PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCIÓN DE NANOCÁPSULAS QUE CONTIENEN HIPOCLORITO Y CÁPSULAS OBTENIDAS POR DICHO PROCEDIMIENTO.

Procedimiento para la obtención de nanocápsulas que contienen hipoclorito y cápsulas obtenidas por dicho procedimiento.



Procedimiento para la obtención de nanocápsulas de hipoclorito mediante polimerización interfacial entre un monómero que contiene un éster de metilo o de etilo y grupos hidróxido presentes en el medio de reacción. Se parte de una fase acuosa que contiene hipoclorito emulsionada en una fase lipídica constituida por un compuesto alquílico lineal y estabilizada por un tensioactivo con valor de HLB entre 4-8.

Nanocápsulas obtenidas por dicho procedimiento con paredes poliméricas que comprenden un núcleo que contiene una solución acuosa de hipoclorito.

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201000011.

Solicitante: UNIVERSITAT POLITECNICA DE CATALUNYA.

Nacionalidad solicitante: España.

Inventor/es: GUTIÉRREZ BOUZÁN,Maria Carmen, RIERA TORRES,Miguel Antoni, TAUER,Klaus.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B01J13/16 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL.B01J PROCEDIMIENTOS QUÍMICOS O FÍSICOS, p. ej. CATÁLISIS O QUÍMICA DE LOS COLOIDES; APARATOS ADECUADOS. › B01J 13/00 Química de los coloides, p. ej. producción de sustancias coloidales o de sus soluciones, no prevista en otro lugar; Fabricación de microcápsulas o de microbolas. › Polimerización interfacial.
  • B82Y40/00 B […] › B82 NANOTECNOLOGIA.B82Y USOS O APLICACIONES ESPECIFICOS DE NANOESTRUCTURAS; MEDIDA O ANALISIS DE NANOESTRUCTURAS; FABRICACION O TRATAMIENTO DE NANOESTRUCTURAS.Fabricación o tratamiento de nanoestructuras.
  • C01B11/06 QUIMICA; METALURGIA.C01 QUIMICA INORGANICA.C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 11/00 Oxidos u oxácidos de halógenos; Sus sales. › Hipocloritos, p. ej. cal clorada.

PDF original: ES-2374466_A1.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Procedimiento para la obtención de nanocápsulas que contienen hipoclorito y cápsulas obtenidas por dicho procedimiento.

Campo de investigación La encapsulación de compuestos químicos es una técnica de uso reciente que permite múltiples opciones. Esta técnica permite, por ejemplo, la administración de medicación de diferente manera de la convencional, adaptar las propiedades de los reactivos en función de su tamaño y del medio, trabajar con compuestos muy oxidantes en condiciones de aplicación controladas, etc.

El hipoclorito (sódico, potásico o cálcico) es soluble en agua y un compuesto químico muy oxidante que reacciona enérgicamente con la materia y con los disolventes orgánicos. La posibilidad de encapsular esta clase de compuestos solubles en agua permite usarlos en nuevas aplicaciones no posibles hasta la fecha tal como: medios de reacción con disolventes orgánicos o protección de la reactividad frente a la materia orgánica de manera controlada para exposiciones durante tiempos más largos.

Después de someter a prueba diferentes métodos para encapsular hipoclorito, se ha llegado a implementar un método de obtención de nanocápsulas cuyo resultado es efectivo.

Estado de la técnica

La encapsulación de principios activos en partículas de dimensiones submicrométricas o nanopartículas se conoce desde hace varios años.

El término “nanopartículas” engloba principalmente dos sistemas diferentes: “nanoesferas”, constituidas por una matriz polimérica porosa en la que el principio activo se absorbe y/o adsorbe, así como “nanocápsulas” que tienen una estructura de tipo núcleo-envoltura, es decir, una estructura constituida por un núcleo acuoso o lipídico que contiene un principio activo, estando dicho núcleo encapsulado en una envoltura protectora continua. La presente invención concierne este segundo tipo de nanopartículas, es decir, las nanocápsulas de núcleo acuoso que contienen un principio activo envuelto en una membrana polimérica así como aquellas cápsulas de mayor tamaño.

La encapsulación permite la obtención de sistemas de liberación controlada o sostenida de fármacos, también ofrece la posibilidad de enmascarar sabores y olores desagradables de principios activos y proteger al producto contra la oxidación, fotosensibilidad, volatilidad y en algunos casos muy importantes, contra la reducción de la acción irritante gastrointestinal de algunos principios activos.

