Inventos patentados en España.

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Inventos patentados en España en los últimos 80 años. Clasificación Internacional de Patentes CIP 2013.

PROCEDIMIENTO PARA EL RECUBRIMIENTO POR INMERSION EN BAÑO FUNDIDO DE UN PRODUCTO PLANO HECHO DE ACERO DE GRAN RESISTENCIA.

Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen:

Procedimiento para recubrir un producto plano hecho de acero de gran resistencia que comprende diversos componentes de aleación, especialmente Mn, Al, Si y/o Cr, con un revestimiento metálico, según el cual el producto plano de acero, en primer lugar, se somete a un tratamiento térmico para dotarse, en el estado calentado, con el revestimiento metálico mediante recubrimiento por inmersión en un baño fundido que contiene en total al menos un 85% de zinc y/o de aluminio, caracterizado porque el tratamiento térmico comprende los siguientes pasos de procedimiento:

a) El producto plano de acero se calienta a una temperatura de > 750ºC a 850ºC en una atmósfera reductora con un contenido en H2 de 2% a 8%, por lo menos.

b) La superficie compuesta principalmente de hierro puro se transforma en una capa de óxido de hierro mediante un tratamiento térmico del producto plano de acero que dura entre 1 y 10 seg. a una temperatura de > 750ºC a 850ºC en una cámara de reacción integrada en el horno de paso continuo con una atmósfera oxidante con un contenido en O2 de 0,01% a 1%.

c) A continuación, el producto plano de acero se somete a un recocido en una atmósfera reductora con un contenido en H2 de 2% a 8%, mediante su calentamiento hasta 900ºC como máximo, durante un período que supera la duración del tratamiento térmico realizado para la formación de la capa de óxido de hierro

(paso de procedimiento b), en tanto tiempo que la capa de óxido de hierro formada previamente se reduzca a hierro puro al menos en su superficie.

d) A continuación, el producto plano de acero se enfría hasta la temperatura del baño fundido.

Solicitante: THYSSENKRUPP STEEL EUROPE AG.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: KAISER-WILHELM-STRASSE 100,47166 DUISBURG.

Inventor/es: MEURER, MANFRED, WARNECKE, WILHELM, SCHAFFRATH, NORBERT, LEUSCHNER,RONNY, ZEIZINGER,SABINE, NOTHACKER,GERNOT, ULLMANN,MICHAEL.

Fecha de Publicación de la Concesión: 25 de Mayo de 2010.

Fecha Concesión Europea: 24 de Febrero de 2010.

Clasificación Internacional de Patentes: C23C2/02 (.Pretratamiento del material a revestir, p. ej. para el revestimiento de partes determinadas de la superficie (2/30 tiene prioridad) [4]), C23C2/12 (..Aluminio o sus aleaciones [4]), C23C2/06 (..Zinc o cadmio o sus aleaciones [4]).

Clasificación PCT: C23C2/02 (.Pretratamiento del material a revestir, p. ej. para el revestimiento de partes determinadas de la superficie (2/30 tiene prioridad) [4]), C23C2/12 (..Aluminio o sus aleaciones [4]), C23C2/06 (..Zinc o cadmio o sus aleaciones [4]).

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PROCEDIMIENTO PARA EL RECUBRIMIENTO POR INMERSION EN BAÑO FUNDIDO DE UN PRODUCTO PLANO HECHO DE ACERO DE GRAN RESISTENCIA.
Descripción:

Procedimiento para el recubrimiento por inmersión en baño fundido de un producto plano hecho de acero de gran resistencia.

La invención se refiere a un procedimiento para recubrir un producto plano hecho de acero de gran resistencia que comprende diversos componentes de aleación, especialmente Mn, Al, Si y/o Cr, tales como flejes de acero o chapas de acero, con un revestimiento metálico, según el cual el producto plano de acero se somete a un tratamiento térmico para dotarse, en el estado calentado, con el revestimiento metálico mediante recubrimiento por inmersión en un baño fundido que contiene en total al menos un 85% de zinc y/o de aluminio.

