patente de Wai”, que se incorporan en este documento a modo de referencia. De forma conjunta, Samsonov y los documentos de patente de Wai presentan varias variaciones de extracción con un disolvente líquido o fluido supercrítico, incluida la disolución de dióxido de uranio tetravalente con un complejo ácido-base que incluye fosfato de tributilo y ácido nítrico.

Los inventores de la presente divulgación reconocieron la necesidad de encontrar métodos y sistemas diseñados para la aplicación práctica de una tecnología de extracción más limpia y más eficiente para la recuperación de 5 metales, tales como uranio, de materiales que contienen metal.

En la patente EP 0 389 801 A2 se presenta el proceso PUREX para la recuperación de uranio de un material de desecho que incluye el control de la velocidad de alimentación de uranio en un medio acuoso en respuesta a la densidad de una fase orgánica utilizada para la extracción.

En la Patente Estadounidense 2003/0183043 A1 se presenta un método para la extracción de especies metálicas utilizando fluidos supercríticos que contienen un agente de extracción. El método incluye la mejora de la eficiencia de extracción o disolución utilizando ultrasonidos.

Según la presente invención, se proporciona un método para recuperar metal de un material que contiene metal, cuyo método consiste en:

exponer un material que contiene metal a un agente de extracción que comprende un disolvente fluido supercrítico y un complejo ácido-base que comprende un agente oxidante y un agente complejante para formar un extracto que comprende al menos una porción del disolvente fluido supercrítico y un complejo que contiene metal que comprende al menos una porción del agente complejante y al menos una porción de un metal del material que contiene metal; y que se caracteriza por la fase de exponer al menos una porción del extracto a un agente de separación en un proceso de separación para formar un producto separado y un refinado, en donde el producto separado comprende al menos una porción del metal y al menos una porción del agente de separación, y el refinado comprende al menos una porción del disolvente fluido supercrítico y al menos una porción del agente complejante.

Preferentemente, el método comprende exponer el material que contiene metal que comprende el metal y material

extraño a un agente de extracción en un proceso de extracción a contracorriente para formar un extracto y un residuo, en donde el agente de extracción comprende un disolvente fluido supercrítico y un complejo ácido-base que comprende una agente oxidante y un agente complejante, el extracto comprende al menos una porción del disolvente fluido supercrítico y un complejo que contiene metal que comprende al menos una porción del metal y al menos una porción del agente complejante, y el residuo comprende al menos una porción del material extraño.

Convenientemente, el método comprende:

exponer un extracto a un agente de separación en un proceso de separación para formar un producto en forma de árido y un refinado, en donde el extracto comprende un disolvente fluido supercrítico y un complejo que contiene metal que comprende un agente complejante y un metal, el producto separado comprende al menos un porción del metal y al menos una porción del agente de separación, y el refinado comprende al menos una porción del disolvente fluido supercrítico y al menos una porción del agente complejante; y

separar al menos una porción del disolvente fluido supercrítico de al menos una... [Seguir leyendo]

1. Un método para recuperar metal de un material que contiene metal, cuyo método consiste en:

exponer un material que contiene metal a un agente de extracción que comprende un disolvente fluido supercrítico y un complejo ácido-base que comprende un agente oxidante y un agente complejante para formar un extracto que comprende al menos una porción del disolvente fluido supercrítico y un complejo que contiene metal que comprende al menos una porción del agente complejante y al menos una porción de un metal del material que contiene metal; y que se caracteriza por la fase de exponer al menos una porción del extracto a un agente de separación en un proceso de separación para formar un producto separado y un refinado, en donde el producto separado comprende al menos una porción del metal y al menos una porción del agente de separación, y el refinado comprende al menos una porción del disolvente fluido supercrítico y al menos una porción del agente complejante.

2. Un método conforme a la reivindicación 1, que comprende exponer el material que contiene metal que comprende el metal y material extraño a un agente de extracción en un proceso de extracción a contracorriente para formar un extracto y un residuo, en donde el agente de extracción comprende un disolvente fluido supercrítico y un complejo ácido-base que comprende una agente oxidante y un agente complejante, el extracto comprende al menos una porción del disolvente fluido supercrítico y un complejo que contiene metal que comprende al menos una porción del metal y al menos una porción del agente complejante, y el residuo comprende al menos una porción del material extraño.

