ESPECTROMETRO AUTOMATICO MULTIFUNCIONAL DE ALTA SENSIBILIDAD Y SU METODO DE EMPLEO.

Espectrómetro automático multifuncional de alta sensibilidad y su método de empleo.



Nuevo modelo de espectrómetro automático de alta sensibilidad, precisión y amplio rango de longitudes de onda. Se basa en un diseño formado por carruseles intercambiadores en donde están alojados diversos elementos ópticos como prismas de Carpenter (difraction grating prism), filtros y sistemas de colimado y enfoque comandados por una tarjeta de control y toma de datos. El carácter automático de todo el sistema de análisis espectral reside en dicha tarjeta electrónica, asistida por el detector de estado sólido. Como característica más notable, el espectrómetro elimina la no linealidad que aparece en estos sistemas ópticos de difracción.

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201131813.

Solicitante: CONSEJO SUPERIOR DE INVESTIGACIONES CIENTIFICAS (CSIC).

Nacionalidad solicitante: España.

Inventor/es: CASTRO TIRADO,ALBERTO JAVIER, RABAZA CASTILLO,Ovidio, JELINEK,Martin, CÁRDENAS VÁZQUEZ,María Concepción.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • G01J3/12 FISICA.G01 METROLOGIA; ENSAYOS.G01J MEDIDA DE LA INTENSIDAD, DE LA VELOCIDAD, DEL ESPECTRO, DE LA POLARIZACION, DE LA FASE O DE CARACTERISTICAS DE IMPULSOS DE LA LUZ INFRARROJA, VISIBLE O ULTRAVIOLETA; COLORIMETRIA; PIROMETRIA DE RADIACIONES.G01J 3/00 Espectrometría; Espectrofotometría; Monocromadores; Medida del color. › Producción del espectro; Monocromadores.
  • G01N21/27 G01 […] › G01N INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION DE SUS PROPIEDADES QUIMICAS O FISICAS (procedimientos de medida, de investigación o de análisis diferentes de los ensayos inmunológicos, en los que intervienen enzimas o microorganismos C12M, C12Q). › G01N 21/00 Investigación o análisis de los materiales por la utilización de medios ópticos, es decir, utilizando rayos infrarrojos, visibles o ultravioletas (G01N 3/00 - G01N 19/00 tienen prioridad). › utilizando la detección fotoeléctrica (G01N 21/31 tiene prioridad).
ESPECTROMETRO AUTOMATICO MULTIFUNCIONAL DE ALTA SENSIBILIDAD Y SU METODO DE EMPLEO.

Fragmento de la descripción:

Espectrómetro automático multifuncional de alta sensibilidad y su método de empleo SECTOR DE LA TÉCNICA

La invención presentada en esta Memoria de patente pertenece al sector de los equipamientos y métodos empleados en análisis químico de gases y compuestos fluorescentes, sólidos o líquidos, con aplicaciones tanto en investigación fundamental (física de plasmas, astrofísica, materiales) como en la industria (compuestos alimenticios, farmacia, emulsiones, lacas y barnices, etc.) .

ESTADO DE LA TÉCNICA

La espectrometría es una técnica de análisis químico, estructural y cuantitativo, cuyos principios se remontan a los comienzos del siglo XIX. Su fundamento es bien simple, se trata de descomponer la luz emitida por un cuerpo incandescente en sus colores fundamentales a sabiendas que esa información identifica sin ambigüedad su composición química. Dicho más puntualmente, un espectrógrafo es un aparato que determina la distribución de la intensidad de cada una de las longitudes de onda de la luz emitida.

La tecnología siempre ha tratado de mejorar la sensibilidad y rango espectral de los equipos fabricados. La información básica sobre esta técnica y su evolución industrial se puede encontrar en libros como: "The design of optical spectrometers", John F. James and R. S. Stemberg, editor, Capman and Hall Ltd.

1969. Igualmente, los métodos, los equipos, así como también los problemas enfocados por físicos e ingenieros a la hora de fabricar nuevos sistemas, están descritos en: "A medium resolution 0.8-5.5 microns spectrograh and imager for the NASA infrared telescope facility", Astronomical Soco of the Pacifico Marzo 2000, y, "A spatial spectral scanning technique for a Fabr y -Perot spectrometer" de G. Shepherd, Applied Optics vol.4, pp 267, Marzo 1965.

En las últimas décadas han aparecido otras técnicas de análisis químico para competir con la espectroscopia clásica. Procedimientos como la cromatografia de gases permiten un ahorro de tiempo tanto durante la preparación de la muestra a analizar como en la operación y todo e 110 sin disminuir la precisión de los resultados. Buscando una mejora, la patente francesa de E. Froigneux, número de publicación 284685, con fecha de presentación en la oficina nacional el 25 de Noviembre del 2002, introduce la utilización en un espectroscopio del dispositivo óptico llamado "grisma". Este es un nuevo término del lenguaje científico introducido por los investigadores e ingenieros espaftoles que traducen, con rapidez excesiva, el inglés "difraction grating prism" como "grisma". Se trata de una licencia lingüística familiar, comprensible, que los diccionarios oficiales tardarán algún tiempo en aceptar. Sin embargo, históricamente, la unión de un prisma de vidrio con una red de difracción era bien conocida antes en la literatura técnica por "prisma de Carpenter", y en esta memoria de invención se nombrará en adelante bajo las dos formas. Por lo demás, los expertos conocen la alta sensibilidad y poder separador de este dispositivo difractor, pero, igualmente, son sabedores de dos desventaj as, o defectos, cuando se emplea en la espectroscopia. Pues bien, de una parte se observa la no linealidad de la señal obtenida en el detector cuando se emplean este tipo de elementos difractores, y de otra, también, una falta de polivalencia que consiste en que el rango espectral de observación viene fijado de antemano. La tecnología en este dominio metrológico debe evolucionar hasta dar con los procedimientos competitivos que los mercados de instrumentación requieren, sobre todo, aprovechando las últimas técnicas y dispositivos aportados por la ciencia de la electrónica y la informática.