En la construcción de carrocerías de automóviles se usan chapas de acero laminadas en caliente o en frío, que por razones de la protección anticorrosiva, son de superficie afinada. Existen múltiples requisitos con respecto a este tipo de flejes. Por una parte, deben poder deformarse bien y, por otra parte, deben tener una resistencia elevada. La resistencia elevada se consigue añadiendo al hierro determinados componentes de aleación como, por ejemplo, Mn, Si, Al y Cr.

Para optimizar el perfil de características de los aceros de gran resistencia, las chapas suelen someterse a un recocido inmediatamente antes de su recubrimiento con zinc y/o aluminio en el baño fundido. Mientras no resulta problemático el recubrimiento por inmersión en baño fundido de flejes de acero que contienen sólo pequeñas partes de los componentes de aleación mencionados, surgen dificultades cuando se recubren por inmersión en baño fundido chapas de acero con mayores partes de aleación, en el procedimiento convencional. En este caso, resultan zonas en las que el revestimiento tiene una adherencia insuficientemente a la chapa de acero o que quedan totalmente sin recubrir.

Según el estado de la técnica, existe una multitud de experimentos para evitar estas dificultades. No obstante, aparentemente todavía no existe ninguna solución óptima del problema.

En un procedimiento conocido para el recubrimiento por inmersión en masa fundida de un fleje de acero con zinc, el fleje que se ha de recubrir pasa por un precalentador calentado directamente (DFF = Direct Fired Furnace). En los quemadores de gas empleados, mediante la modificación de la mezcla de gas y aire es posible producir un incremento del potencial de oxidación en la atmósfera existente alrededor del fleje. El potencial de oxígeno incrementado conduce a la oxidación del hierro en la superficie del fleje. En un tramo de horno siguiente se reduce la capa de óxido de hierro formada de esta manera. El ajuste selectivo del grosor de la capa de óxido en la superficie del fleje resulta muy difícil. Con una alta velocidad del fleje resulta más fina que con una baja velocidad del fleje. Por consiguiente, en la atmósfera reductora no puede producirse una definición exacta de la consistencia de la superficie del fleje. Esto, a su vez, puede conducir a problemas de adherencia del revestimiento a la superficie del fleje.

En las líneas modernas de recubrimiento por inmersión en masa fundida con un precalentador de tubo radiante (RTF = Radiant Tube Furnace), al contrario de la instalación conocida, descrita anteriormente, no se usan quemadores calentados por gas. Por lo tanto, no puede realizarse la oxidación previa del hierro mediante una modificación de la mezcla de gas y aire. En estas instalaciones, más bien, el tratamiento completo de recocido del fleje se realiza en una atmósfera de gas protector. Sin embargo, en un tratamiento de recocido de este tipo de un fleje de acero con mayores componentes de aleación, dichos componentes de aleación pueden difundirse a la superficie del fleje y formar allí óxidos irreductibles. Estos óxidos entorpecen el recubrimiento correcto con zinc y/o aluminio en un baño fundido.

En la literatura de patentes también se describen diferentes procedimientos para el recubrimiento por inmersión en masa fundida de un fleje de acero con diferentes materiales de recubrimiento.

Por el documento DE68912243T2 se conoce un procedimiento para el recubrimiento continuo por inmersión en baño caliente de un fleje de acero con aluminio, en el cual el fleje se calienta en un horno de paso continuo. En una primera zona se eliminan las impurezas de la superficie. Para ello, la atmósfera del horno tiene una temperatura muy elevada. Sin embargo, debido a que el fleje pasa a alta velocidad por esta zona, se calienta sólo a aproximadamente la mitad de la temperatura de la atmósfera. En la segunda zona siguiente, que se encuentra bajo un gas protector, el fleje se calienta a la temperatura del material de recubrimiento, el aluminio.

Además, por el documento DE695.07.977T2 se conoce un procedimiento de recubrimiento de dos etapas en baño caliente de un fleje hecho de una aleación de acero que contiene cromo. Según este procedimiento, en una primera etapa, el fleje se somete a un recocido para obtener un enriquecimiento de hierro en la superficie del fleje. A continuación, el fleje se calienta, en una atmósfera no oxidante, a la temperatura del metal de recubrimiento.

