PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCION DE EXTRACTO RICO EN ACIDOS TRITERPENICOS A PARTIR DE SOLUCIONES DEL PROCESO DE ELABORACION DE ACEITUNAS DE MESA.

Procedimiento para la obtención de extracto rico en ácidos triterpénicos a partir de soluciones del proceso de elaboración de aceitunas de mesa.

Procedimiento de obtención de un extracto con una elevada proporción de ácido triperpénicos, preferiblemente de ácido oleanólico y maslínico, a partir de las soluciones obtenidas en el proceso de elaboración de aceitunas de mesa. Además, la invención se refiere al extracto obtenido mediante dicho procedimiento y a su aplicación en las industrias de alimentación, cosmética o farmacéutica

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P200803639.

Solicitante: CONSEJO SUPERIOR DE INVESTIGACIONES CIENTIFICAS (CSIC)
AGRO SEVILLA ACEITUNAS SCA
.

Nacionalidad solicitante: España.

Provincia: MADRID.

Inventor/es: BRENES BALBUENA,MANUEL, GARCIA BORREGO,ARANZAZU, ROMERO BARRANCO,CONCEPCION, DE CASTRO-GOMEZ MILLAN,ANTONIO, MEDINA PRADAS,EDUARDO, REJANO ZAPATA,LUIS.

Fecha de Solicitud: 22 de Diciembre de 2008.

Fecha de Publicación: .

Fecha de Concesión: 27 de Abril de 2011.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B01D11/00 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL.B01D SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda B03B, B03D, mesas o cribas neumáticas B03B, por vía seca B07; separación magnética o electrostática de materiales sólidos a partir de materiales sólidos o de fluidos, separación mediante campos eléctricos de alta tensión B03C; aparatos centrifugadores B04B; aparato de vórtice B04C; prensas en sí para exprimir los líquidos de las sustancias que los contienen B30B 9/02). › Extracción por disolventes.
  • C11B1/04 QUIMICA; METALURGIA.C11 ACEITES, GRASAS, MATERIAS GRASAS O CERAS ANIMALES O VEGETALES; SUS ACIDOS GRASOS; DETERGENTES; VELAS.C11B PRODUCCION, ej. POR PRENSADO DE MATERIAS PRIMAS O POR EXTRACCION DE MATERIAS RESIDUALES, REFINO O CONSERVACION DE GRASAS, SUSTANCIAS GRASAS, p. ej. LANOLINA, ACEITES GRASOS O CERAS; ACEITES ESENCIALES; PERFUMES (aceites secantes C09F). › C11B 1/00 Producción de grasas o aceites grasos a partir de materias primas. › de materias primas vegetales.
  • C11B13/00 C11B […] › Obtención de grasas, aceites grasos o ácidos grasos a partir de materias residuales.

Clasificación PCT:

  • B01D11/00 B01D […] › Extracción por disolventes.
  • C11B1/04 C11B 1/00 […] › de materias primas vegetales.
  • C11B13/00 C11B […] › Obtención de grasas, aceites grasos o ácidos grasos a partir de materias residuales.

PDF original: ES-2341635_B1.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Procedimiento para la obtención de extracto rico en ácidos triterpénicos a partir de soluciones del proceso de elaboración de aceitunas de mesa.

La presente invención se refiere a un procedimiento de obtención de un extracto con una elevada proporción de ácido triterpénicos, preferiblemente de ácido oleanólico y maslínico, a partir de las soluciones obtenidas en el proceso de elaboración de aceitunas de mesa.

Estado de la técnica anterior

La presencia de ácidos triterpénicos, en particular ácido oleanólico, en las hojas y frutos del olivo se conoce desde principios del siglo XX, cuando se descubrió la presencia y obtención a nivel de laboratorio de los ácidos oleanólico y maslínico, también conocido este último como cratególico, en pulpa de aceitunas, orujos del proceso de extracción del aceite de oliva y lejías del aderezo de aceitunas verdes (Bianchi European Journal of Lipid Science and Technology. 2003, 105, 224-243).

Asimismo, se ha descrito como estos ácidos triterpénicos se encuentran sobre todo en el epicarpio de las aceitunas, detectándose en aceite de oliva virgen extra cantidades menores de 100 ppm; aunque superiores a 300 ppm en aceites de orujo. Recientemente, se ha descrito una acumulación significativa de estos ácidos en los aceites de alpeorujo debido a su enriquecimiento en la fase oleosa durante el almacenamiento de la pasta al aire durante meses.

