Proceso de colada de soluciones de membrana.
Un proceso de colada de soluciones de membrana, en el que el proceso es el proceso de colada de soluciones demembrana estatico y cerrado,
que comprende las siguientes etapas:
(A) Disolver el soluto en el disolvente para preparar la solucion de colada.
(B) Colocar la placa de colada de membrana (1) con el area de "S" en el soporte (2), y ajustar el soporte (2) parahacer que la placa de colada de membrana (1) se coloque en horizontal.
(C) Verter la solucion de colada en la placa de colada de membrana (1) de tal manera que la solucion de coladase extienda uniformemente en la placa de colada de membrana (1), y la profundidad de la solucion de colada esde 0,1 ~ 2 cm.
(D) Disponer la disposicion de calentamiento (3) con el area de "a" sobre la placa de colada de membrana (1)con la distancia de "d1", la densidad de potencia de la disposicion de calentamiento (3) debe ser de 0,1 ~ 0,5W/cm2 y 0,2S1/2≥d1≥0,4S1/2; 1,2S1/2≥a1/2≥2S1/2.
(E) Disponer la placa lateral de refrigeracion (4, 5, 6, 7) alrededor de la placa de colada de membrana (1) con ladistancia de "d2", y disponer la placa inferior de refrigeracion (8) por debajo de la placa de colada de membrana(1) con la distancia de "d3", y 0,2S1/2≥d2≥0,4S1/2; 0,251/2≥d3≥0,4S1/2, suministrar el liquido de refrigeracion(10) a la capa intermedia conectada de la placa lateral de refrigeracion (4, 5, 6, 7) y a la placa inferior derefrigeracion (8), la temperatura inicial del liquido de refrigeracion (10) es 1 ~ 50 °C, la altura del liquido derefrigeracion (10) en la capa intermedia de la placa lateral de refrigeracion (4, 5, 6, 7) es "h" y el espesor es "v",y 0.2S1/2≥h≥0,4S1/2; 0,05S1/2≥v≥0,15S1/2.
(F) Confinar la placa de colada de membrana (1), el soporte (2), la disposicion de calentamiento (3), la placalateral de refrigeracion (4, 5, 6, 7) y la placa inferior de refrigeracion (8) dentro de una cubierta aislada fabricadacon aislante termico (13, 14, 15, 16, 17, 18);
(G) Calentar la solucion de colada en la placa de colada de membrana (1) accionando la disposicion decalentamiento (3), la temperatura de calentamiento debe ser controlada para que sea 10 ~ 30 °C mas baja queel punto de ebullicion del disolvente y el tiempo de calentamiento debe ser controlado para ser 1 ~ 10,5 horas, afin de que el disolvente se evapore totalmente en la solucion de colada.
(H) Cuando el disolvente de la solucion de colada termina la evaporacion, se calienta continuamente durante 1030 ~ 200 minutos, para hacer que mas moleculas de soluto se muevan y dispongan en la red cristalina y paramejorar ademas la cristalinidad de la membrana final.
(I) Detener el calentamiento, y eliminar el disolvente condensado de la placa inferior de refrigeracion, y retirar lamembrana final de la placa de colada de membrana (1) despues de que la placa de colada de membrana (1) seenfria.
Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/CN2006/002033.
Solicitante: GOLDEN ENERGY FUEL CELL CO., LTD.
Nacionalidad solicitante: China.
Dirección: 1-418 BUILDING B 12 HONGDA NORTH ROAD BDA BEIJING 100176 CHINA.
Inventor/es: ZHENG,ZHONGDE.
Fecha de Publicación: .
Clasificación Internacional de Patentes:
- B01D67/00 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES. › B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL. › B01D SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda B03B, B03D, mesas o cribas neumáticas B03B, por vía seca B07; separación magnética o electrostática de materiales sólidos a partir de materiales sólidos o de fluidos, separación mediante campos eléctricos de alta tensión B03C; aparatos centrifugadores B04B; aparato de vórtice B04C; prensas en sí para exprimir los líquidos de las sustancias que los contienen B30B 9/02). › Procedimientos especialmente adaptados para la fabricación de membranas semipermeables destinadas a los procedimientos o a los aparatos de separación.
- B01D69/06 B01D […] › B01D 69/00 Membranas semipermeables destinadas a los procedimientos o a los aparatos de separación, caracterizadas por su forma, por su estructura o por sus propiedades; Procedimientos especialmente adaptados para su fabricación. › Membranas planas.
