PROCEDIMIENTO Y SOLUCION DE RECUBRIMIENTO PARA PRODUCIR UNA CAPA ANTI-REFLEJANTE RESISTENTE A LA FROTACION SOBRE UN CUERPO DE VIDRIO DE BOROSILICATO.
Se describe un procedimiento para la producción de una capa anti-reflejante sobre un cuerpo de vidrio de borosiicato,
en el cual se utiliza una la solución de recubrimiento con una composición consistente en 1 a 6 % en peso de HCl, 0.5 a 7 % en peso de dispersión coloidal de SiO{sub,2} (fracción de sólidos), 0.5 a 5 % en peso de H{sub,2}O, 85 a 98 % en peso de solvente orgánico soluble en agua y fácilmente volátil. El vidrio adecuado para el recubrimiento contiene (en % en peso a base del óxido), 70-75 de SiO{sub,2}, 8-11 B{sub,2}O{sub,}3, 5-9 Al{sub,2}O{sub,3}, 7-12 óxido alcalino, 0-10 óxido alcalinotérreo
Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P200702355.
Solicitante: SCHOTT AG.
Nacionalidad solicitante: Alemania.
Dirección: HATTENBERGSTRASSE 10,D-55122 MAINZ.
Inventor/es: TRAPP,DENISE, TRATZKY,STEPHAN.
Fecha de Solicitud: 30 de Agosto de 2007.
Fecha de Publicación: .
Fecha de Concesión: 4 de Marzo de 2010.
Clasificación Internacional de Patentes:
- C03C17/00B4
- C03C17/00D2
- C03C17/25 QUIMICA; METALURGIA. › C03 VIDRIO; LANA MINERAL O DE ESCORIA. › C03C COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS VIDRIOS, VIDRIADOS O ESMALTES VÍTREOS; TRATAMIENTO DE LA SUPERFICIE DEL VIDRIO; TRATAMIENTO DE LA SUPERFICIE DE FIBRAS O FILAMENTOS DE VIDRIO, SUSTANCIAS INORGÁNICAS O ESCORIAS; UNIÓN DE VIDRIO A VIDRIO O A OTROS MATERIALES. › C03C 17/00 Tratamiento de la superficie del vidrio, p. ej. de vidrio desvitrificado, que no sea en forma de fibras o filamentos, por recubrimiento. › por depósito a partir de una fase líquida.
- G02B1/11D
Clasificación PCT:
- C03C17/25 C03C 17/00 […] › por depósito a partir de una fase líquida.
- C03C3/091 C03C […] › C03C 3/00 Composiciones para la fabricación del vidrio (cargas de mezclas vitrificables C03C 6/00). › que contienen aluminio.
- C09D1/00 C […] › C09 COLORANTES; PINTURAS; PULIMENTOS; RESINAS NATURALES; ADHESIVOS; COMPOSICIONES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR; APLICACIONES DE LOS MATERIALES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR. › C09D COMPOSICIONES DE REVESTIMIENTO, p. ej. PINTURAS, BARNICES, LACAS; EMPLASTES; PRODUCTOS QUIMICOS PARA LEVANTAR LA PINTURA O LA TINTA; TINTAS; CORRECTORES LIQUIDOS; COLORANTES PARA MADERA; PRODUCTOS SOLIDOS O PASTOSOS PARA ILUMINACION O IMPRESION; EMPLEO DE MATERIALES PARA ESTE EFECTO (cosméticos A61K; procedimientos para aplicar líquidos u otros materiales fluidos a las superficies, en general B05D; coloración de madera B27K 5/02; vidriados o esmaltes vitreos C03C; resinas naturales, pulimento francés, aceites secantes, secantes, trementina, per se , C09F; composiciones de productos para pulir distintos del pulimento francés, cera para esquíes C09G; adhesivos o empleo de materiales como adhesivos C09J; materiales para sellar o guarnecer juntas o cubiertas C09K 3/10; materiales para detener las fugas C09K 3/12; procedimientos para la preparación electrolítica o electroforética de revestimientos C25D). › Composiciones de revestimiento, p. ej. pinturas, barnices o lacas, a base de sustancias inorgánicas.