3. Un método conforme a la reivindicación 1, que comprende:

exponer un extracto a un agente de separación en un proceso de separación para formar un producto en forma de ácido y un producto separado y un refinado, en donde el extracto comprende un disolvente fluido supercrítico y un complejo que contiene un metal que comprende un agente complejante y un metal, el producto separado comprende al menos un porción del metal y al menos una porción del agente de separación, y el refinado comprende al menos una porción del disolvente fluido supercrítico y al menos una porción del agente complejante; y

separar al menos una porción del disolvente fluido supercrítico de al menos una parte del agente complejante mediante la disminución de la presión y/o aumentar la temperatura de al menos una porción del refinado, en donde tras la separación, al menos una porción del disolvente del refinado se convierte en un gas recuperado y al menos una porción del agente complejante del refinado se convierte en un agente complejante recuperado.

4. El método de la reivindicación 1 ó 2 es un proceso sustancialmente continuo.

5. El método de la reivindicación 1 ó 2, en donde el metal es uranio.

6. El método de la reivindicación 1 ó 2, en donde el metal es plutonio.

7. El método de la reivindicación 1 ó 2, en donde la concentración del metal en el material que contiene metal es 50 inferior a un 30 % en peso aproximadamente.

8. El método de la reivindicación 1 ó 2, en donde el material que contiene metal es ceniza de incineración.

9. El método de la reivindicación 1, 2 ó 3, en donde el disolvente fluido supercrítico es un gas a temperatura ambiente y presión atmosférica.

10. El método de la reivindicación 1, 2 ó 3, en donde el disolvente fluido supercrítico es dióxido de carbono.

11. El método de la reivindicación 1, 2 ó 3, en donde el agente de separación es agua.

12. El método de la reivindicación 1 ó 2, en donde agente oxidante es ácido nítrico.

13. El método de la reivindicación 1, 2 ó 3, en donde el agente complejante es fosfato de tributilo. 5

14. El método de la reivindicación 1 ó 3, en donde el proceso de separación es un proceso de separación a contracorriente.

15. El método de la reivindicación 1, en donde la exposición del extracto al agente de separación comprende pulverizar al menos una porción del agente de separación en el extracto.

16. El método de la reivindicación 1, en donde la exposición del material que contiene metal al agente de extracción comprende exponer el material que contiene metal al agente de extracción en un proceso semicontinuo de múltiples fases.

17. El método de la reivindicación 1, en donde la exposición del extracto al agente de separación comprende:

introducir al menos una porción del extracto en un primer extremo de una columna de separación a contracorriente;

introducir al menos una porción del agente de separación en un segundo extremo de la columna de separación a 25 contracorriente;

recoger al menos una porción del agente de separación cerca del primer extremo de la columna de separación como producto separado; y

recoger al menos una porción del extracto cerca del segundo extremo de la columna de separación como refinado.

18. El método de la reivindicación 17, en donde la introducción de al menos una porción del agente de separación comprende introducir al menos una porción del agente de separación a modo de gotitas. 35

19. El método de la reivindicación 17, en donde la introducción de al menos una porción del agente de separación comprende pulverizar al menos una porción del agente de separación en el segundo extremo de la columna de separación.

20. El método de la reivindicación 1, en donde el material que contiene metal comprende el metal y un material extraño, y la exposición del material que contiene metal al agente de extracción comprende exponer el material que contiene metal al agente de extracción en un proceso de extracción a contracorriente para formar el extracto y un 45 residuo que comprende al menos una porción del material extraño.

21. El método de la reivindicación 20, en donde la exposición del material que contiene metal al agente de extracción comprende mover lotes del material que contiene metal entre dos o más estaciones en un primer orden y mover al

menos una porción del agente de extracción entre las dos o más estaciones en un segundo orden opuesto al primer orden, de modo que el material que contiene metal entra en contacto con el agente de extracción que tiene una concentración del metal menor conforme disminuye la concentración del metal en el material que contiene metal.