- C08J5/22 QUIMICA; METALURGIA. › C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES. › C08J PRODUCCION; PROCESOS GENERALES PARA FORMAR MEZCLAS; TRATAMIENTO POSTERIOR NO CUBIERTO POR LAS SUBCLASES C08B, C08C, C08F, C08G o C08H (trabajo, p. ej. conformado, de plásticos B29). › C08J 5/00 Fabricación de artículos o modelado de materiales que contienen sustancias macromoleculares (fabricación de membranas semipermeables B01D 67/00 - B01D 71/00). › Películas, membranas o diafragmas.
- C08J9/28 C08J […] › C08J 9/00 Producción de sustancias macromoleculares para producir artículos o materiales porosos o celulares; Su tratamiento posterior (aspectos mecánicos del modelado de materias plásticas o sustancias en estado plástico para la fabricación de objetos porosos o celulares B29C). › por eliminación de una fase líquida de una composición o artículo macromolecular, p. ej. secado del coágulo.
- H01M2/14
PDF original: ES-2391572_T3.pdf
Fragmento de la descripción:
Proceso de colada de soluciones de membrana
5 Campo técnico
La presente invención se refiere a un tipo de proceso de colada de soluciones de membrana del tipo estático y cerrado.
10 Tecnologías existentes
Los procesos existentes de preparación de membranas son generalmente dinámicos y abiertos tales como el proceso de estiramiento, el proceso de extrusión de membranas y el proceso de colada de flujo, pero las técnicas son complicadas, el equipo es costoso, el coste de preparación de la membrana es elevado, y la membrana final
tiene defectos tales como baja cristalinidad y anisotrópicos, etc.
Algunas publicaciones tratan con la colada de membranas en un entorno estático y cerrado.
El documento de la técnica anterior es la Patente CN Nº 03239774.7 que describe un medio y método para la colada 20 de soluciones en un entorno cerrado que comprende una placa de colada basada en medios para ajustar la orientación plana, una disposición de calentamiento paredes laterales aisladas.
Las características diferentes son las paredes laterales de refrigeración y la combinación de parámetros para hacer funcionar el entorno de calentamiento y refrigeración. 25 El problema es optimizar la formación isotrópica de la membrana.
El documento US 5.417.832 no trata con este problema, sino que tiene que ver también con alcanzar una membrana de intercambio iónico de cristalinidad elevada de acuerdo con la invención, las características respectivas del 30 método no se describen.
Detalles de la invención
El propósito de la presente invención es proporcionar un tipo de proceso de colada de soluciones de membrana 35 estático y cerrado de técnica sencilla, equipo barato y preparación de membrana de bajo coste, y que la membrana final tenga las ventajas tales como alta cristalinidad e isotrópica, etc.
El propósito de la presente invención se consigue como sigue:
Un proceso de colada de soluciones de membrana, en el que el proceso es el proceso de colada de soluciones de membrana estático y cerrado y que comprende las siguientes etapas:
(A) Disolver el soluto en el disolvente para preparar la solución de colada.
(B) Colocar la placa de colada de membrana con el área de "S" en el soporte, y ajustar el soporte para hacer
45 que la placa de colada de membrana se coloque en horizontal. Si no, la profundidad de la solución de colada en la placa de colada de membrana se hará no uniforme, y hará que el espesor de la membrana final sea no uniforme.
(C) Verter la solución de colada en la placa de colada de membrana de tal manera que la solución de colada se
extienda uniformemente en la placa de colada de membrana, y la profundidad de la solución de colada es de 50 0, 1 ~ 2 cm.
Cuando la profundidad de la solución de colada es menor que 0, 1 cm, debido a la acción de la tensión superficial, no es fácil que la solución de colada se extienda de manera uniforme en la placa de colada de membrana, y esto creará un espesor no uniforme para la membrana final.
55 Cuando la profundidad de la solución de colada es de más de 2 cm, el tiempo de evaporación de la solución será demasiado largo, y la eficacia de la colada de membrana será baja.
(D) Disponer la disposición de calentamiento con el área de "a" sobre la placa de colada de membrana con la
60 distancia de "d1", la densidad de potencia del dispositivo de calentamiento debe ser de 0, 1 ~ 0, 5 W/cm2 y 0, 251/2+d1 = 0, 451/2, 1, 251/2=a1/2=2S1/2.