- G02B1/11 FISICA. › G02 OPTICA. › G02B ELEMENTOS, SISTEMAS O APARATOS OPTICOS (G02F tiene prioridad; elementos ópticos especialmente adaptados para ser utilizados en los dispositivos o sistemas de iluminación F21V 1/00 - F21V 13/00; instrumentos de medida, ver la subclase correspondiente de G01, p. ej. telémetros ópticos G01C; ensayos de los elementos, sistemas o aparatos ópticos G01M 11/00; gafas G02C; aparatos o disposiciones para tomar fotografías, para proyectarlas o para verlas G03B; lentes acústicas G10K 11/30; "óptica" electrónica e iónica H01J; "óptica" de rayos X H01J, H05G 1/00; elementos ópticos combinados estructuralmente con tubos de descarga eléctrica H01J 5/16, H01J 29/89, H01J 37/22; "óptica" de microondas H01Q; combinación de elementos ópticos con receptores de televisión H04N 5/72; sistemas o disposiciones ópticas en los sistemas de televisión en colores H04N 9/00; disposiciones para la calefacción especialmente adaptadas a superficies transparentes o reflectoras H05B 3/84). › G02B 1/00 Elementos ópticos caracterizados por la sustancia de la que están hechos (composiciones de vidrios ópticos C03C 3/00 ); Revestimientos ópticos para elementos ópticos. › Revestimientos antirreflejantes.
Fragmento de la descripción:
Procedimiento y solución de recubrimiento para producir una capa anti-reflejante resistente a la frotación sobre un cuerpo de vidrio de borosilicato.
El objeto de la invención es un procedimiento para producir una capa anti-reflejante que contiene SiO2 poroso adherente y resistente a la frotación, colocada sobre un cuerpo de vidrio de borosilicato, así como la solución de recubrimiento adecuada para esto.
Se conoce que las capas porosas de SiO2 se mantienen una adherencia pobre sobre los cuerpos de vidrio de borosilicato. Esto se refiere en especial a capas que se producen utilizando una dispersión coloidal de SiO2.
Para mejorar la adhesión se ha propuesto agregar ortosilicato tetraetilo a la dispersión coloidal, cuyos productos de disolución adhieren a las partículas de SiO2 entre sí y con la base (US 2,601,123). Estas soluciones sin embargo son difíciles de producir y comparativamente son más caras.
El documento EP 0 897 898 B1 describe un procedimiento que utiliza una solución de recubrimiento puramente acuosa, que contiene dispersiones coloidales de SiO2 y tensioactivos. En este procedimiento forzosamente requiere un tratamiento previo del sustrato a ser recubierto con acetona, etanol y agua, una solución de limpieza fuertemente alcalina (1N NaOH) o con baños de limpieza comerciales, pudiéndose reforzar el efecto de limpieza por medio de la aplicación de ondas de ultrasonido si fuera necesario. Estas etapas de limpieza (ver ejemplo 1) hacen más caro este procedimiento.
Los documentos EP 1 342 702 A1 y US 6,998,177 B2 describen un buen procedimiento, en el cual se utiliza una solución que contiene alcohol estabilizada con ácido nítrico de una dispersión coloidal de SiO2. La pobre adhesión y resistencia a la frotación conocida de la capa de partículas de SiO2 formada se evita porque al líquido de recubrimiento se le agrega H3PO4. La adhesión y la resistencia a la frotación de la capa anti-reflejante así producida ciertamente es muy buena pero se ha mostrado que ese tipo de capas se envejecen en el transcurso de algunas semanas. Gracias a este envejecimiento, se vuelve aparente que las capas anti-reflejantes originalmente azul obscuras se palidecen y se enturbian, de tal forma que se reduce el alto grado deseado de transmisión de la luz incidente así como la resistencia a la frotación. Esta decoloración puede revertirse por medio de la limpieza con agua. Esto puede evitarse si el cuerpo de vidrio provisto con capas anti-reflejantes se lava con agua después de su fabricación cuando están todavía en la fabrica, con lo cual se evita en la práctica el problema del envejecimiento. En cualquier caso estas etapas de limpieza representan un esfuerzo y gasto adicional a este método.
Es un objeto de la presente invención proveer un procedimiento de recubrimiento y una solución de recubrimiento, que se manejan de forma similarmente sencilla como la solución de recubrimiento que contiene fósforo antes descrito, con lo cual la capa formada no presenta problemas de envejecimiento y no necesita ser lavada después de su producción.
De acuerdo con la invención se resuelve esta tarea por medio de un procedimiento en el cual el cuerpo provisto con una capa anti-reflejante, que contiene en % en peso en base al óxido, 70-75 de SiO2, 8-11 B2O3, 5-9 Al2O3, 7-12 óxido alcalino, 0-10 óxido alcalinotérreo, se humedece con una solución que contiene en referencia al peso total de la solución:
La fracción de HCl sirve como ácido en una forma conocida de la estabilización de la dispersión coloidal de SiO2. La solución coloidal de SiO2 (dispersión coloidal de sílice) puede producirse de acuerdo con métodos conocidos, por ejemplo por medio del tratamiento de una solución de silicato alcalino acuoso con intercambiadores de iones. La dispersión coloidal de sílice es una solución acuosa de SiO2 amorfo coloidal. Las dispersiones coloidales de sílice obtenibles en el comercio contienen habitualmente 30 a 60% en peso de SiO2. El diámetro de partícula primario asciende a 5 a 150 nm.
