Procedimiento continuo para la preparación de una suspensión o una dispersión de partículas sólidas no aglomeradas a escala comercial,

con un caudal de producción comprendido entre 18,9 y 378,5 litros por minuto (entre 5 y 100 galones por minuto), comprendiendo dicho método la formación continua de las partículas mediante una reacción de transquelación, como mínimo, entre dos reactivos, poniendo en contacto dichos reactivos en un punto de contacto y aplicando energía sónica en dicho punto de contacto a fin de conseguir un mezclado íntimo y facilitar una rápida transquelación en dicho punto de contacto, consiguiendo de este modo el producto deseado, a la vez que se minimiza o se reduce la formación de subproductos no deseados, encontrándose dicho producto deseado, tal como se ha mencionado, en forma de suspensión o dispersión de las partículas no aglomeradas resultantes de dicha transquelación, en el que dicha energía sónica tiene una frecuencia comprendida entre 5 kHz y 105 kHz, y en el que dicha energía sónica tiene un nivel de energía comprendido entre 100 y 1.000 vatios

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

1. Campo de la invención

La presente invención se refiere de forma general a procedimientos sónicos (por ejemplo, ultrasónicos) de preparación de suspensiones de partículas uniformes no aglomeradas, y más específicamente a procedimientos para obtener un producto de reacción química que es una suspensión o una dispersión de partículas no aglomeradas y de forma uniforme con un índice de producción elevado, comprendido entre 18,9 y 378,5 litros por minuto (entre 5 y 100 galones por minuto). Cuando la reacción química se lleva a cabo en presencia de energía sónica en el punto de contacto de los reactivos presentes en el reactor, se obtiene un mezclado íntimo de los mismos a fin de facilitar una reacción más completa y uniforme que la que se logra mediante los sistemas convencionales con mezclador de palas.

2. Descripción del estado de la técnica

Las suspensiones de partículas muy pequeñas, sólidas o líquidas, son utilizables en muchas aplicaciones, incluidos productos de cuidado personal (por ejemplo, champús, jabones, etc.), productos de limpieza, pinturas, revestimientos, productos alimenticios, fertilizantes, productos químicos para piscinas y similares. En general, una suspensión o emulsión bien dispersada de partículas no aglomeradas de tamaño uniforme resulta deseable porque dichas suspensiones proporcionan una superficie amplia y uniforme, lo que se traduce en un mejor rendimiento de dichos productos. En consecuencia, se han dedicado muchos esfuerzos al desarrollo de métodos para preparar suspensiones bien dispersadas de partículas pequeñas no aglomeradas de tamaño uniforme, particularmente partículas con un tamaño de un orden de magnitud comprendido entre un tamaño submicrónico y unos pocos micrones de tamaño. Un procedimiento consiste en la utilización de métodos químicos para controlar el tamaño de las partículas y/o su forma durante la formación de las mismas en la reacción química llevada a cabo para obtenerlas. Otro procedimiento utiliza la mezcla física de las partículas, durante o después de su obtención, en una suspensión o emulsión líquida, o la trituración de las partículas formadas, a fin de obtener el tamaño o la forma deseados. También se ha estudiado como alternativa una combinación de estos métodos.

Generalmente, los métodos químicos utilizados para el control del tamaño y/o la forma de las partículas se centran en la manipulación de los parámetros de la reacción de precipitación en la que se forman las partículas. Por ejemplo, se utilizan adecuadamente aditivos, tales como tensoactivos, en la mezcla de reacción de precipitación de formación de las partículas, a fin de obtener una suspensión de partículas con una forma específica y con una distribución de tamaño de partículas comprendida entre aproximadamente 0,5 y 30 micrones (micrómetros o “µm”). Sin embargo, resulta difícil obtener suspensiones de partículas pequeñas sólidas o líquidas con “un tamaño y una forma esencialmente uniforme” únicamente mediante la utilización de tensoactivos. Tal como se utiliza en el presente documento, el término “tamaño esencialmente uniforme” se refiere al hecho de que las partículas mencionadas tienen unas dimensiones que no varían en más de un veinte por ciento, preferentemente en no más de un diez por ciento, entre las partículas individuales del producto particulado. Tal como se utiliza en el presente documento, el término “forma esencialmente uniforme” se refiere al hecho de que las partículas mencionadas tienen una forma esencialmente idéntica, es decir, que las formas de las partículas dentro de cierta distribución de partículas son esencialmente idénticas. Más concretamente, si dentro de una distribución descrita como “de forma esencialmente uniforme” las partículas son mayoritariamente hexagonales, entonces, como mínimo, el 80%, preferentemente, como mínimo, el 90%, de las partículas de dicha distribución tienen que presentar forma hexagonal.