Cuando la densidad de potencia de la disposición de calentamiento es menor que 0, 1 W/cm2, el aumento de la temperatura de la solución de colada en la placa de colada membrana será demasiado lento. 65
Cuando la densidad de potencia de la disposición de calentamiento es mayor que 0, 5 W/cm2, el aumento de la temperatura de la solución de colada en la placa de colada de membrana será demasiado rápido, y la evaporación del disolvente será demasiado rápida, la molécula de soluto no tendrá tiempo para moverse y disponerse en la red cristalina, y esto causará baja cristalinidad en la membrana final. Debido a la inercia elevada, es fácil que la solución
de colada hierva parcialmente, dando como resultado una membrana defectuosa similar a una colmena. Debido a la alta densidad de potencia, la disposición de calentamiento puede hornear quemando y amarillecer la membrana final, y la calidad de la membrana final se podría reducir.
Cuando d1<0, 251/2, la placa de colada de membrana estará demasiado cerca de la disposición de calentamiento, y el espacio de expansión para la evaporación del disolvente será demasiado estrecho, esto producirá la lenta evaporación del disolvente.
Cuando d1>0, 4S1/2, la placa de colada de membrana estará demasiado lejos de la disposición de calentamiento, y el espacio de calentamiento será demasiado grande, esto causará un lento aumento de la temperatura en la solución
de colada de membrana.
Cuando a1/2<1, 2S1/2, el área de disposición de calentamiento será demasiado pequeña, se producirá un calentamiento insuficiente de la solución de colada en el área del borde de la placa de colada de membrana con baja temperatura y evaporación lenta, y esto afectará a la colada de la membrana.
Cuando a1/2>2S1/2, el área de disposición de calentamiento será demasiado grande, y causará dificultades para la condensación del vapor de disolvente.
(E) Disponer la placa lateral de refrigeración alrededor de la placa de colada de membrana con la distancia de
"d2", y disponer la placa inferior de refrigeración por debajo de la placa de colada de membrana con la distancia de "d3", y 0, 2S1/2=d2=0, 4S1/2, 0, 251/2=d3=0, 451/2, suministrar el líquido de refrigeración a la capa intermedia conectada de la placa lateral de refrigeración y a la placa inferior de refrigeración, la temperatura inicial del líquido de refrigeración es 1 ~ 50 °C, la altura del líquido de refrigeración en la capa intermedia de la placa lateral de refrigeración es "h" y el espesor es "v", y 0.2S 1/2=h=0, 4S1/2, 0, 05S 1/2=v=0, 115S1/2.
Cuando d2<0, 2S1/2, la distancia entre la placa del lado de refrigeración y la placa de colada de membrana será demasiado estrecha, esto reducirá notablemente la temperatura de la solución de colada, la evaporación de la solución de colada en el área del borde de la placa de colada de membrana será lenta, y esto afectará a la colada de la membrana.
Cuando d2>0, 4S1/2, porque el espacio de calentamiento es demasiado grande, provocará el lento aumento de la temperatura en la solución de colada en la placa de colada de membrana.
Cuando d3<0, 2S1/2, la placa inferior de refrigeración estará demasiado cerca de la placa de colada de membrana, esto reducirá la temperatura de la placa de colada de membrana y provocará un lento aumento de la temperatura en la solución de colada en la placa de membrana de colada, y debido a que la placa inferior de refrigeración está demasiado cerca de la disposición de calentamiento, se producirá la re-evaporación del disolvente condensado en la placa inferior de refrigeración.
45 Cuando d3>0, 4S1/2, debido a que el espacio de calentamiento es demasiado grande, se producirá un lento aumento de la temperatura en la solución de colada en la placa de colada de membrana. Cuando h<0, 2S1/2, el líquido de refrigeración estará demasiado bajo, y esto causará dificultades para la condensación del vapor de disolvente.
Cuando h>0, 4S1/2, el líquido de refrigeración estará demasiado alto, y esto causará un lento aumento de la temperatura en la solución de colada en la placa de colada de membrana. Cuando v<0, 05S1/2, el líquido de refrigeración será demasiado fino, y esto causará dificultades para la condensación del vapor de disolvente.
Cuando v>0, 05S1/2, el líquido de refrigeración será demasiado grueso, lo que no es necesario.
55 (F) Confinar la placa de colada de membrana, el soporte, la disposición de calentamiento, la placa lateral de refrigeración y la placa inferior de refrigeración dentro de una cubierta aislada fabricada... [Seguir leyendo]
Reivindicaciones:
1. Un proceso de colada de soluciones de membrana, en el que el proceso es el proceso de colada de soluciones de
membrana estático y cerrado, que comprende las siguientes etapas: 5
(A) Disolver el soluto en el disolvente para preparar la solución de colada.
(B) Colocar la placa de colada de membrana (1) con el área de "S" en el soporte (2) , y ajustar el soporte (2) para hacer que la placa de colada de membrana (1) se coloque en horizontal.
