METODO PARA LA OBTENCION DE ESTEROLES Y LIPIDOS POLARES A PARTIR DE LECITINA MEDIANTE ULTRAFILTRACION Y PRETRATAMIENTO CON AMILASAS Y GLUCOSIDASAS.

Método para la producción simultánea de esteroles y lípidos polares,

en el cual preparaciones de lecitinas vegetales son sometidas a una ultrafiltración y por un lado se concentran los esteroles en el permeado y por otro lado se concentran los lípidos polares en el retentado, y a continuación en una forma de por si conocida son tratados, caracterizado porque antes las preparaciones acuosas de lecitina se tratan con enzimas, las cuales exhiben una actividad de amilasa y glucosidasa

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E04026275.

Solicitante: COGNIS DEUTSCHLAND GMBH & CO. KG.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: HENKELSTRASSE 67,40589 DUSSELDORF.

Inventor/es: BOTH, SABINE, GUTSCHE, BERNHARD, ALEXANDRE,TERESA, KRAY,JURGEN, BEVERUNGEN,CARSTEN, EICKENBERG,RAINER.

Fecha de Publicación: .

Fecha Solicitud PCT: 5 de Noviembre de 2004.

Fecha Concesión Europea: 21 de Octubre de 2009.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B01D61/14 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL.B01D SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda B03B, B03D, mesas o cribas neumáticas B03B, por vía seca B07; separación magnética o electrostática de materiales sólidos a partir de materiales sólidos o de fluidos, separación mediante campos eléctricos de alta tensión B03C; aparatos centrifugadores B04B; aparato de vórtice B04C; prensas en sí para exprimir los líquidos de las sustancias que los contienen B30B 9/02). › B01D 61/00 Procedimiento de separación que utilizan membranas semipermeables, p. ej. diálisis, ósmosis o ultrafiltración; Aparatos, accesorios u operaciones auxiliares, especialmente adaptados para ello (separación de gases o vapores por difusión B01D 53/22). › Ultrafiltración; Microfiltración.
  • B01D61/14B
  • C11B1/00 QUIMICA; METALURGIA.C11 ACEITES, GRASAS, MATERIAS GRASAS O CERAS ANIMALES O VEGETALES; SUS ACIDOS GRASOS; DETERGENTES; VELAS.C11B PRODUCCION, ej. POR PRENSADO DE MATERIAS PRIMAS O POR EXTRACCION DE MATERIAS RESIDUALES, REFINO O CONSERVACION DE GRASAS, SUSTANCIAS GRASAS, p. ej. LANOLINA, ACEITES GRASOS O CERAS; ACEITES ESENCIALES; PERFUMES (aceites secantes C09F). › Producción de grasas o aceites grasos a partir de materias primas.
  • C11B1/02B
  • C11B1/10 C11B […] › C11B 1/00 Producción de grasas o aceites grasos a partir de materias primas. › por extracción.
  • C11B3/00F
  • C12P33/00 C […] › C12 BIOQUIMICA; CERVEZA; BEBIDAS ALCOHOLICAS; VINO; VINAGRE; MICROBIOLOGIA; ENZIMOLOGIA; TECNICAS DE MUTACION O DE GENETICA.C12P PROCESOS DE FERMENTACION O PROCESOS QUE UTILIZAN ENZIMAS PARA LA SINTESIS DE UN COMPUESTO QUIMICO DADO O DE UNA COMPOSICION DADA, O PARA LA SEPARACION DE ISOMEROS OPTICOS A PARTIR DE UNA MEZCLA RACEMICA.Preparación de esteroides.

Clasificación PCT:

  • C12P33/00 C12P […] › Preparación de esteroides.
  • C12P7/64 C12P […] › C12P 7/00 Preparación de compuestos orgánicos que contienen oxígeno. › Grasas; Aceites; Ceras de tipo éster; Acidos grasos superiores, es decir, con una cadena lineal de al menos siete átomos de carbono unida a un grupo carboxilo; Aceites o grasas oxidadas.

Clasificación antigua:

  • B01D61/14 B01D 61/00 […] › Ultrafiltración; Microfiltración.
  • C11B1/02 C11B 1/00 […] › Pretratamiento.
  • C12P33/00 C12P […] › Preparación de esteroides.

Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.


Fragmento de la descripción:

Método para la obtención de esteroles y lípidos polares a partir de lecitina mediante ultrafiltración y pretratamiento con amilasas y glucosidasas.

Campo de la invención

La invención se encuentra en el campo de las materias primas oleoquímicas y se refiere a la obtención acoplada de diferentes materiales valiosos a partir de remanentes de la refinación de aceites vegetales.