22. El método de la reivindicación 20, en donde el proceso de separación es un proceso de separación a contracorriente.

23. El método de la reivindicación 1 que además comprende separar al menos una porción del disolvente fluido 60 supercrítico de al menos una parte del agente complejante a base de disminuir la presión y/o aumentar la temperatura de al menos una porción del refinado, en donde tras la separación, al menos una porción del disolvente fluido supercrítico del refinado se convierte en un gas recuperado y al menos una porción del agente complejante del refinado se convierte en un agente complejante recuperado.

24. El método de la reivindicación 23 que también comprende mezclar al menos una porción del agente complejante recuperado con al menos una porción del agente oxidante para formar un complejo ácido-base recuperado.

25. El método de la reivindicación 24 que también comprende mezclar al menos una porción del complejo ácidobase recuperado con al menos una porción del disolvente fluido supercrítico utilizando un mezclador estático para formar un agente de extracción recuperado.

26. El método de la reivindicación 25, en donde la exposición del material que contiene metal al agente de extracción comprende exponer el material que contiene metal a al menos una porción del agente de extracción recuperado.

27. El método de la reivindicación 23 que también comprende condensar al menos una porción del gas recuperado para formar un disolvente fluido supercrítico recuperado.

28. El método de la reivindicación 27 que también comprende mezclar al menos una porción del agente complejante recuperado con al menos una porción del agente oxidante para formar un complejo ácido-base recuperado, y mezclar al menos una porción del complejo ácido-base recuperado con al menos una porción del disolvente fluido supercrítico recuperado utilizando un mezclador estático para formar un agente de extracción recuperado.

29. El método de la reivindicación 28, en donde la exposición del material que contiene metal un agente de extracción comprende exponer el material que contiene metal a al menos una porción del agente de extracción recuperado.

30. El método de la reivindicación 1 como proceso sustancialmente continuo en el que el disolvente se mantiene de forma sustancialmente continua en forma de fluido supercrítico.

31. El método de la reivindicación 1 que también comprende recargar el refinado con el agente oxidante para formar un agente de extracción recuperado.

32. El método de la reivindicación 31 que también comprende introducir disolvente fluido supercrítico de reposición, agente complejante de reposición o ambos en el agente de extracción recuperado.

33. El método de la reivindicación 32, en donde la exposición del material que contiene metal a un agente de extracción comprende exponer el material que contiene metal a al menos una porción del agente de extracción recuperado.

34. El método de la reivindicación 32, en donde la recarga del refinado comprende:

introducir al menos una porción del refinado en un primer extremo de una columna de recarga a contracorriente, introducir al menos una porción del agente oxidante en un segundo extremo de la columna de recarga a contracorriente;

recoger al menos una porción del agente oxidante cerca del primer extremo de la columna de recarga como un agente oxidante sobrante; y

recoger al menos una porción del refinado cerca del segundo extremo de la columna de recarga como agente de extracción recuperado.

35. El método de la reivindicación 34, en donde la exposición de al menos una porción del extracto a un agente de separación comprende exponer al menos una porción del extracto a al menos una porción del agente oxidante sobrante.

36. Un método conforme a la reivindicación 1, que comprende:

exponer un material que contiene metal a un agente de extracción que comprende un disolvente fluido supercrítico y

un complejo ácido-base que comprende un agente oxidante y un agente complejante para formar un extracto que comprende al menos una porción del disolvente fluido supercrítico, un primer complejo que contiene metal que comprende al menos una porción del agente complejante y al menos una porción de un primer metal del material que contiene metal, un segundo complejo que contiene metal que comprende al menos una porción del agente complejante y al menos una porción de un segundo metal del material que contiene metal; y

exponer al menos una porción del extracto a un agente de separación en un proceso de separación para formar un primer producto separado, un segundo producto separado y un refinado, en donde el primer producto separado comprende al menos una porción del primer metal y al menos una porción del agente de separación, el segundo producto separado comprende al menos una porción del segundo metal y al menos una porción del agente de separación y el refinado comprende al menos una porción del disolvente fluido supercrítico y al menos una porción del agente complejante.