Esta técnica se inició empleando solventes orgánicos, por lo que no era factible para aplicaciones biológicas. Posteriormente, comenzaron a usarse sustancias naturales como proteínas (colágeno, gelatina) y polisacáridos (agar, alginato cálcico, carragenan) , los cuales mostraron buena biocompatibilidad y han demostrado una rápida incorporación de los principios activos en los sistemas. Los alginatos, de la familia de los polisacáridos, extraídos de algas marrones, son muy utilizados en microencapsulación.

La fabricación de nanocápsulas se ha descrito en numerosos documentos. Se hace generalmente bien por polimerización interfacial de los monómeros que forman el polímero de la envoltura (véanse patentes BE-A-808034, BE-A869107, FR-A-2504408 y FR-A-2515960) bien por emulsión de dos fases de las cuales una contiene el polímero que forma la envoltura en forma disuelta en un disolvente orgánico (véanse por ejemplo EP-A-0274961, EP-A-557489, EP-A-0-447318 y WO 93/25195) .

El procedimiento empleado preferentemente por las solicitudes (EP-A-0274961, EP-A-0-447318) consiste en:

-disolver en un disolvente orgánico apropiado: un polímero, una fase lipídica que forma o que contiene un principio activo y eventualmente un agente de revestimiento,

-preparar una solución acuosa de un agente tensioactivo apropiado,

-verter la fase orgánica en la fase acuosa agitándola moderadamente,

-evaporar la fase orgánica y, eventualmente, una parte de la fase acuosa, para obtener una suspensión concentrada de nanocápsulas.

En la solicitud FR-2681248, este procedimiento se emplea para la preparación de nanocápsulas con núcleo lipídico y con envoltura polimérica no biodegradable.

Esta manera de proceder supone por lo tanto que se dispone de un disolvente orgánico apropiado, es decir: -no tóxico, -miscible en todas proporciones con el agua, -más volátil que el agua y -que debe ser capaz de disolver a la vez el polímero que forma la envoltura, la fase lipídica (principio activo lipofílico y/o aceitosa) y, eventualmente, un agente tensioactivo que juega el papel de revestimiento de las nanocápsulas.

No siempre existe un disolvente que cumpla todas estas condiciones para los polímeros susceptibles de ser empleados para la preparación de nanocápsulas. El abanico de disolventes apropiados disponibles limita por lo tanto la elección de polímeros utilizables.

Aunque estos procedimientos descritos hacen referencia principalmente a la obtención de nanocápsulas con núcleo lipídico, la manera de proceder es análoga para la obtención de nanocápsulas con núcleo acuoso descrita en la presente invención.

Descripción de la invención La presente invención tiene por objeto nanocápsulas de tamaño medio inferior a 1 micrómetro de diámetro, preferentemente inferior a 300 nn de diámetro y cápsulas obtenidas por el método a continuación detallado.

Teniendo en cuenta su tamaño, las nanocápsulas de la invención son partículas coloidales.

Las nanocápsulas de la invención se obtienen por polimerización interfacial entre un monómero que contiene un éster de metilo o de etilo e iones hidróxido presentes en el medio de reacción.

El núcleo de las nanocápsulas está esencialmente constituido por una solución acuosa que contiene una disolución de hasta el 29% de hipoclorito, preferentemente de sodio y paredes poliméricas insolubles en agua.

El núcleo de las nanocápsulas está esencialmente constituido por una solución acuosa que contiene una disolución en agua de hasta un 7% de hipoclorito, preferentemente de potasio, y paredes poliméricas insolubles en agua.

El núcleo de las nanocápsulas está esencialmente constituido por una solución acuosa que contiene una disolución en agua de hasta un 21% de hipoclorito, preferentemente de calcio, y paredes poliméricas insolubles en agua.

El alcano alifático de cadena lineal constituyente de la fase lipídica es de formula general CnH2n+2, siendo n comprendido entre 5-17 y se encuentra en relación comprendida entre 0, 02-1 con respecto la fase acuosa.

El tensioactivo utilizado para la estabilización de la emulsión formada en el proceso de obtención de las nanocápsulas presenta valores de HLB comprendidos entre 4-8 preferentemente de tipo polisorbato polioexietilenado, preferentemente entre monoestearato, triestearato y monooleato de sorbitan.

La presente invención tiene también por objeto un procedimiento de preparación de las nanocápsulas descritas anteriormente.

