Procedimiento de conversión de soluciones acuosas de sólidos lignocelulósicos que comprenden un contenido de sólidos comprendido entre el 1 y el 20% de materia seca,

comprendiendo dicho procedimiento una etapa a) de compresión de dicha solución para separar la fase líquida presente en y entre los sólidos de la fase sólida comprimida y una etapa b) de extracción de al menos la fase líquida, homogeneizándose después dicha fase líquida por tratamientos térmicos y/o químicos y volviéndose a mezclar con la fase sólida, realizando dicho procedimiento la reacción de hidrólisis enzimática.

Procedimiento de conversión de soluciones lignocelulósicas con alto contenido en materia seca

Campo técnico

La invención se refiere a un procedimiento de conversión de soluciones acuosas de sólidos lignocelulósicos que comprenden un contenido de sólidos comprendido entre el 1 y el 20% de materia seca, comprendiendo dicho procedimiento una etapa a) de compresión de dicha solución para separar la fase líquida presente en y entre los sólidos de la fase sólida comprimida y una etapa b) de extracción de al menos la fase líquida, tratando/homogeneizando después dicha fase líquida por tratamientos térmicos y/o químicos y reinyectándose sobre la fase sólida comprimida.

La invención se refiere por tanto al campo de los procedimientos de conversión de solución de sólidos lignocelulósicos con contenido elevado de sólidos, expresado en porcentaje de materia seca, siendo dichos procedimientos particularmente interesantes en los casos de reacciones limitadas por los reactivos y/o inhibidas por los productos de reacción.

Por materia seca se entiende, la cantidad de materia insoluble inicialmente añadida con respecto al peso total de la mezcla de reacción.

De acuerdo con la presente invención, la materia seca está constituida por materia insoluble y en particular sólidos granulares que, en solución acuosa, se presentan en forma de grumos compresibles. De manera ventajosa, estos sólidos granulares están constituidos por:

- biomasa lignocelulósica antes o después del tratamiento previo y en particular pasta de papel, paja y/o salvado de cereales, caña de azúcar, pulpa de remolacha o astillas de madera.

Las soluciones acuosas de materiales lignocelulósicos tienen una reología que depende del contenido de sólidos, y más particularmente del contenido de celulosa que se hincha cuando se pone en solución.

La pasta de papel, que contiene un 70% de celulosa, se trabaja en fábricas de pasta de papel a concentraciones de sólidos inferiores a 4 – 5% MS (materia seca) . A estas concentraciones, las soluciones se comportan como líquidos y se aplican con tecnologías clásicas y sencillas: bombas, tuberías, reactores de tipo tanque, agitadores. A concentraciones más fuertes, las mezclas de agua -pasta de papel se compone de grumos de sólidos embebidos en agua y en contacto entre sí y algo adheridos entre sí. La mezcla carece de las propiedades de flujo de los líquidos así como las de los sólidos secos divididos. En particular la agitación es muy difícil: bien las mezclas internas ponen la pasta en movimiento de tipo bloque (sin agitación) , o cizallan la pasta en varios bloques. Las realizaciones de estas mezclas son delicadas: las bombas se sustituyen, por ejemplo, por tornillos sin fin o bandas transportadoras o dispositivos plisados. De hecho, este tipo de mezcla se realiza de manera transitoria, bien durante un secado y obtención de un sólido en seco (60-90% MS) o durante una puesta en solución de un sólido en seco.

Las otras biomasas lignocelulósicas contienen generalmente el 30% de celulosa, de manera que se hinchan menos y pueden funcionar como líquidos hasta contenidos de materia seca del 10% aproximadamente.

El objeto de la presente invención es proporcionar un procedimiento de conversión de solución de sólidos lignocelulósicos que comprenden un contenido elevado de sólidos expresado en porcentaje de materia seca para permitir tratamientos en intervalos en los que las reacciones son normalmente incompletas, en los que la distribución de los reactivos y en los que los fenómenos de inhibición por concentración de productos conducen a cinéticas más lentas y/o a rendimientos de reacciones menos interesantes.

El objeto de la invención es la realización de dicho procedimiento para la reacción de hidrólisis enzimática.

Técnica anterior

La patente de Estados Unidos 7 267 049 B2 describe un aparato de tipo prensa para reducir el contenido acuoso de una pasta mediante un sistema de tornillo. La fase líquida y la fase concentrada de sólidos se extraen por separado. La presente invención usa esta propiedad de sistemas de tornillo para favorecer las reacciones en medio pastoso pero se diferencia particularmente porque la separación es temporal y el sólido se mezcla de nuevo con el líquido homogeneizado para mejorar rendimiento y/o la selectividad de la reacción.

La patente de Estados Unidos 7 217 340 B2 pertenece a otro campo distinto al de la conversión de solución de sólidos lignocelulósicos que comprende un contenido elevado de sólidos y describe una composición de reblandecimiento y su uso en el tratamiento de materiales celulósicos que contienen fibras tales como papel, textiles y muestras de tejidos. En particular, en dicha patente, el contenido en fibra de la pasta de papel está aumentado hasta un 7% de materia seca por un prensado al vacío y hasta un 25% de materia seca por transferencia en rodillos que comprimen la pasta en una hoja. Se trata por tanto de un tratamiento final.

La hidrólisis enzimática es una reacción enzimática de conversión de sustrato (sólido) celulósico en celobiosa (producto intermedio) y después en glucosa (azúcar final) . Las enzimas son las mas competentes en un intervalo de temperatura y pH estrecho, generalmente 50-60 ºC y pH = 4, 5-5, 5. Las reacciones las inhibe el azúcar final y las inhibe muy fuertemente la celobiosa, aumentando las inhibiciones con las concentraciones locales.

