METODO DE SINTESIS DE SOLIDOS LAMINARES A PARTIR DE UN ESTRUCTURANTE ORGANICO DE TIPO AMINOALCOHOL.
Procedimiento de síntesis de sólidos laminares a base de silicatos que comprende:
i) una etapa de mezcla, durante la cual se prepara una mezcla que comprende un metal alcalino, una fuente de sílice, agua y un estructurante orgánico, y
ii) una etapa de cristalización durante la cual se mantiene a esta mezcla en condiciones que permiten la formación de un sólido cristalino,
caracterizado por que el estructurante orgánico comprende al menos un grupo alcohol y al menos un grupo amina separados por una cadena hidrocarbonada
Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E05290087.
Solicitante: INSTITIT FRANCAIS DU PETROLE.
Nacionalidad solicitante: Francia.
Dirección: 1 & 4 AVENUE DU BOIS PREAUU,92852 RUEIL-MALMAISON CEDEX.
Inventor/es: GUILLON,EMMANUELLE, CORMA, AVELINO, BOURGES, PATRICK, BAREA,EVA, FORNES,VINCENT.
Fecha de Publicación: .
Fecha Solicitud PCT: 13 de Enero de 2005.
Fecha Concesión Europea: 16 de Diciembre de 2009.
Clasificación Internacional de Patentes:
- B01J29/04P
- C01B33/38 QUIMICA; METALURGIA. › C01 QUIMICA INORGANICA. › C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 33/00 Silicio; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen prioridad; persilicatos C01B 15/14; carburos C01B 32/956). › Silicatos cambiadores de base en capas, p. ej. arcillas, micas o silicatos de metales alcalinos del tipo kenyaita o magadiita.
- C01B33/44 C01B 33/00 […] › Productos obtenidos a partir de silicatos cambiadores de base, en capas, por cambio de iones con compuestos orgánicos tales como compuestos amonio, fosfonio o sulfonio o por inserción de compuestos orgánicos, p. ej. materiales organoarcillosos.
Clasificación PCT:
- B01J29/04 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES. › B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL. › B01J PROCEDIMIENTOS QUÍMICOS O FÍSICOS, p. ej. CATÁLISIS O QUÍMICA DE LOS COLOIDES; APARATOS ADECUADOS. › B01J 29/00 Catalizadores que contienen tamices moleculares. › que tienen propiedades de intercambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, arcillas puenteadas.
- C01B33/38 C01B 33/00 […] › Silicatos cambiadores de base en capas, p. ej. arcillas, micas o silicatos de metales alcalinos del tipo kenyaita o magadiita.
- C01B33/44 C01B 33/00 […] › Productos obtenidos a partir de silicatos cambiadores de base, en capas, por cambio de iones con compuestos orgánicos tales como compuestos amonio, fosfonio o sulfonio o por inserción de compuestos orgánicos, p. ej. materiales organoarcillosos.
Clasificación antigua:
- B01J29/04 B01J 29/00 […] › que tienen propiedades de intercambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, arcillas puenteadas.
- C01B33/38 C01B 33/00 […] › Silicatos cambiadores de base en capas, p. ej. arcillas, micas o silicatos de metales alcalinos del tipo kenyaita o magadiita.
- C01B33/44 C01B 33/00 […] › Productos obtenidos a partir de silicatos cambiadores de base, en capas, por cambio de iones con compuestos orgánicos tales como compuestos amonio, fosfonio o sulfonio o por inserción de compuestos orgánicos, p. ej. materiales organoarcillosos.
Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.
Fragmento de la descripción:
Método de síntesis de sólidos laminares a partir de un estructurante orgánico de tipo aminoalcohol.
Campo de la invención
La invención se refiere al campo de los procedimientos de preparación de sólidos laminares a base de silicato, conociéndose también estos últimos con el nombre de sólido laminar de tipo filosilicatos o silicatos laminares. Se entiende por sólidos laminares a base de silicato un compuesto que contiene capas apiladas de silicio (Si) en coordinación tetraédrica (SiO4). Otros elementos aparte del silicio Si, pueden estar presentes en el sólido, también en posición tetraédrica.