De otra parte, se le ha atribuido desde hace años un gran número de propiedades beneficiosas para la salud humana a estos ácidos triterpénicos. Los ácidos oleanólico y maslínico pueden ejercer una acción hepatoprotectora y antimicrobiana. De hecho, se ha propuesto el ácido maslínico como aditivo en alimentación animal debido a que mejora la función hepática de truchas. Ambos ácidos, oleanólico y maslínico, poseen además efectos terapéuticos sobre dietas hiperlipidémicas debido a la inhibición de la absorción de colesterol. También, poseen actividad hipoglucémica, antiinflamatoria y anticancerígena. Esta actividad antitumoral es sobre la que más estudios científicos se han llevado a cabo recientemente ya que se ha demostrado, tanto in vitro como in vivo, mediante experimentación animal, que ambos ácidos, oleanólico y maslínico, pueden inhibir la profileración de células cancerosas y podrían, por tanto, ser útiles para la prevención de dicha enfermedad o incluso para su tratamiento.

Es por ello, que existen un gran número de publicaciones tanto para la obtención de estos ácidos triterpénicos, oleanólico y maslínico, y su empleo en la industria de alimentación, cosmética, famacéutica y otras. De hecho, se han publicado solicitudes de patente que describen la utilización de estas sustancias obtenidas a partir de productos de la oliva para su uso en el enriquecimiento de aceites, bebidas y alimentos funcionales (EP 1013752 A1, ES 2 264 880 B1, ES 2267 403 A1).

Además, se han publicado diferente métodos para la obtención de estos ácidos triterpénicos a partir de diversas fuentes relacionadas con el olivo y sus aceitunas. Así, se ha propuesto la obtención de ácido oleanólico y maslínico de los orujos y alpeorujos producidos durante el proceso de obtención de aceite de oliva (ES 2111 498 A1, US 30171613 A1) y de la hoja del olivo (ES 2160 553 B1, GR 911 00047, WO 2005 5075614 A1).

Como se ha indicado anteriormente, diversos autores han identificado oleanólico y maslínico en las lejías del proceso de elaboración de aceitunas verdes, y se describió como al acidificar estas soluciones con ácido sulfúrico se producía un precipitado rico en estos ácidos triterpénicos (Vázquez y Janer, Grasas y Aceites, 1969, 20, 133-137). Debido a la importancia de estos ácidos triterpénicos en diferentes campos de la técnica, existe la necesidad de obtener procedimientos alternativos para la obtención de dichos compuestos.

Descripción de la invención

La presente invención proporciona un procedimiento para la obtención de extractos ricos en los ácidos triterpénicos, preferiblemente ácido maslínico y oleanólico, a partir de las distintas soluciones resultantes del proceso de elaboración de aceitunas de mesa. Estas soluciones serán las lejías alcalinas, producidas en un solo tratamiento o reutilizadas varias veces, y las aguas de lavado de la elaboración tanto de aceitunas verdes estilo español como negras oxidadas, junto con los precipitados formados en los fermentadores de aceitunas.

El procedimiento de la invención comprende diferentes etapas tales como centrifugación, acidificación, secado, extracción con solvente orgánico, evaporación y liofilización. El resultado del procedimiento consiste en un polvo blanquecino con un porcentaje del 70-85% en ácidos triterpénicos, enriquecido particularmente en ácido maslínico, y que puede ser empleado por la industria alimentaria, cosmética y farmacéutica, entre otras.

La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de extractos muy ricos en ácidos triterpénicos, preferiblemente maslínico y oleanólico a partir de soluciones del aderezo de aceitunas. Se han identificado varias soluciones de estos procesos industriales como fuentes de una gran concentración en estos ácidos triterpénicos. Las lejías del procesamiento de aceitunas verdes estilo español poseen entre 800-1200 ppm y las de negras oxidadas unas 300-800 ppm; sin embargo, las soluciones con mayor cantidad de estas sustancias son las lejías reutilizadas tanto del proceso de elaboración de aceitunas verdes estilo español como de negras oxidadas. El contenido en estos ácidos triterpénicos puede ser superior a 10000 ppm, esto es superior a 10 g/l. De otra parte, otra fuente importante identificada de estas sustancias son las aguas de lavado tanto del proceso de verdes estilo español como negras oxidadas (300-700 ppm) y los precipitados que se producen durante los primeros meses en los fermentadores donde se procesan las aceitunas verdes estilo español (300-1500 ppm).

Todas estas soluciones son vertidos contaminantes, con pH alcalino, que representan un problema medioambiental para las industrias y, sin embargo, son una fuente importante de ácidos triterpénicos como maslínico y oleanólico.

