Indicadores de humedad.

Un método para producir un indicador de humedad que comprende empaparun soporte de gel de sílice en una solución para asegurar la impregnación delsoporte y secar el soporte impregnado caracterizado porque la solución esuna solución de sulfato de hierro y el secado se realiza a una temperatura dehasta 230ºC.

INDICADORES DE HUMEDAD Descripción [0001] La presente invención hace referencia a indicadores de humedad basados en sílice. [0002] Los geles indicadores con cloruro de cobalto se utilizan en una gran variedad de aplicaciones, p.ej., para indicar el cambio de humedad en columnas de secado de gas. Otras aplicaciones de secado incluyen su uso en respiraderos de transformadores, respiraderos de depósitos, en la protección de electrónica y sistemas de telecomunicación y en desecadores de laboratorio. Se calcula que se utilizan aproximadamente 2.000 toneladas de gel indicador con cloruro de cobalto cada año a nivel mundial. [0003] Los geles con contenido de cobalto para el uso como indicadores de humedad se han revelado en US-A-2460071 (revela el cloruro de cobalto) , US-A-2460089 (revela el bromuro de cobalto) , US-A-2460073 (revela el yoduro de cobalto) , US-A2460074 (revela el tiocianato de cobalto) , US-A-2460085 (revela el sulfato de cobalto) y US-A-2460070 (revela el fosfato de cobalto) . [0004] El gel de sílice indicador se produce actualmente mediante la impregnación de gel de sílice húmedo o un hidrogel de sílice con una solución de cloruro de cobalto para producir un producto final seco granular que contiene un mínimo de un 0, 5% cloruro de cobalto y que es de color azul, cambiando al rosa cuando se ha adsorbido agua. El gel húmedo es gel de sílice que ha sido saturado con agua de la fase vapor para evitar la decrepitación en el momento de la impregnación. Si se añade la solución de cloruro de cobalto directamente al gel seco, el tamaño del grano se reduce. [0005] El cloruro de cobalto se ha clasificado recientemente como carcinógeno de la categoría 2 (notificación de la CEE, 15/12/98) con la consecuencia de que el gel indicador con cloruro de cobalto en usos industriales requerirá un control mucho más liviano para asegurar que se controlan de forma estricta los límites de exposición. Si no hubiera disponibles alternativas aceptables al gel indicador con cloruro de cobalto para indicar cuando se produce una saturación en las aplicaciones de secado de gas/aire, por ejemplo, esto podría tener repercusiones graves en procesos posteriores de los usuarios, p.ej., corrosión por los daños de la humedad. [0006] Los documentos US-A-2480072 y US-A-2460057 también revelan cloruro de cobre (II) y bromuro de cobre (II) , respectivamente, pero estos compuestos no se consideran candidatos adecuados para un indicador de humedad comercial basado en gel de sílice debido a la toxicidad potencial y consideraciones medioambientales. [0007] Se ha demostrado que el compuesto de vanadio VOCl3, cuando está impregnado en gel de sílice produce un cambio de color de incoloro a amarillo, a siguientes referencias:

Belolserkovskaya et al., "indicator properties of vanadium-modified silicas and

zeolites" Zh. Prikt Khim. (Leningrad) , 63 (8) , 1674-9;

Malygin, A.A. "Synthesis end study of physicochemical properties of vanadium

containing silica- a humidity indicator", Sb. Nauch. Tr. VNII Lyuminoforov I

Osobo Chist. Vashchestv, 23, 24-8; y

Malygin, A-A.et al, "Study of properties of vanadium-containing silica gel", Zh.