Técnica anterior
Entre los silicatos laminares, pueden mencionarse la magadiita, natrosilita, kenyaita, makatita, nekoita, kanemita, okenita, dehayelita, macdonalita y rodesita.
Estos sólidos existen a menudo en estado natural con una composición del tipo AxSiyOz, nH2O, pudiendo ser A, por ejemplo, un elemento de sodio o potasio. Dichos sólidos laminares son, por ejemplo, Na2Si14O299H2O para la Magadiita y Na2Si20O4110H2O para la Kenyaita. Dichos sólidos naturales presentan la misma composición que los sólidos sintéticos. Estos sólidos presentan a menudo una estructura tridimensional, con interacciones de tipo Van der Waals entre las láminas así como una superficie específica reducida.
Estos sólidos poseen propiedades de absorción y de intercambio que son interesantes. Estos sólidos son particularmente adecuados para la adsorción de agua o de moléculas orgánicas así como para el intercambio catiónico de superficie. Recientemente, los silicatos laminares se han estudiado ampliamente por su capacidad para convertirse en un sólido ácido mediante intercambio protónico. Además, la introducción de pilares en los espacios interlaminares permite crear una mesoporosidad y aumentar la superficie específica.
Se conoce del documento WO 88/00091 la síntesis de un silicato laminar puenteado a partir de un silicato laminar constituido por magadiita de síntesis utilizando un estructurante orgánico seleccionado entre cloruro de benciltrietilamonio, cloruro de benciltrimetilamonio, cloruro de dibencildimetilamonio, N,N'-dimetilpiperazina, trietilamina u otros compuestos cuaternarios o aminas heterocíclicas.
También se conoce del documento WO 91/12204 la síntesis de un silicato cristalizado de tipo Kenyaita utilizando un compuesto orgánico seleccionado entre una alquilamina, una trialquilamina, un compuesto de tetraalquilamonio y una diamina trimetilhexametilendiamina, teniendo dicho alquilo de 1 a 12 átomos de carbono.
Breve descripción de la invención
La invención se refiere a un procedimiento de síntesis de sólidos laminares a base de silicatos utilizando un estructurante orgánico que comprende un grupo alcohol y un grupo amina separados por una cadena hidrocarbonada.
El procedimiento de preparación de la invención es, con respecto a los presentados en la técnica anterior, más económico, más eficaz y permite la producción de sólidos laminares de manera más reproducible.
Descripción detallada de la invención
La presente invención se refiere, por lo tanto, a un procedimiento de síntesis de sólidos laminares a base de silicatos que comprende:
Ventajosamente, el estructurante orgánico comprende un único grupo alcohol y un único grupo amina.
Más preferiblemente, el grupo alcohol es un grupo terminal del estructurante orgánico. Del mismo modo, el grupo amina es preferiblemente un grupo terminal del estructurante orgánico. Aún más preferiblemente, los dos grupos alcohol y amina son grupos terminales del estructurante orgánico.
Preferiblemente, el estructurante orgánico comprende de 1 a 20 átomos de carbono.
La cadena hidrocarbonada que separa los dos grupos amina y alcohol puede comprender un grupo alquilo lineal, cíclico o aromático, preferiblemente cíclico o aromático.
Preferiblemente, el estructurante orgánico se selecciona entre el grupo formado por tiramina, 4-aminofenol, trans-4-aminociclohexanol y 2-(4-amino-fenil)-etanol.
El procedimiento de síntesis comprende una etapa de mezcla, durante la cual se prepara una mezcla que comprende un metal alcalino, una fuente de sílice, agua y un estructurante orgánico.
El metal alcalino M incorporado en la etapa de preparación de la mezcla puede ser litio, potasio, sodio y/o calcio. Preferiblemente, el metal alcalino es sodio.
La fuente de sílice incorporada en la etapa de preparación de la mezcla puede ser silicato, gel de sílice, sílice coloidal y/o ácido silícico.
Preferiblemente, durante la etapa i) de mezcla, se incorpora, además, un metal X con coordinación tetraédrica no silícica.
Más preferiblemente, el metal X se selecciona entre el grupo formado por aluminio, boro, cromo, hierro, galio, indio, níquel, zirconio, cobalto, titanio, cobre, niobio y europio.
Aún más preferiblemente, el metal X es aluminio.