Por el documento JP02285057A, además se conoce el galvanizado de un fleje de acero en un procedimiento de varias etapas. Para ello, el fleje que previamente se ha limpiado se trata en una atmósfera no oxidante a una temperatura de aprox. 820ºC. A continuación, el fleje se trata a entre aprox. 400ºC y 700ºC en una atmósfera ligeramente oxidante, antes de reducirse su superficie en una atmósfera reductora. Finalmente, el fleje enfriado a entre aprox. 420ºC y 500ºC se somete al galvanizado habitual.

El documento JP02285057 da a conocer un procedimiento para el recubrimiento por inmersión en masa fundida de un fleje de acero, que comprende un pretratamiento térmico. El tratamiento térmico incluye un calentamiento del fleje en una atmósfera reductora, un segundo paso de calentamiento en una atmósfera oxidante y un calentamiento siguiente hasta 800ºC en una atmósfera reductora.

El documento US2004/177903 da a conocer un procedimiento para el recubrimiento por inmersión en masa fundida de un fleje de acero de gran resistencia con diversos componentes de aleación oxidables. El procedimiento incluye un calentamiento en una atmósfera reductora y además el horno de tratamiento térmico comprende una zona constituida por una atmósfera oxidante.

La invención tiene el objetivo de proporcionar un procedimiento para el recubrimiento por inmersión en masa fundida con zinc y/o aluminio de un producto plano hecho de acero de gran resistencia, que permita producir en una instalación RTF un fleje de acero con una superficie óptimamente afinada.

Este objetivo se conseguido partiendo de un procedimiento del tipo mencionado al principio, de tal forma que en el marco del tratamiento térmico que precede al recubrimiento por inmersión en masa fundida, según la invención se realizan los siguientes pasos de procedimiento:

a) El fleje se calienta a una temperatura de > 750ºC a 850ºC en una atmósfera reductora con un contenido en H2 de 2% a 8%, por lo menos.
b) La superficie compuesta principalmente de hierro puro se transforma en una capa de óxido de hierro mediante un tratamiento térmico del fleje que dura entre 1 y 10 seg. a una temperatura de > 750ºC a 850ºC en una cámara de reacción integrada en el horno de paso continuo con una atmósfera oxidante con un contenido en O2 de 0,01% a 1%.
c) A continuación, el producto plano de acero se somete a un recocido en una atmósfera reductora con un contenido en H2 de 2% a 8%, mediante su calentamiento hasta 900ºC como máximo, durante un período que supera la duración del tratamiento térmico, realizado para la formación de la capa de óxido de hierro (paso de procedimiento b), en tanto tiempo que la capa de óxido de hierro formada previamente se reduzca a hierro puro al menos en su superficie.
d) A continuación, el producto plano de acero se enfría hasta la temperatura del baño fundido.

Mediante el seguimiento de la temperatura según la invención en el paso a) se evita que durante el calentamiento se difundan componentes esenciales de la aleación a la superficie del producto plano de acero. Sorprendentemente, se ha mostrado que ajustando unas temperaturas relativamente altas, superiores a 750ºC hasta 850ºC como máximo, la difusión de componentes de aleación a la superficie se suprime de forma especialmente eficaz, de tal forma que en el paso siguiente puede formarse una capa de óxido de hierro eficaz. Esta evita que, a continuación, durante el siguiente aumento de la temperatura de recocido, se difundan más componentes de aleación a la superficie. De esta manera, durante el tratamiento de recocido, en la atmósfera reductora es posible producir una capa de hierro puro muy apropiada para un recubrimiento completo y de firme adherencia de zinc y/o de aluminio.

El resultado del trabajo puede optimizarse de tal forma que la capa de óxido de hierro producida en la atmósfera oxidante se reduce completamente a hierro puro. En este estado, el revestimiento presenta también unas características óptimas en cuanto a su deformabilidad y resistencia.

Según una configuración de la invención, durante el tratamiento del producto plano de acero en el trayecto con la atmósfera oxidante, se puede medir el grosor de la capa de óxido que se va formando y, en función de dicho grosor y del tiempo de tratamiento que depende de la velocidad de paso del producto plano de acero, se ajusta el contenido en O2 de tal forma que a continuación la capa de óxido pueda reducirse completamente. De esta manera, la modificación de la velocidad de paso del producto plano de acero, por ejemplo, como consecuencia de perturbaciones, puede tenerse en cuenta sin perjuicio para la calidad de la superficie del producto plano de acero recubierto por inmersión en baño fundido.