Estado de la técnica

A las sustancias acompañantes de los aceites vegetales, como por ejemplo aceite de soya, colza, girasol o lino pertenecen los fosfátidos, proteínas, hidratos de carbono, sustancias mucosas así como compuestos coloidales, que reducen fuertemente la durabilidad del aceite y promueven la división oxidativa e hidrolítica de la grasa. Ellas estorban la refinación puesto que aumentan fuertemente las pérdidas de refinación. Así mismo, en otras operaciones ellas ejercen influencia negativa. De este modo, ellas impiden por ejemplo la cristalización en el fraccionamiento y ceras o ser entonces pues es en bien se es obstruyen los poros del catalizador en el endurecimiento. Con el tiempo, en el aceite listo ellos decantarían como lodos de fondo y de este modo aparecería el deterioro. Por todas estas razones, a determinados aceites que tienen contenidos considerables de estas sustancias, se les desmucilagina. En esta relación se entiende por desmucilaginar a la eliminación de la totalidad del grupo de estas sustancias independientemente de si se trata efectivamente de sustancias mucilaginosas o no. La eliminación de sustancias mucilaginosas puede ocurrir por diferentes vías. Por ejemplo, una parte de los fosfátidos se deja separar, cuando ellos son hidratados. Por ello pierden su carácter lipofílico, precipitan del aceite y pueden ser separados. Los fosfolípidos no hidratados son destruidos con ácidos y a continuación se eliminan del aceite mediante separación. En ello, el ácido debe tener la fuerza justa para dividir los fosfolípidos pero sin atacar al aceite. Con este propósito se emplean predominantemente ácidos fosfórico y cítrico. A algunos aceites, como por ejemplo aceite de lino, se les pueden eliminar las sustancias mucilaginosas mediante calor. En este proceso, que también se describe como "ruptura del aceite", se calienta el material de partida a 240 a 280ºC, donde las sustancias mucilaginosas precipitan y pueden ser separadas. Sin embargo, contienen materias primas valiosas de las fracciones de lecitina que precipitan durante la eliminación de las sustancias mucilaginosas, las cuales pueden encontrar uso en otras aplicaciones en el campo los cosméticos, farmacéuticos y alimentos. De este modo, el contenido de diferentes fosfolípidos en fracciones técnicas de lecitina está por regla general en aproximadamente 50 a 55% en peso, en 1 a 10% en peso de esteroles y derivados de esteroles, en 30 - 40% en peso de lípidos neutrales y en 0,1 a 0,5% en peso de ceramidas y cerebrósidos.

Sin embargo, es un problema que las cantidades de productos valiosos, en particular de esteroles y ceramidas libres, son muy bajas y variables y a raíz de ello se requieren costosos métodos de purificación y concentración, lo cual por regla general no permite un trabajo económico.

• A partir del estado de la técnica, en esta relación se conocen diferentes métodos de disolución para el enriquecimiento del fosfolípidos a partir de lecitinas hidratables, en los cuales se emplea acetona como agente de extracción o bien de precipitación. Los expertos denominan este procedimiento: desengrasado de la lecitina. En ello, se extrae la lecitina cruda por medio de acetona, para eliminar aproximadamente el 30-40% de lípidos neutros. Se obtienen productos tanto en forma de polvo como también granulados con un contenido residual de triglicéridos de aproximadamente 1-2%. Es desventajoso que el empleo de acetona es costoso y que los productos exhiben sólo una pureza limitada. Puesto que la acetona es un solvente muy atípico en la industria de tratamiento de aceites, ya en los años 80 los fabricantes de productos de lecitina se hicieron la pregunta, sobre si la autorización de este solvente también estaría asegurada en el futuro.

• También por principio se conocen métodos para el tratamiento por filtración de residuos del desmucilaginado. En la US 4,093,540 (Lever Brothers) y en la US0116747 (The Texas A&M University System) se propone someter el aceite vegetal a una ultrafiltración por una membrana para la concentración de sustancias valiosas. No obstante, aquí se envía la totalidad del aceite y no sólo la lecitina a través de la membrana. Es objeto de la EP 0049914 A1 (Unilever) la purificación de lecitina por medio de ultrafiltración. La purificación de lecitinas por medio de filtración a través de una membrana semipermeable es también objetivo del escrito japonés JP 62-039594 (Rinoru). También, a partir de la US 6,140,519 (Archer Daniels) se conoce un método de ultrafiltración, con cuya ayuda pueden producirse fosfátidos purificados. Sin embargo, ninguno de los métodos ofrece una teoría coherente de acuerdo con las diferentes materias primas valiosas, para producir de una manera técnicamente fácil bajo condiciones económicas con suficiente rendimiento y pureza.