El metal X puede incorporarse en la mezcla en una forma oxidada XOn, o en cualquier otra forma, tal como, por ejemplo, Al2O3, Al(NO3)3, Co(CH3COO)2, Ti(EtO)4, Ni(CH3COO)2, Zn(CH3COO)2, Cu(CH3COO)2, Cr(CH3COO)2, Eu(CH3COO)2, Zr(OH)4, Na2B4O7 y Nb2O5.
La composición de la mezcla obtenida durante la etapa i) puede describirse de la siguiente manera:
El procedimiento de síntesis de acuerdo con la invención comprende una etapa de cristalización durante la cual se mantiene a esta mezcla en condiciones que permiten la formación de un sólido cristalino.
La etapa de cristalización es generalmente de tipo hidrotermal. Esta etapa puede realizarse de acuerdo con cualquier método conocido por el especialista en la técnica, preferiblemente en autoclave. La mezcla de reacción puede agitarse o no vigorosamente durante la duración de la etapa de cristalización.
Ventajosamente, durante la etapa ii) de cristalización, se calienta la mezcla obtenida durante la etapa i) a una temperatura de cristalización comprendida entre 100 y 200ºC, preferiblemente entre 135 y 175ºC, durante un periodo de cristalización comprendido entre 1 y 20 días, preferiblemente entre 3 y 10 días.
Preferiblemente, el producto obtenido en la etapa ii) de cristalización se somete a al menos una de las siguientes etapas:
El sólido cristalizado se separa generalmente de la mezcla mediante cualquier método conocido por el especialista en la técnica, tal como filtración. El sólido se lava a continuación con agua, preferiblemente agua desionizada.
La etapa v) de secado se realiza generalmente a una temperatura comprendida entre 50 y 150ºC durante un periodo que varía entre 12 y 30 horas.
El secado se realiza preferiblemente a presión atmosférica, pero puede realizarse a presión.
El procedimiento de síntesis de acuerdo con la invención permite, más particularmente,...
Reivindicaciones:
1. Procedimiento de síntesis de sólidos laminares a base de silicatos que comprende:
caracterizado por que el estructurante orgánico comprende al menos un grupo alcohol y al menos un grupo amina separados por una cadena hidrocarbonada.
2. Procedimiento de síntesis de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el grupo alcohol es un grupo terminal del estructurante orgánico.
3. Procedimiento de síntesis de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 2, en el que le grupo amina es un grupo terminal del estructurante orgánico.
4. Procedimiento de síntesis de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el estructurante orgánico comprende de 1 a 20 átomos de carbono.
5. Procedimiento de síntesis de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el estructurante orgánico se selecciona entre el grupo formado por tiramina, 4-aminofenol, trans-4-aminociclohexanol y 2-(4-amino-fenil)-etanol.
6. Procedimiento de síntesis de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, en el que durante la etapa i) de mezcla se incorpora, además, un metal X con coordinación tetraédrica no silícica.
7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6, en el que el metal X se selecciona entre el grupo formado por aluminio, boro, cromo, hierro, galio, indio, níquel, zirconio, cobalto, titanio, cobre, niobio y europio.
8. Procedimiento de síntesis de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 7, en el que, durante la etapa ii) de cristalización, se calienta la mezcla obtenida durante la etapa i) a una temperatura de cristalización comprendida entre 100 y 200ºC durante un periodo de cristalización comprendido entre 1 y 20 días.
9. Procedimiento de síntesis de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8, en el que el producto obtenido en la etapa ii) de cristalización se somete:
10. Procedimiento de síntesis de acuerdo con la reivindicación 9, en el que la etapa v) de secado se realiza a una temperatura comprendida entre 50 y 150ºC durante un periodo que varía entre 12 y 30 horas.
11. Procedimiento de síntesis de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 10, en el que el sólido laminar fabricado pertenece al grupo formado por Kenyaita y magadiita.
12. Procedimiento de síntesis de sólidos laminares puenteados a base de silicatos que comprende la síntesis de un sólido laminar de acuerdo con el procedimiento de una de las reivindicaciones 1 a 11, puenteándose a continuación dicho sólido obtenido mediante intercalación de un agente de puenteo en el espacio interlaminar de dicho sólido.
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