Se consiguieron buenos resultados en la realización del procedimiento, si se produce una capa de óxido con un grosor de 300 nanómetros, como máximo.

Una difusión de componentes de la aleación a la superficie del producto plano de acero también puede contrarrestarse realizando el calentamiento en el paso a) del procedimiento según la invención lo más rápidamente posible. Unos resultados especialmente buenos se consiguen si la duración del calentamiento del producto plano de acero, previo a la oxidación, a entre más de 750ºC a 850ºC, se limita a 300 seg., como máximo, especialmente a 250 seg., como máximo.

Por consiguiente, resulta ventajoso que la velocidad de calentamiento durante el calentamiento del producto plano de acero, que según la invención precede a la oxidación, ascienda a al menos 2,4ºC/seg., situándose especialmente en el intervalo de 2,4 a 4,0ºC/seg.

En cambio, el tratamiento térmico posterior a la oxidación, con el enfriamiento subsiguiente del producto plano de acero, debería durar más de 30 seg., especialmente más de 50 seg., para garantizar de manera fiable una reducción suficiente de la capa de óxido de hierro, generada previamente, a hierro puro.

Como componente de aleación, el acero de gran resistencia puede contener al menos una selección de los siguientes componentes: Mn > 0,5%, Al > 0,2%, Si > 0,1%, Cr > 0,3%. Se pueden añadir otros componentes como, por ejemplo, Mo, Ni, V, Ti, Nb y P.

Realizando el procedimiento según la invención, el tratamiento térmico del producto plano de acero en la atmósfera reductora tanto durante el calentamiento como durante el recocido posterior dura un múltiplo más que el tratamiento térmico en la atmósfera oxidante. De esta manera, se consigue que el volumen de la atmósfera oxidante en comparación con el volumen restante de la atmósfera reductora resulte muy pequeño. Esto ofrece la ventaja de poder reaccionar rápidamente a cambios del proceso de tratamiento, especialmente de la velocidad de paso y de la formación de la capa de oxidación. Por lo tanto, en la práctica, el tratamiento térmico según la invención del producto plano de acero en la atmósfera reductora puede realizarse en un horno de paso continuo dotado de una cámara que contiene la atmósfera oxidante, pudiendo ser el volumen de la cámara un múltiplo más pequeño que el volumen restante del horno de paso continuo.

El procedimiento según la invención resulta especialmente apropiado para el galvanizado al fuego. Sin embargo, el baño fundido puede componerse también de zinc y aluminio o de aluminio con adiciones de silicio. Independientemente de la composición elegida de la masa fundida, el contenido en zinc y/o en aluminio de la masa fundida debe ascender en total al 85%, como mínimo. Las masas fundidas con esta composición son, por ejemplo, las siguientes:

Z: 99% de Zn
ZA: 95% de Zn + 5% de Al
AZ: 55% de Al + 43,4% de Zn + 1,6% de Si
AS: 89 - 92% de Al + 8 - 11% de Si

En caso de un revestimiento de zinc puro (Z), éste puede transformarse, mediante un tratamiento térmico (recocido de difusión), en una capa de zinc y hierro (revestimiento galvanizado) deformable.

A continuación, la invención se describe en detalle con la ayuda de un dibujo que representa un ejemplo de realización.

La única figura muestra esquemáticamente una instalación de galvanizado con un horno de paso continuo 5 y un baño fundido 7. Adicionalmente, en la figura para el horno de paso continuo está representado el desarrollo de la temperatura a lo largo del tiempo de paso.

La instalación de galvanizado está destinada al recubrimiento en paso continuo de un producto plano de acero existente en forma de un fleje de acero 1 laminado en caliente o en frío, hecho de un acero de gran resistencia que contiene al menos un elemento de aleación del grupo Mn, Al, Si y Cr y, opcionalmente, otros elementos de aleación para ajustar determinadas propiedades. En el acero puede tratarse especialmente de un acero TRIP.