El procedimiento de la invención está basado en la polimerización interfacial entre una fase acuosa que contiene el principio activo a encapsular y una fase lipídica que contiene un tensioactivo estabilizante de la emulsión.

El procedimiento de la invención consiste en las siguientes etapas principales:

• preparación de una fase acuosa que contiene el principio activo a encapsular,

• preparación de una fase lipídica que contiene un tensioactivo capaz de estabilizar una emulsión agua/aceite,

• emulsionado de ambas fases mediante ultracentrifugación y adición del agente polimerizador,

• estabilización de la emulsión generada por la acción del tensioactivo,

• eliminación de la fase lipídica sobrante y redispersión de las nanocápsulas obtenidas en medio acuoso (opcional) .

En el marco de la presente invención, se entiende que el método de preparación de las nanocápsulas tiene lugar a temperatura no superior a 100ºC, preferentemente comprendida entre 5ºC y 50ºC, y más preferentemente a temperatura ambiente.

Resultados La formación de cápsulas se siguió mediante microscopía óptica, imágenes de Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) y Microscopio Electrónico de Transmisión (TEM) , análisis elemental de los elementos, tamaño de partícula y experimentos de cambio de coloración de una disolución que contenía un colorante reactivo.

-Microscopio óptico

Esta técnica se usó diariamente y se tomaron imágenes de las cápsulas. La figura 1 muestra imágenes de microscopio óptico de cápsulas con núcleo acuoso y núcleo acuoso conteniendo disolución... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento para la obtención de nanocápsulas de hipoclorito caracterizado porque se basa en la polimerización interfacial entre un monómero que contiene un éster de metilo o de etilo y grupos hidróxido presentes en el medio de reacción según las siguientes etapas:

a) Preparación de una fase acuosa que contiene una disolución de hipoclorito.

b) Preparación de una fase lipídica constituida por un alcano alifático líquido que contiene un tensioactivo con valores de HLB comprendidos entre 4-8.

c) Mezclado de ambas fases para la obtención de una emulsión de la fase acuosa en la fase lipídica mediante agitación superior a 30000 rpm, preferentemente 60000 rpm.

d) Adición del monómero que contiene un éster de metilo o de etilo a la emulsión en agitación lenta entre 600 y 1200 rpm hasta conseguir la polimerización y formación de microcápsulas.

2. Procedimiento para la obtención de las nanocápsulas caracterizado porque para aislar las nanocápsulas referidas en la reivindicación 1 se proponen las siguientes etapas:

a) Eliminación de la fase lipídica sobrante mediante ultracentrifugación de la mezcla por encima de 30000 rpm, preferentemente 60000 rpm.

b) Redispersión de las nanocápsulas en medio acuoso, preferentemente por ultrasonidos.

3. Nanocápsulas obtenidas por el procedimiento 1, caracterizadas porque comprenden un núcleo acuoso que contiene una disolución en agua de hasta un 29% de hipoclorito, preferentemente menos de un 13% de hipoclorito sodio, y paredes poliméricas insolubles en agua.

4. Nanocápsulas obtenidas por el procedimiento 1, caracterizadas porque comprenden un núcleo acuoso que contiene una disolución en agua de hasta un 7% de hipoclorito, preferentemente de potasio, y paredes poliméricas insolubles en agua.

5. Nanocápsulas obtenidas por el procedimiento 1, caracterizadas porque comprenden un núcleo acuoso que contiene una disolución en agua de hasta un 21% de hipoclorito, preferentemente de calcio, y paredes poliméricas insolubles en agua.

6. Nanocápsulas obtenidas por el procedimiento 1, caracterizadas porque su fase lipídica está constituida por un alcano alifático de cadena lineal CnH2n+2, n comprendido entre5y17.

7. Nanocápsulas obtenidas por el procedimiento 1, caracterizadas porque su fase lipídica contiene un tensioactivo de tipo polisorbato polioxietilenado, preferentemente entre monoestearato, triestearato y monooleato de sorbitan.

8. Nanocápsulas obtenidas por el procedimiento 1, caracterizadas porque la relación entre la fase acuosa emulsionada en la fase lipídica se encuentra entre 0, 02-1.

9. Nanocápsulas obtenidas según las reivindicaciones 1, 3-8 y de ser necesario, la 2, caracterizadas porque el diámetro medio de las mismas es inferior a 1 micrómetro, preferentemente inferior a 300 nanómetros.


 

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