En lo que respecta a la hidrólisis enzimática de biomasa lignocelulósica, el contenido máximo, generalmente admitido, de sólidos expresado en porcentaje de materia seca es del 2 al 5%. Por encima, se producen los siguientes inconvenientes:

- aumento local de contenido de celobiosa, producto intermedio de reacción que inhibe las reacciones de hidrólisis de la celulosa. -aumento local de contenido de glucosa, producto de la reacción, que también inhibe las reacciones de

conversión y -no homogeneidad de distribución de enzimas -no homogeneidad de pH que conduce a operaciones más o menos competentes de acuerdo con los sitios. -no homogeneidad de las temperaturas Todas estas limitaciones aumentan con el contenido de materia seca. Ahora bien resulta económicamente interesante poder trabajar con un mayor contenido de materia inicial (más celulosa) , ya que esto conduce a concentraciones de azúcares más elevadas y por consiguiente cantidades de alcohol más elevadas. Esto permite reducir los costes de destilación hacia alcohol puro, significativos en el coste de producción.

Objeto e interés de la invención

La presente invención se refiere a un procedimiento de conversión de solución acuosa de sólidos lignocelulósicos que comprenden un contenido de sólidos comprendido entre el 1 y el 20% de materia seca, comprendiendo dicho procedimiento una etapa a) de compresión de dicha solución para separar la fase líquida presente en y entre los sólidos de la fase sólida comprimida y una etapa b) de extracción de al menos la fase líquida, tratando/homogeneizando después dicha fase líquida mediante tratamientos térmicos y/o químicos y reinyectándose sobre la fase sólida comprimida.

El procedimiento de acuerdo con la presente invención permite por tanto homogeneizar las condiciones de las reacciones sobre pastas formadas por grumos compresibles por una renovación completa de la fase líquida presente en los grumos y su sustitución por un líquido homogeneizado (concentraciones, pH, temperatura, …) .

Los grumos se presionan para extraer el líquido presente en los poros de los mismos. La fase líquida recuperada durante el prensado se mezcla por tanto fácilmente con una homogeneización de todos los parámetros que influyen sobre la reacción: concentraciones, pH, temperatura, … La fase líquida homogeneizada se vuelve a poner en contacto con los grumos comprimidos que constituyen la fase sólida comprimida que reabsorben en pocos segundos todo el líquido con el cual se ponen en contacto. Todos los grumos se exponen por tanto a condiciones de reacción idénticas y más favorables que los de la reacción antes de la realización del procedimiento.

Dicho procedimiento también permite obtener condiciones de reacción idénticas cualquiera que sea el tamaño de los grumos.

Descripción de las figuras:

La figura 1 representa el modo de realización del reactor de pistón en el que se produce la reacción de conversión de solución acuosa lignocelulósica y la etapa a) de compresión... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento de conversión de soluciones acuosas de sólidos lignocelulósicos que comprenden un contenido de sólidos comprendido entre el 1 y el 20% de materia seca, comprendiendo dicho procedimiento una etapa a) de compresión de dicha solución para separar la fase líquida presente en y entre los sólidos de la fase sólida comprimida y una etapa b) de extracción de al menos la fase líquida, homogeneizándose después dicha fase líquida por tratamientos térmicos y/o químicos y volviéndose a mezclar con la fase sólida, realizando dicho procedimiento la reacción de hidrólisis enzimática.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 en el que la etapa a) de compresión se realiza de acuerdo con un eje de compresión vertical.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2 en el que la etapa a) de compresión se realiza en un reactor que comprende un pistón de compresión perforado, comprendiendo dicho pistón de compresión 3 elementos distintos:

- una rejilla perforada -un soporte de rejilla y -un eje de compresión perpendicular a dicha rejilla.

4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3 en el que la etapa a) de compresión se realiza con agitación.

5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4 en el que la agitación se realiza por medio de un agitador cuyo eje de transmisión es interno y coaxial al eje de compresión de dicho pistón.

6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4 en el que dicho pistón de compresión es un pistón de compresión rotatorio provisto de protuberancias que se proyectan sobre al menos una parte de la altura de la solución acuosa de los sólidos lignocelulósicos.

7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6 en el que el eje de dicho pistón de compresión rotatorio está provisto de palas por encima de la rejilla perforada en la fase líquida.

8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 en el que la etapa a) de compresión se realiza en un tornillo.

9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8 en el que la etapa a) de compresión se realiza en un reactor que comprende un tornillo.

10. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 9 en el que la fase sólida comprimida también se extrae en la etapa b) de extracción y se reinyecta en cabezal de dicho reactor.

11. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 10 en el que la fase sólida comprimida se reinyecta y se dispersa en el cabezal del reactor.

12. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 11 en el que la fase sólida comprimida se reinyecta por medio de un cono de dispersión estático o rotatorio, de semiángulo en el vértice comprendido entre 30 y 60 ºC de un diámetro comprendido entre 1/3 y 1/4 del diámetro del reactor.

13. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 11 en el que la fase sólida comprimida se reinyecta por medio de un plato de dispersión rotatorio de un diámetro comprendido entre 1/3 y 1/4 del diámetro del reactor, impulsándose dicho plato por el eje de transmisión del agitador.

14. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 13 en el que de manera simultánea, con la reacción de hidrólisis enzimática, se produce una reacción de fermentación alcohólica.

15. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 14 en el que la fase líquida pasa a un procedimiento de conversión de celobiosa en glucosa para realizar una hidrólisis enzimática adicional en el exterior de dicho reactor.

16. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 14 en el que la fase líquida pasa a un procedimiento de fermentación separado, reinyectándose después el efluente obtenido de la fermentación en el cabezal del reactor.