El fleje de acero 1 se desenrolla de un rollo 2 y se hace pasar por un decapante 3 y/u otra instalación 4 para la limpieza de superficie.

Después, el fleje 1 limpiado pasa de forma continua por un horno de paso continuo 5 y, desde éste, se hace pasar a un baño fundido de inmersión 7 a través de una boca 6 cerrada frente a la atmósfera ambiente. En el presente caso, el baño fundido de inmersión 7 está formado por una masa fundida de zinc.

El fleje de acero 1 provisto del revestimiento de zinc, que sale del baño fundido de inmersión 7, llega a través de un trayecto de enfriamiento 8 o de un dispositivo para el tratamiento térmico, a una estación de enrollamiento 9 en la que se enrolla formando un rollo.

En caso de necesidad, el fleje de acero 1 se hace pasar en forma de meandro por el honro de paso continuo 5 para poder conseguir unos tiempos de tratamiento suficientemente largos con una longitud practicable del horno de paso continuo 5.

El horno de paso continuo 5 del tipo RTF (RTF = horno de tubo radiante) está dividido en tres zonas 5a, 5b, 5c. La zona central 5b constituye una cámara de reacción y está cerrada frente a la atmósfera de la primera y la última zona 5a, 5c. Su longitud mide sólo aprox. 1/100 de la longitud total del horno de paso continuo 5. Para mayor claridad, el dibujo no está representado a escala proporcional a este respecto.

Según las diferentes longitudes de las zonas varían también los tiempos de tratamiento del fleje 1 que pasa por las distintas zonas 5a, 5b, 5c.

En la primera zona 5a existe una atmósfera reductora. Una composición típica de esta atmósfera se compone de 2% a 8% de H2, típicamente de 5% de H2, y el resto de N2.

En la zona 5a del horno de paso continuo 1 se realiza un calentamiento del fleje a más de 750 a 850ºC, típicamente a 800ºC. El calentamiento se realiza a una velocidad de calentamiento de 3,5ºC/seg., como mínimo. A esta temperatura y esta velocidad de calentamiento, los componentes de aleación contenidos en el fleje de acero 1 se difunden a su superficie sólo en pequeñas cantidades.

En la zona central 5b del horno de paso continuo 5, el fleje de acero 1 se mantiene sustancialmente sólo a la temperatura alcanzada en la primera zona 5a. La atmósfera de la zona 5b, sin embargo, contiene oxígeno, por lo que se produce una oxidación de la superficie del fleje de acero 1. El contenido en O2 de la atmósfera que reina en la zona 5b es de 0,01% a 1%, típicamente de 0,5%. El contenido en oxígeno de la atmósfera que reina en la zona 5b puede ajustarse, por ejemplo, en función del tiempo de tratamiento y del grosor de la capa de óxido que se ha de generar sobre el fleje de acero 1. Si el tiempo de tratamiento es corto, por ejemplo, se ajusta un alto contenido en O2, mientras que en caso de un largo tiempo de tratamiento, por ejemplo, puede elegirse un bajo contenido en oxígeno para generar una capa de óxido con el mismo grosor.

Debido a que la superficie del fleje de acero 1 está expuesta a una atmósfera que contiene oxígeno, en la superficie del fleje se forma la capa de óxido de hierro deseada. El grosor de dicha capa de óxido de hierro puede detectarse de forma óptica, recurriéndose al resultado de la medición para ajustar el correspondiente contenido en oxígeno de la zona 5b.

Dado que la zona central 5b es muy corta en comparación con la longitud total del horno, el volumen de la cámara es correspondientemente pequeño. Por esta razón, es corto el tiempo de reacción para un cambio de la composición de la atmósfera, de modo que se puede reaccionar rápidamente a un cambio de la velocidad del fleje o a una variación del grosor de la capa de óxido de la medida deseada, mediante un ajuste correspondiente del contenido en oxígeno en la atmósfera que reina en la zona 5b. Por tanto, el reducido volumen de la zona 5b permite unos tiempos de regulación cortos.