(C) Verter la solución de colada en la placa de colada de membrana (1) de tal manera que la solución de colada
se extienda uniformemente en la placa de colada de membrana (1) , y la profundidad de la solución de colada es de 0, 1 ~ 2 cm.
(D) Disponer la disposición de calentamiento (3) con el área de "a" sobre la placa de colada de membrana (1) con la distancia de "d1", la densidad de potencia de la disposición de calentamiento (3) debe ser de 0, 1 ~ 0, 5 W/cm2 y 0, 2S1/2=d1=0, 4S1/2; 1, 2S1/2=a1/2=2S1/2.
(E) Disponer la placa lateral de refrigeración (4, 5, 6, 7) alrededor de la placa de colada de membrana (1) con la distancia de "d2", y disponer la placa inferior de refrigeración (8) por debajo de la placa de colada de membrana
(1) con la distancia de "d3", y 0, 2S1/2=d2=0, 4S1/2; 0, 251/2=d3=0, 4S1/2, suministrar el líquido de refrigeración
(10) a la capa intermedia conectada de la placa lateral de refrigeración (4, 5, 6, 7) y a la placa inferior de refrigeración (8) , la temperatura inicial del líquido de refrigeración (10) es 1 ~ 50 °C, la altura del líquido de
refrigeración (10) en la capa intermedia de la placa lateral de refrigeración (4, 5, 6, 7) es "h" y el espesor es "v", y 0.2S1/2=h=0, 4S1/2; 0, 05S1/2=v=0, 15S1/2.
(F) Confinar la placa de colada de membrana (1) , el soporte (2) , la disposición de calentamiento (3) , la placa lateral de refrigeración (4, 5, 6, 7) y la placa inferior de refrigeración (8) dentro de una cubierta aislada fabricada con aislante térmico (13, 14, 15, 16, 17, 18) ;
(G) Calentar la solución de colada en la placa de colada de membrana (1) accionando la disposición de calentamiento (3) , la temperatura de calentamiento debe ser controlada para que sea 10 ~ 30 °C más baja que el punto de ebullición del disolvente y el tiempo de calentamiento debe ser controlado para ser 1 ~ 10, 5 horas, a fin de que el disolvente se evapore totalmente en la solución de colada.
(H) Cuando el disolvente de la solución de colada termina la evaporación, se calienta continuamente durante 10
~ 200 minutos, para hacer que más moléculas de soluto se muevan y dispongan en la red cristalina y para mejorar además la cristalinidad de la membrana final.
(I) Detener el calentamiento, y eliminar el disolvente condensado de la placa inferior de refrigeración, y retirar la membrana final de la placa de colada de membrana (1) después de que la placa de colada de membrana (1) se enfría.
2. El proceso de colada de soluciones de membrana de acuerdo con la reivindicación 1, que está caracterizado por que: el soluto definido de la solución de colada es resina perfluorada de intercambio de protones con un peso equivalente de EW = 900 ~ 11100 g/eq; el disolvente es N, N-dimetilformamida; la concentración de la solución de colada es 1 ~ 5% en peso, la preparación de la solución de colada utiliza una caldera de reacción cerrada con
temperatura de disolución de 200 ~ 220 °C y tiempo de disolución de 4 ~ 6 horas.
3. El proceso de colada de soluciones de membrana de acuerdo con la reivindicación 1, que está caracterizado por que: la placa de colada de membrana (1) definida está fabricada de vidrio flotante.
45 4. El proceso de colada de soluciones de membrana de acuerdo con la reivindicación 1, que está caracterizado por que: colocar el medidor de nivel en la placa de colada de membrana (1) definida, ajustar la altura del punto de apoyo del soporte (2) para hacer que la burbuja de nivelación del indicador de nivel coincida con el punto cero en las dos direcciones verticales mutuas en la superficie de la superficie de colada de la membrana, para mantener la placa de colada de membrana (1) en posición horizontal.
5. El proceso de colada de soluciones de membrana de acuerdo con la reivindicación 1, que está caracterizado por que: la disposición de calentamiento (3) definida está compuesta por muchas piezas de tubos de calentamiento de cuarzo de infrarrojo lejano (301) dispuestas en paralelo.
55 6. El proceso de colada de soluciones de membrana de acuerdo con la reivindicación 1, que está caracterizado por que: la temperatura de calentamiento de la disposición de calentamiento (3) definida es controlado automáticamente por el controlador de temperatura; el sensor de medición de temperatura está colocado en el borde de la placa de colada de membrana (1) para medir la temperatura de calentamiento.
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