37. Un método conforme a la reivindicación 1, que comprende:

formar una solución que comprende un disolvente fluido supercrítico, un complejo ácido-base que comprende un agente oxidante y un agente complejante, un complejo que contiene gadolinio y el complejo ácido-base, y un complejo que contiene uranio que comprende uranio y el complejo ácido-base;

exponer la solución a un agente de separación, de modo que la concentración del agente oxidante presente en la solución disminuya;

recoger un primer producto separado que comprende al menos una porción del complejo que contiene gadolinio y al menos una porción del agente de separación;

recoger un segundo producto separado que comprende al menos una porción del complejo que contiene uranio y al menos una porción del agente de separación, en donde el segundo producto separado se recoge después del primer producto separado.

38. Un método conforme a la reivindicación 1 para la extracción de uranio de un material que contiene uranio que comprende:

exponer un material que contiene uranio a un agente de extracción que comprende un disolvente fluido supercrítico y un complejo ácido-base que comprende un agente oxidante y un agente complejante para formar un extracto que comprende al menos una porción del disolvente fluido supercrítico y un complejo que contiene uranio comprendiendo uranio y al menos una porción del agente complejante;

mover lotes del material que contiene uranio entre dos o más estaciones en un primer orden y mover al menos una porción del agente de extracción entre las dos o más estaciones en un segundo orden, opuesto al primero, de modo que el material que contiene uranio entre en contacto con el agente de extracción con una concentración de uranio menor conforme disminuye una concentración de uranio en el material que contiene uranio;

introducir al menos una porción del extracto en un primer extremo de una columna de separación a contracorriente;

introducir un agente de separación en un segundo extremo de la columna de separación a contracorriente;

recoger al menos una porción del agente de separación cerca del primer extremo de la columna de separación a modo de un producto separado;

recoger al menos una porción del extracto cerca del segundo extremo de la columna de separación a modo de un refinado.

separar al menos una porción del disolvente fluido supercrítico de al menos una porción del agente complejante reduciendo la presión y/o aumentando la temperatura de al menos una porción del refinado;

recuperar al menos una porción del disolvente fluido supercrítico de al menos una porción del refinado a modo de un gas recuperado;

recuperar al menos una porción del agente complejante de al menos una porción del refinado a modo de un agente complejante recuperado; y

reciclar al menos una porción del agente complejante recuperado mezclando al menos una porción del agente complejante recuperado con al menos una porción del agente oxidante para formar un complejo ácido-base

recuperado.

39. El método de la reivindicación 38, en donde el disolvente fluido supercrítico es un gas a temperatura ambiente y 5 presión atmosférica.

40. El método de la reivindicación 38, en donde el disolvente fluido supercrítico es dióxido de carbono.

41. El método de la reivindicación 38, en donde el agente de separación es agua.

42. El método de la reivindicación 38, en donde el agente complejante es fosfato de tributilo. 15

43. El método de la reivindicación 38, en donde la introducción del agente de separación comprende introducir el agente de separación a modo de gotitas.

44. El método de la reivindicación 38, en donde la introducción del agente de separación comprende pulverizar el agente de separación en el segundo extremo de la columna de separación.

45. El método de la reivindicación 38 que también comprende mezclar el complejo ácido-base recuperado con el disolvente fluido supercrítico utilizando un mezclador estático para formar un agente de extracción recuperado.

46. El método de la reivindicación 45, en donde la exposición del material que contiene metal al agente de extracción comprende exponer al menos una porción del material que contiene metal a al menos una porción del agente de extracción recuperado.

47. El método de la reivindicación 38 que también comprende condensar al menos una porción del gas recuperado 35 para formar un disolvente fluido supercrítico recuperado.

48. El método de la reivindicación 47 que también comprende mezclar al menos una porción del complejo ácido

base recuperado con al menos una porción del disolvente fluido supercrítico recuperado utilizando un mezclador 40 estático para formar un agente de extracción recuperado.

49. El método de la reivindicación 48, en donde la exposición del material que contiene uranio al agente de extracción comprende exponer al menos una porción del material que contiene uranio a al menos una porción del 45 agente de extracción recuperado.