Por tanto, un primer aspecto de la presente invención se refiere a un procedimiento de obtención de un extracto que contiene ácidos triterpénicos caracterizado porque se emplean soluciones del aderezo de aceitunas, que comprende las siguientes etapas:

a. acidificación a pH inferior a 4 de la solución inicial;

b. centrifugación y secado del sólido obtenido en la etapa (a);

c. extracción de los ácidos triterpénicos del sólido obtenido en la etapa (b) con un solvente orgánico;

d. centrifugación de la suspensión obtenida en (c) y dilución mediante la adición de agua;

e. eliminación del solvente orgánico del sobrenadante obtenido en la etapa (d) mediante evaporación;

f. congelación y liofilización de la suspensión obtenida en la etapa (e) o secado de la suspensión obtenida en la etapa (e).

Por "soluciones inicial" ó "solución de aderezo de aceitunas" se refiere a las soluciones de hidróxido sódico (lejías) del proceso de elaboración de aceitunas de mesa, preferiblemente verdes y/o negras, con o sin reutilización, aguas de lavado de los procesos de elaboración de aceitunas verdes y/o negras, y precipitados formados en los termentadores de aceitunas.

Por "ácidos triterpénicos" se entiende en la presente invención, sobre todo, a los ácidos maslínico y oleanólico.

Cuando la solución inicial son lejías de aceitunas verdes y/o negras reutilizadas, el procedimiento de la invención comprende las siguientes dos primeras etapas:

a. centrifugación de la solución inicial;

b. acidificación a pH inferior a 4 del sólido húmedo obtenido en la etapa (a).

Las siguientes etapas, (c) a (f), son las descritas anteriormente.

En una realización preferida del procedimiento de la invención, la etapa de acidificación se lleva a cabo con un ácido inorgánico, como por ejemplo pero sin limitarse al ácido fosfórico, sulfúrico, nítrico o clorhídrico. Más preferentemente el pH en esta etapa es menor a 2.8.

Otra relajación... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento de obtención de un extracto que contiene ácidos triterpénicos caracterizado porque se emplean soluciones del aderezo de aceitunas, y porque comprende las siguientes etapas:

a. acidificación a pH inferior a 4 de la solución inicial;

b. centrifugación y secado del sólido obtenido en el paso (a);

c. extracción de los ácidos triterpénicos con un solvente orgánico;

d. centrifugación de la suspensión y dilución en agua;

e. eliminación del solvente orgánico del sobrenadante mediante evaporación;

f. congelación y liofilización de la suspensión obtenida en (e) o secado de la suspensión obtenida en (e).

2. Procedimiento según la reivindicación 1, donde las soluciones del aderezo de aceitunas son las soluciones de hidróxido sódico (lejías) del proceso de elaboración de aceitunas verdes y/o negras, con o sin reutilización, aguas de lavado de los procesos de elaboración de aceitunas verdes y/o negras, o precipitados formados en los fermentadores de aceitunas.

3. Procedimiento según la reivindicación 1, donde los ácidos triterpénicos son ácidos maslínico y oleanólico.

4. Procedimiento según la reivindicación 2, donde si se emplean soluciones de lejías de aceitunas verdes y/o negras reutilizadas la etapa (a) de acidificación es posterior a la etapa (b) de centrifugación.

5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, donde las soluciones iniciales pueden ser concentradas antes de la etapa (c) de extracción.

6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, donde la dilución del paso (d) se lleva a cabo mediante la adición de agua en una proporción de entre el 5% y el 30% en volumen con respecto al sobrenadante.

7. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, donde la acidificación se lleva a cabo con un ácido inorgánico seleccionado de la lista que comprende ácido fosfórico, sulfúrico, nítrico o clorhídrico.

8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, donde la centrifugación y secado del sólido es a una temperatura entre 50ºC y 120ºC.

9. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, donde el disolvente orgánico de extracción se selecciona de entre la lista que comprende etanol, metanol, acetato de etilo o cualquiera de sus combinaciones.

10. Extracto obtenible por el procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, con un contenido de ácidos triterpénicos entre un 70% y un 85% en peso del extracto total.

11. Extracto según la reivindicación 10, con un porcentaje de ácido maslínico superior al 50% en peso con respecto al contenido de ácidos triterpénicos del extracto.

12. Uso del extracto según cualquiera de las reivindicaciones 10 u 11, en las industrias de alimentación, cosmética o farmacéutica.


 

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