Modificando otros parámetros de la reacción, por ejemplo, mediante la disminución de la temperatura de la reacción de precipitación, en combinación con la utilización de un aditivo tensoactivo, es posible obtener suspensiones de partículas sólidas con unas dimensiones comprendidas dentro de un intervalo de tamaños de partícula de 0,5 a 5 µm. Sin embargo, este intervalo de distribución de tamaño continúa siendo mayor de lo que sería deseable. En consecuencia, en el ámbito de la fabricación de dispersiones y suspensiones persiste la necesidad de disponer de productos particulados con una distribución de partículas esencialmente uniformes en tamaño y forma. La presente invención da respuesta a dicha necesidad.

Hasta el momento, se han utilizado diversas técnicas de mezcla y/o trituración para intentar reducir adicionalmente el tamaño de las partículas sin afectar a la configuración o la forma de las mismas. Habitualmente, los procedimientos convencionales de mezcla utilizan un dispositivo de mezclado de palas, tal como un mezclador. Las palas de dicho dispositivo giran a una velocidad específica para generar fuerzas de cizalladura que reducen físicamente el tamaño de las partículas. Desafortunadamente, sin embargo, dichos mezcladores de palas plantean una serie de problemas en la preparación de suspensiones de partículas pequeñas, tales como los biocidas. Por ejemplo, los mezcladores de palas tienden a hacer entrar aire en el medio de reacción, y dicho aire puede provocar una formación de espuma

o un espesamiento no deseados en la suspensión. Los mezcladores de palas presentan asimismo el efecto no deseado de proporcionar un mezclado no uniforme en diversos puntos de la cámara de reacción. Se cree que este efecto se puede atribuir al hecho de que la cantidad de fuerzas de cizalladura generadas en el borde de la pala es mayor que en las demás partes del recipiente de reacción, tales como la superficie, el fondo o los laterales. Resulta evidente que la aplicación de diferentes fuerzas de cizalladura en diferentes puntos del reactor puede afectar negativamente a la química de formación de partículas.

Teniendo en cuenta dichos problemas y desventajas, resulta difícil preparar una suspensión bien dispersada de partículas no aglomeradas de tamaño y forma uniformes utilizando una técnica de mezclado de palas. A pesar de ello, el mezclado, la trituración y la centrifugación mediante mezcladores de palas han sido ampliamente utilizados en la producción de biocidas sólidos. Por ejemplo, los biocidas yodopropargilbutilcarbamato (designado “IPBC”) y piritiona se preparan habitualmente utilizando mezclado o centrifugación por palas, y generalmente el tamaño y la forma del producto resultante vienen determinados por los reactivos y los parámetros de reacción utilizados. En el pasado, los fabricantes de biocidas han llevado a cabo un proceso de trituración para reducir adicionalmente el tamaño o modificar la forma de las partículas a partir del tamaño y la forma que resultan de la propia reacción. Desafortunadamente, sin embargo, la trituración tiende a tener un efecto adverso sobre la uniformidad de forma deseada para las partículas de biocida, tal como se describe con más detalle a continuación.