Prikl. Khim. (Leningrad) , 52 (9) .2094-6. [0008] Sin embargo, el VOCl3, es corrosivo, tóxico y difícil de preparar y manipular. [0009] Por lo tanto, la presente invención trata el problema de producir un gel indicador seguro y alternativo a aquellos basados en cobalto o que contienen una sal metálica de transición que se considere tóxica. [0010] El documento SU-988479 revela el uso de gel de sílice con contenido de Fe como detector de vapor de agua. El indicador contiene 0, 537mg, átomo Fe2+/g que corresponde a una capa de grupos de FeCl2 unida a la superficie del gel. [0011] El JP 06-086804 revela un artículo que consta de partículas finas de metal Fe sujetas a un soporte que consta de un cuerpo formado de gel de sílice resistente al agua. El artículo se prepara mediante la inmersión del gel de sílice en solución acuosa que contiene sulfato ferroso e hidracina a proporciones casi iguales, y secado para hacer que el metal Fe precipite en la superficie del gel de sílice. [0012] El SU-1239582 revela una composición de indicador para la determinación cualitativa de acetatos de alquilo en aire. La composición contiene Cr2O3, H2SO4 y un soporte inerte. La sensibilidad y precisión del indicador fue aumentada mediante la adición de gel de sílice como el soporte inerte y Al2 (SO4) 3 y PeSO4 a la composición. En el ejemplo, la solución de FeSO4 se mezcla con gel de sílice y se calienta durante 2 horas a 950-1050ºC. [0013] El SU-109298 revela la adición de SO3, Ce (SO4) 2 y MnSO4 o FeSO4 a una mezcla de indicador utilizada en la determinación de clorobenceno en aire para aumentar la precisión del método. La mezcla también contiene gel de sílice y agua. [0014] La invención proporciona un método para producir un indicador de humedad según la reivindicación 1, y también proporciona un indicador de humedad obtenible por el método. [0015] Normalmente, se usa gel de sílice húmedo como soporte; sin embargo, se pueden usar otras formas de sílice en la producción del soporte basado en sílice, p.ej., hidrogel de sílice o gel de sílice seco. El material basado en sílice puede tener cualquiera de las formas físicas disponibles normalmente. En concreto, la forma puede ser de gránulos irregulares o aproximadamente perlas esféricas (a menudo llamadas gel de sílice esférico o perlado) . [0016] La presencia de sales de hierro implanta un color amarillo o ámbar al soporte basado en sílice seco. Cuando el indicador se expone a la humedad, entonces adsorbe agua y se observa como el color pierde intensidad hasta que se vuelve casi incoloro cuando el soporte basado en sílice se encuentra casi saturado con agua. Este efecto se ha observado que es general para aquellas sales de hierro que han sido examinadas. [0017] Una vez que la amplitud de exposición del indicador a la humedad ha provocado un cambio de color del amarillo/ámbar a casi incoloro el soporte basado en sílice puede procesarse, p.ej., mediante calor, para restablecer su color, y reutilizarlo para el control de la humedad. [0018] El efecto al que se hace referencia arriba, es decir, el cambio de color de amarillo o ámbar a casi incoloro, se ha observado en todas las sales de hierro examinadas, p.ej., sales de hierro simples como sulfato férrico, cloruro férrico o nitrato de hierro y sales que tienen al menos dos cationes de los cuales uno es hierro (II) o hierro (III) , cuyos ejemplos son sulfato de hierro (III) amoniacal, sulfato de hierro (II) amoniacal y sulfato de hierro (III) y potasio. Se ha descubierto que el efecto es especialmente pronunciado para los sulfatos dobles y alumbres. [0019] Aunque no deseamos quedar limitados por la teoría, se cree que el efecto está relacionado con la hidrólisis y formación de especies Fe-hidroxi de color y poliméricas. En sílice seca, tales especies se cree que son polimerizadas, y también unidas a la sílice en mayor medida que en el húmedo. Cuanto mayor es el grado de polimerización, y posiblemente también de enlace a la sílice, más intenso es el color. [0020] Parece que el efecto está relacionado con el pH. Aquellas sales de hierro que exhiben valores de pH más altos cuando se disuelven en agua dan colores más intensos, y cambios de color más pronunciados que aquellos que exhiben valores de pH más bajos (es decir, más ácidos) , posiblemente debido al más alto grado de polimerización de los complejos Fe-hidroxi. Por tanto, el sulfato de hierro (III) amoniacal al 10% en peso en agua tiene un pH de 1, 7 y produce un soporte basado en sílice con un color ámbar intenso, mientras que una solución al 10% de cloruro férrico tiene un pH de 1, 3 y causa un tono amarillo más pálido. El color de las sales simples puede realzarse ajustando el pH a niveles más altos, comparables a las alumbres. Esto puede lograrse mediante la adición de pequeñas cantidades de solución de hidróxido de sodio.

Normalmente se emplea una sal de hierro (III) ; sin embargo, también pueden utilizarse los equivalentes ferrosos de las sales férricas puesto que el ion ferroso oxida fácilmente hasta el estado férrico. [0022] Típicamente, el gel de sílice utilizado tiene un área superficial BET en el intervalo de 200 a 1500 m2/g. El volumen de poros del gel de sílice puede oscilar entre 0, 2 y 2, 0 ml/g, medido mediante absorción de nitrógeno. Por ejemplo, el gel desecador Sorbsil, (Sorbsil es una marca de Crosfield Limited) normalmente tiene un área superficial de aproximadamente 800 m2/g y un volumen de poros de aproximadamente 0, 4 ml/g. El área superficial se determina utilizando los... [Seguir leyendo]

1. Un método para producir un indicador de humedad que comprende empapar un soporte de gel de sílice en una solución para asegurar la impregnación del soporte y secar el soporte impregnado caracterizado porque la solución es una solución de sulfato de hierro y el secado se realiza a una temperatura de hasta 230ºC.

2. Un método según la reivindicación 1, en el que el secado es de 105 a 230ºC.

3. Un método según la reivindicación 1 ó 2, en el que el sulfato de hierro está presente en una cantidad en el intervalo del 0, 01 por ciento al 2, 0 por ciento en peso expresado como Fe basándose en el peso del soporte seco.

4. Un método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el color del indicador es realzado mediante el ajuste del pH a valores más altos.

5. Un método según la reivindicación 4, en el que el ajuste de pH se realiza mediante adición de álcali.

6. Un método según la reivindicación 5, en el que el álcali es hidróxido de sodio.

7. Un método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el sulfato de hierro es sulfato de hiero (II) y/o hierro (III) .

8. Un método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el sulfato de hierro es sulfato férrico.

9. Un método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el gel de sílice es un gel de sílice húmedo.

10. Un método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el gel de sílice es un gel de sílice granular o en perlas.

11. Un indicador de humedad en la forma de un soporte de gel de sílice impregnado de sulfato de hierro producido por el método de cualquiera de las reivindicaciones precedentes.

12. El uso, como indicador de humedad, del soporte de gel de sílice impregnado de sulfato de hierro de la reivindicación 11.

13. Un método de vigilancia del nivel de humedad en una atmósfera que comprende exponer el soporte de gel de sílice impregnado de sulfato de hierro de la reivindicación 11, y observar los cambios de color del mismo.