En la zona 5c del horno de paso continuo 5, situada a continuación de la zona 5b, el fleje de acero 1 se calienta hasta una temperatura de recocido de aprox. 900ºC. El recocido realizado en la zona 5c tiene lugar en una atmósfera de nitrógeno reductora que presenta un contenido en H2 del 5%. Durante este tratamiento de recocido, la capa de óxido de hierro, por una parte, evita la difusión de componentes de la aleación a la superficie del fleje. Dado que el tratamiento de recocido se realiza en una atmósfera reductora, la capa de óxido de hierro, por otra parte, se transforma en una capa de hierro puro.

En su siguiente trayectoria en dirección hacia el baño fundido de inmersión 7, el fleje de acero 1 se sigue enfriando, de modo que al salir del horno de paso continuo 5 presenta una temperatura que supera hasta un 10% la temperatura de aprox. 480ºC del baño fundido de inmersión 7. Puesto que, después de salir del horno de paso continuo 5, la superficie del fleje 1 se compone de hierro puro, ofrece una base óptima para una unión adherente del revestimiento de zinc aplicado en el baño fundido de inmersión 7.




Reivindicaciones:

1. Procedimiento para recubrir un producto plano hecho de acero de gran resistencia que comprende diversos componentes de aleación, especialmente Mn, Al, Si y/o Cr, con un revestimiento metálico, según el cual el producto plano de acero, en primer lugar, se somete a un tratamiento térmico para dotarse, en el estado calentado, con el revestimiento metálico mediante recubrimiento por inmersión en un baño fundido que contiene en total al menos un 85% de zinc y/o de aluminio, caracterizado porque el tratamiento térmico comprende los siguientes pasos de procedimiento:

a) El producto plano de acero se calienta a una temperatura de > 750ºC a 850ºC en una atmósfera reductora con un contenido en H2 de 2% a 8%, por lo menos.
b) La superficie compuesta principalmente de hierro puro se transforma en una capa de óxido de hierro mediante un tratamiento térmico del producto plano de acero que dura entre 1 y 10 seg. a una temperatura de > 750ºC a 850ºC en una cámara de reacción integrada en el horno de paso continuo con una atmósfera oxidante con un contenido en O2 de 0,01% a 1%.
c) A continuación, el producto plano de acero se somete a un recocido en una atmósfera reductora con un contenido en H2 de 2% a 8%, mediante su calentamiento hasta 900ºC como máximo, durante un período que supera la duración del tratamiento térmico realizado para la formación de la capa de óxido de hierro (paso de procedimiento b), en tanto tiempo que la capa de óxido de hierro formada previamente se reduzca a hierro puro al menos en su superficie.
d) A continuación, el producto plano de acero se enfría hasta la temperatura del baño fundido.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la capa de óxido de hierro producida se reduce completamente a hierro puro.

3. Procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque durante el tratamiento del producto plano de acero en el trayecto con la atmósfera oxidante, se mide el grosor de la capa de óxido que se va formando y, en función de dicho grosor y del tiempo de tratamiento que depende de la velocidad de paso del producto plano de acero, se ajusta el contenido en O2 de tal forma que seguidamente la capa de óxido se reduce completamente.

4. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque se produce una capa de óxido con un grosor de 300 nm, como máximo.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el calentamiento del producto plano de acero a más de 750ºC a 850ºC, que precede al calentamiento, dura como máximo 300 seg.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el siguiente tratamiento térmico, posterior a la oxidación, con el enfriamiento subsiguiente del producto plano de acero, dura más de 30 seg.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el acero de gran resistencia contiene al menos una selección de los siguientes componentes de aleación: Mn > 0,5%, Al > 0,2%, Si > 0,1%, Cr > 0,3%.

8. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el tratamiento térmico del producto plano de acero en la atmósfera reductora se realiza en un horno de paso continuo con una cámara integrada con la atmósfera oxidante, siendo el volumen de la cámara un múltiplo más pequeño que el volumen restante del horno de paso continuo.

9. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque, después del galvanizado al fuego, el producto plano de acero se somete a un tratamiento térmico.

10. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la velocidad de calentamiento durante el calentamiento del producto plano de acero, que precede a la oxidación, es de al menos 2,4ºC/seg.

11. Procedimiento según la reivindicación 10, caracterizado porque la velocidad de calentamiento es de 2,4 a 4,0ºC/seg.


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