Son ejemplos específicos de biocidas utilizables de piritiona las sales de metales polivalentes de piritiona (también conocida como 1-hidroxi-2-piridintiona; 2-piridintiol-1-óxido; 2-piridintiona; 2-mercaptopiridina-N-óxido; piridintiona; y piridintiona-N-óxido). Estas piritionas han gozado de una amplia aplicación como fungicidas y bactericidas en pinturas y productos de cuidado personal, tales como champús anticaspa. Las sales de metales polivalentes de piritiona son sólidos sólo ligeramente solubles en agua, y son ejemplos de las mismas la piritiona de magnesio, la piritiona de bario, la piritiona de bismuto, la piritiona de estroncio, la piritiona de cobre, la piritiona de zinc, la piritiona de cadmio y la piritiona de zirconio. Las sales divalentes de piritiona más utilizadas son la piritiona de zinc y la piritiona de cobre. Tanto la piritiona de zinc como la piritiona de cobre son utilizables como agentes antimicrobianos activos frente a bacterias grampositivas y gramnegativas, hongos y levaduras. La piritiona de zinc se utiliza como componente anticaspa en champús, mientras que las suspensiones técnicas de piritiona de zinc y/o piritiona de cobre se utilizan como conservantes en pinturas y polímeros. La síntesis de las sales polivalentes de piritiona se describe en la patente de Estados Unidos 2.809.971, de Berstein y otros. Otras... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento continuo para la preparación de una suspensión o una dispersión de partículas sólidas no aglomeradas a escala comercial, con un caudal de producción comprendido entre 18,9 y 378,5 litros por minuto (entre 5 y 100 galones por minuto), comprendiendo dicho método la formación continua de las partículas mediante una reacción de transquelación, como mínimo, entre dos reactivos, poniendo en contacto dichos reactivos en un punto de contacto y aplicando energía sónica en dicho punto de contacto a fin de conseguir un mezclado íntimo y facilitar una rápida transquelación en dicho punto de contacto, consiguiendo de este modo el producto deseado, a la vez que se minimiza o se reduce la formación de subproductos no deseados, encontrándose dicho producto deseado, tal como se ha mencionado, en forma de suspensión o dispersión de las partículas no aglomeradas resultantes de dicha transquelación, en el que dicha energía sónica tiene una frecuencia comprendida entre 5 kHz y 105 kHz, y en el que dicha energía sónica tiene un nivel de energía comprendido entre 100 y 1.000 vatios.

2. Procedimiento, según la reivindicación 1, en el que dicho medio líquido comprende una solución acuosa.

3. Procedimiento, según la reivindicación 1, en el que la etapa de formación comprende la reacción de piritiona, o una sal soluble en agua de la misma, y una sal de metal polivalente soluble en agua en dicho medio líquido y en presencia de un tensoactivo, a fin de obtener dichas partículas de sal de piritiona.

4. Procedimiento, según la reivindicación 3, en el que dicha sal de piritiona soluble en agua se selecciona dentro del grupo que consiste básicamente en piritiona de sodio, piritiona de potasio, piritiona de litio, piritiona de amonio y combinaciones de las mismas.

5. Procedimiento, según la reivindicación 4, en el que dicha sal de piritiona soluble en agua constituye entre un 5% y un 25% en peso, con relación al peso total de la mezcla de reacción.

6. Procedimiento, según la reivindicación 5, en el que dicha sal de piritiona soluble en agua constituye entre un 12% y un 15% en peso, con relación al peso total de la mezcla de reacción.

7. Procedimiento, según la reivindicación 3, en el que dicha sal de metal polivalente soluble en agua es una sal divalente seleccionada dentro del grupo que consiste básicamente en sales de zinc, sales de estaño, sales de cadmio, sales de cobre, sales de zirconio, sales de magnesio, sales de aluminio, sales de nitrato, sales de acetato, sales de sulfato, sales de haluro y combinaciones de las mismas.

8. Procedimiento, según la reivindicación 7, en el que dicha sal divalente se selecciona dentro del grupo que consiste básicamente en sulfato de zinc, cloruro de zinc, acetato de zinc, cloruro de cobre y combinaciones de los mismos.

9. Procedimiento, según la reivindicación 8, en el que dicha sal divalente constituye entre un 1 y un 70% en peso, con relación al peso total de la mezcla de reacción.

10. Procedimiento, según la reivindicación 9, en el que dicha sal divalente constituye entre un 5 y un 30% en peso, con relación al peso total de la mezcla de reacción.

11. Procedimiento, según la reivindicación 10, en el que dicha sal divalente constituye entre un 15 y un 20% en peso, con relación al peso total de la mezcla de reacción.