50. Un sistema para recuperar metal de un material que contiene metal, cuyo sistema comprende:

un dispositivo de extracción que comprende una estación que incluye un contenedor configurado para contener un lote de material que contiene metal sólido y exponer el lote a un agente de extracción que comprende un disolvente fluido supercrítico y que se caracteriza por un dispositivo de separación a contracorriente configurado para exponer un extracto del dispositivo de extracción a un agente de separación para formar un producto separado y un refinado, en donde el extracto comprende el disolvente fluido supercrítico.

51. El sistema de la reivindicación 50 que también comprende un mezclador estático para mezclar un complejo ácido-base con el disolvente fluido supercrítico para formar el agente de extracción.

52. El sistema de la reivindicación 50, en donde el dispositivo de extracción a contracorriente comprende una columna de separación a contracorriente, y la estación, la columna de separación a contracorriente, o ambas, están configuradas para soportar unas presiones internas superiores a 20 atmósferas aproximadamente.

53. El sistema de la reivindicación 50, en donde la estación está configurada para mezclar mecánicamente el lote de material que contiene metal sólido durante la extracción.

54. El sistema de la reivindicación 50, en donde la estación comprende un dispositivo emisor de ultrasonidos para aplicar vibraciones ultrasónicas al lote de material que contiene metal sólido durante la extracción.

55. El sistema de la reivindicación 50, en donde el contenedor es alargado con un primer extremo y un segundo extremo, incluyendo el primer extremo una entrada para el agente de extracción y el segundo extremo una salida para el agente de extracción.

56. El sistema de la reivindicación 50, en donde la salida para el agente de extracción comprende un filtro.

57. El sistema de la reivindicación 56, en donde el filtro comprende metal sinterizado.

58. El sistema de la reivindicación 50, en donde el dispositivo de separación a contracorriente comprende una columna de separación con un primer extremo que comprende una entrada para el extracto y una salida para el producto de separación, y un segundo extremo que comprende una entrada para el agente de separación y una salida para el refinado.

59. El sistema de la reivindicación 58, en donde la entrada para el agente de separación comprende un pulverizador.

60. El sistema de la reivindicación 50, en donde el dispositivo de separación a contracorriente comprende una columna de separación que contiene un medio mejorador de la superficie para aumentar el contacto entre el agente de separación y el extracto.

61. El sistema de la reivindicación 60, en donde el medio de separación comprende una malla metálica o de plástico.

62. El sistema de la reivindicación 50 que comprende además un dispositivo de reciclaje que comprende un separador configurado para reducir la presión y/o aumentar la temperatura del refinado.

63. El sistema de la reivindicación 62, en donde el dispositivo de reciclaje comprende además un mezclador de complejos ácido-base para mezclar un agente complejante recuperado, recuperado del refinado con un agente oxidante para formar un complejo ácido-base recuperado.

64. El sistema de la reivindicación 63, en donde el dispositivo de reciclaje comprende además un condensador para condensar un gas recuperado, recuperado del refinado, para formar un disolvente recuperado en forma de fluido supercrítico.

65. El sistema de la reivindicación 64, en donde el dispositivo de reciclaje comprende además un mezclador estático para mezclar el complejo ácido-base recuperado con el disolvente recuperado para formar un agente de extracción recuperado.

66. El sistema de la reivindicación 50 que también comprende un dispositivo de reciclaje que comprende una columna de recarga configurada para exponer el refinado al agente oxidante para formar un agente de extracción recuperado.

67. El sistema de la reivindicación 66 que también comprende una cámara de compensación para contener el agente de extracción recuperado que sale de la columna de recarga.

68. El sistema de la reivindicación 67, en donde la cámara de compensación tiene una entrada para recibir el

disolvente fluido supercrítico de reposición.

5 69. El sistema de la reivindicación 50, en donde el dispositivo de separación a contracorriente comprende una primera columna de separación y una segunda columna de separación dispuestas en serie, en donde la primera columna de separación tiene una salida para el extracto encaminada hasta una entrada para el extracto que hay en la segunda columna de separación.

10 70. El sistema de la reivindicación 69, en donde la primera columna de separación está configurada principalmente para separar el agente oxidante del extracto, y la segunda columna de separación está configurada principalmente para separar el metal del extracto.

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