• Así mismo, se conocen métodos para el fraccionamiento de lecitinas desengrasadas. En ello, se diferencia entre tres variantes del método:

    (a) En el método de solvente, se disuelve las mezclas que contienen fosfátidos en hexano o en acetona y se reemplaza con etanol 50% en volumen. En ello se forman dos fases: en la fase más pesada se encuentran principalmente fosfatidilinositol/fosfatidiletanolamina y en la fase más liviana esencialmente fosfatidilcolina/fosfatidiletanolamina, [ver Bailey's Industrial Oil & Fat Products, Volume 1, Edible Oil & Fat Products: General applications]. En este método es desventajosa la poca concentración en un componente de fosfolípidos.
    (b) Por medio de un método cromatográfico de separación, como por ejemplo HPLC preparativa, se obtienen fracciones muy puras, sin embargo los costos de producción son tan altos que no es posible una ejecución económica.
    (c) En los escritos impresos DD 27546 (Humboldt-Universität, Berlin), WO 83/003620 (Unilever) y EP 0049914 A1 (Unilever) se describen métodos en los cuales se separan los fosfolípidos en fracciones por medio de membranas, es decir ultrafiltración, y adición disolventes polares. Sin embargo, el contenido del principio activo en las fracciones es comparativamente bajo, además no se tiene en cuenta la obtención de esteroles o derivados de esteroles.

• Así mismo, los métodos de extracción para la obtención de esteroles pertenecen en esta relación al estado de la técnica. Es un objetivo del escrito impreso US 2,415,313 (Refining Unincorporated Housten) un método para la concentración de esteroles y glicósidos de esterol, en el cual el correspondiente aceite vegetal es sometido a una extracción con solvente. No se da ninguna indicación sobre pureza y rendimiento. Según la teoría de la US 2,445,931 (US Secretary of Agriculture) se propone añadir alcoholes a los aceites vegetales y precipitar por esta vía una materia sólida, de la cual no obstante sólo se supone que contiene esteroles y lecitina. Finalmente, en la Rev. Franc. Corps. Gras. 5, p307-315, (1958) se informa sobre una extracción con acetona de fosfátidos no hidratables. Las cantidades de esteroles así obtenidos estuvo sin embargo en tan sólo 0,3%. Así pues, este método tampoco ofrece ninguna teoría sobre cómo puede obtenerse simultáneamente y de una manera económica, diferentes principios activos a partir de lecitinas o bien de desmucilaginado de aceite de una manera económica.

• Así mismo, es estado de la técnica la elaboración de esteroles a partir de mezclas que contienen triglicéridos. En la primera alternativa de método, se saponifica la mezcla completa por medio de una adición de álcali y se extrae con solvente como por ejemplo EDCL y/o heptano. Después de una concentración, se obtienen los esteroles por medio de una cristalización en refrigeración. En la segunda alternativa del método, se transesterifica la mezcla con metanol en una etapa de alta presión. A continuación se separa por destilación el metiléster obtenido, hasta que se obtienen aproximadamente 30% de esteroles libres en el residuo. Este es obtenido por medio de cristalización en refrigeración a partir de la mezcla de metiléster.

La US-A 4399224 describe un método para transformar en líquidos, lecitinas vegetales mediante tratamiento enzimático.

 


Reivindicaciones:

1. Método para la producción simultánea de esteroles y lípidos polares, en el cual preparaciones de lecitinas vegetales son sometidas a una ultrafiltración y por un lado se concentran los esteroles en el permeado y por otro lado se concentran los lípidos polares en el retentado, y a continuación en una forma de por si conocida son tratados, caracterizado porque antes las preparaciones acuosas de lecitina se tratan con enzimas, las cuales exhiben una actividad de amilasa y glucosidasa.

2. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque como lípidos polares se producen ceramidas y fosfolípidos.

3. Método según las reivindicaciones 1 y/o 2, caracterizado porque se emplean soluciones de lecitina, las cuales son obtenidas mediante desmucilaginado de aceites vegetales.

4. Método según la reivindicación 3, caracterizado porque se desmucilaginan aceites vegetales, los cuales son elegidos de entre el grupo formado por aceite de soya, aceite de colza, aceite de girasol, aceite de lino, aceite de linola, aceite de cardo, aceite de oliva y sus mezclas.

5. Método según por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se añaden solventes orgánicos apolares a la lecitina.

6. Método según la reivindicación 7, caracterizado porque como solvente orgánico se emplea n-hexano.

7. Método según por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se emplean soluciones 1 a 10% en peso de lecitina en un solvente orgánico apolar.

8. Método según por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque aguas abajo de la ultrafiltración se conecta una diafiltración.

9. Método según por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque se ejecuta la ultrafiltración o bien la combinación de ultra y diafiltración a temperaturas en el rango de 20 a 50ºC.


 

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