La fracción de SiO2 en la solución de recubrimiento preferentemente asciende a 0.5 a 2.5% en peso. El tamaño de partícula del SiO2 en la solución de recubrimiento debe ascender a 5 a 50 nm, preferentemente 8 a 20 nm.
La fracción acuosa en la solución de recubrimiento asciende a 0.5 a 5% en peso normalmente proviene de la dispersión coloidal de sílice, el ácido y las soluciones no siempre anhidras.
El resto de la solución de recubrimiento consiste de un solvente orgánico soluble en agua y fácilmente volátil. Bajo el término fácilmente volátil se entiende que el solvente presenta un punto de ebullición de 75 a 140ºC, en especial de 75 a 85ºC. Como solvente soluble en agua son adecuados en especial solvente polares. Especialmente adecuados son los alcoholes inferiores con de 1 a 5 átomos de carbono, por ejemplo metanol, etanol, propanoles, butanoles y pentanoles. Además son adecuadas las cetonas con de 3 a 5 átomos de carbono, en especial acetona, metiletilcetona, dietiletona. Preferentemente se utilizan metanol, etanol, propanol, butanoles, dimetilcetonas o sus mezclas.
La producción de la solución por lo regular se realiza de tal forma que el solvente se tiene todo o una parte del solvente, luego bajo agitación se agrega el ácido y después siguiendo con la agitación la dispersión coloidal de sílice así como eventualmente la cantidad residual del solvente.
El recubrimiento del cuerpo de vidrio con la solución de recubrimiento puede realizarse de cualquier forma deseada, por ejemplo por medio de aplicación con rodillos porosos (rodillos de esponja), con pinceles, brochas, inundación, etc., preferentemente por medio de aspersión y en especial se prefiere por medio de inmersión. Durante la inmersión los cuerpos de vidrio a recubrir se sumergen en la solución (con una velocidad deseada, siempre y cuando no salpique el líquido del baño y no permanezcan burbujas de aire en el cuerpo de vidrio sumergido) y se extraen con una velocidad constante. La s velocidades adecuadas se encuentran entre 1 mm.s-1 hasta aproximadamente 100 mm.s-1. Se pretende trabajar con una velocidad de tracción lo más alta posible para obtener altas tasas de productividad. La velocidad de tracción depende de la tasa de evaporación de la solución así como la viscosidad de solución, las particularidades de los aparatos, la temperatura de la solución y la atmósfera en la zona de tracción y puede optimizarse fácilmente por cualquier técnico considerando las particularidades locales. En la práctica han demostrado ser adecuadas las velocidades de tracción de 1 a 20 mm.s-1.
Después de la humectación del cuerpo de vidrio con la solución se seca y hornea la capa formada de una manera adecuada. El secado también puede realizarse en una etapa con un proceso de horneado, cuando se haya asegurado que la evaporación de la solución no produzca burbujas de gas. El horneado se realiza habitualmente de una manera conocida para el técnico a temperaturas de aproximadamente 450ºC (que se encuentra por debajo de Tg) de hasta 35ºC por encima de la temperatura de transformación Tg del vidrio, en especial a temperaturas de 575 a 590ºC. Las temperaturas de horneado por encima Tg del vidrio sin embargo no han sido hasta ahora utilizadas.
El tiempo necesario para el horneado se rige de acuerdo con las particularidades de los aparatos y puede ser determinado fácilmente por el técnico. Habitualmente pueden utilizarse tiempos de horneado de aproximadamente 0.5-1 horas.
La capa producida consiste cuando menos de 95% en peso, preferentemente cuando menos 99% en peso de SiO2. Muy especialmente se prefiere que la capa consista totalmente de SiO2.
La capa posee una porosidad de aproximadamente 10 a 60% del volumen de la capa. En esta zona se obtiene una buena anti-reflexión, esto es un buen paso de la luz a través del cuerpo de virio anti-reflejante.
El...
Reivindicaciones:
1. Un procedimiento para producir una capa anti- reflejante que contiene SiO2 poroso adherente y resistente a la frotación en cuerpos de vidrio de borosilicato, caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
- humedecer el cuerpo a recubrir que contiene (en % en peso en base la óxido)
con una solución de recubrimiento
- que contiene
- secar y hornear el recubrimiento.
2. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque se usa una solución de recubrimiento consistente de
3. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque la humectación del cuerpo recubierto se realiza por medio de inmersión en la solución de recubrimiento.
4. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado porque la extracción de la solución de inmersión se realiza con una velocidad de 1 a 100 mm.s-1, en especial 1 a 20 mm.s-1.
5. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque el cuerpo de borosilicato contiene (en % en peso en base al óxido):
6. Una solución de recubrimiento para producir una capa anti-reflejante sobre vidrio de borosilicato caracterizada porque contiene
7. La solución de recubrimiento de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizada porque presenta un contenido
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