DESCRIPCIÓN BREVE DE LA INVENCIÓN

Esta invención trata de un nuevo concepto de espectrógrafo automático de alta sensibilidad, amplio rango de longitudes de onda, compacto, multifuncional, ligero y fácilmente portable. Su diseño permite un gran número de aplicaciones, determinaciones espectrales y análisis químico por disponer de una serie de elementos ópticos dispuestos en tres intercambiadores de elementos que permiten al

usuario elegir entre varios grismas, también conocidos como prismas de Carpenter, filtros y polarizadores. Del igual modo, dos subsistemas refractivos de focal idéntica con 4 lentes cada uno y una cámara CCD termalizada mediante un sistema de refrigeración termoeléctrica permite alcanzar una sensibilidad óptima. Sistemas de calibrado espectral del instrumento y una unidad de comando y recogida de datos completan el sistema.

Por las características del diseño y fabricación de este aparato, se asegura, en cualquier momento, el control y cambio automático de los distintos modos de aplicación del instrumento, característica primordial de un instrumento multifuncional y versátil.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS Figura 1. Diagrama de bloques detallado con descripción de los elementos que componen el espectrógrafo. Figura 2. Dibujo de una rendija de aluminio con la geometría de su apertura. Figura 3. Dibujo de un grisma, compuesto por una red de difracción por transmisión (10) pegada a la cara hipotenusa de un prisma rectangular (11) . Figura 4. Vista cenital de uno de los intercambiadores de elementos ópticos del sistema, en el que se distingue el motor paso a paso (9) , los puntos de conexión eléctrica (12) para comandar el motor y la rueda giratoria donde quedan alojados los elementos (13) . Figura 5. Efecto del seemg atmosférico en un cuerpo celeste (por ejemplo una estrella) sobre la apertura de una rendija. Es evidente que a medida que empeora el seeing la cantidad de luz que no penetra a través de la rendija y por tanto al instrumento es mayor. Figura 6. Representación gráfica de las líneas espectrales de las lámparas de mercurio-argón (arriba) y kripton (abajo) utilizadas en el prototipo para calibración. Figura 7. Diseño óptico del sistema de colimado (14) y del sistema de enfoque (15) refractivo del prototipo.

Figura 8. Imagen obtenida con el ejemplo de aplicación trabajando en modo espectroscópico. La imagen pertenece a la luz emitida por una lámpara fluorescente. Figura 9. Imagen obtenida con el ejemplo de aplicación trabajando en modo fotométrico. La imagen pertenece a la luz emitida por una lámpara incandescente en el que se identifican las bandas fotométricas g', r', i', z', R e Y.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN.

La figura! presenta el diagrama de bloques detallado con descripción de los elementos que componen el espectrógrafo y una representación esquemática que describe el camino del haz luminoso emitido por la muestra u objeto a analizar, a través de las diferentes partes o elementos ópticos fundamentales del sistema espectrométrico. La radiación luminosa incide, primero, en la rendija (Figura 2) colocada en el primer carrusel intercambiador (2) que alberga un conjunto, o juego, de rendijas, de diferente longitud y anchura, para pennitir al usuario obtener diferentes resoluciones espectrales y/o adaptarse a las condiciones experimentales del instrumento en aquellos casos en los cuales el flujo luminoso de la fuente a analizar resulta ser reducido. El carrusel intercambiador está articulado por un motor paso a paso (9) . La elección de la rendija se lleva a cabo, antes de la detenninación espectral programada, por medio de los circuitos electrónicos presentes en la tarjeta de control y toma de datos (8) .

A continuación el haz pasa a un sistema colimador óptico de cuatro lentes (3) que proporcionan un haz de rayos paralelos el cual incide sobre el grisma o prisma de Carpenter representado con detalle en la Figura 3, esto es, sobre un elemento óptico fonnado por una red de difracción (10) pegada a la cara hipotenusa de un prisma (11) . La red de difracción (10) es un vidrio o una resina transparente en el que se realiza un tallado, usualmente de dientes de sierra dando lugar a una densidad de varias líneas por milímetro. El antes mencionado grisma es uno de los montados en un segundo carrusel intercambiador (4) , mecánicamente idéntico al anterior. La elección del grisma, o prisma de Carpenter, a emplear en la medida es una función del rango de longitudes de onda a investigar. El segundo carrusel intercambiador (4)

está ideado para albergar distintos tipos de grismas y de filtros fotométricos lo que le permitirá obtener distintas resoluciones espectrales o realizar fotometría. Igualmente está articulado por un motor paso a paso (9) , comandado por la antes mencionada tarjeta de control (8) a través de los contactos eléctricos (12) (ver Figura 4) . La 5 Figura 4 presenta una vista cenital de uno de los tres carruseles intercambiadores empleados que son mecánicamente...

 


Reivindicaciones:

1. Espectrómetro automático multifuncional de alta sensibilidad, caracterizado porque comprende los elementos siguientes: a) un primer carrusel intercambiador que contiene un Juego de rendijas, de diferentes dimensiones, a elegir en función de la determinación y/o análisis a llevar a cabo, b) un sistema óptico objetivo de cuatro lentes, que colima y proyecta la imagen de la rendija elegida en un grisma o prisma de Carpenter, c) un segundo carrusel intercambiador que contiene un juego de grismas o prismas de Carpenter, a elegir en función de la determinación y/o análisis a llevar a cabo, d) un tercer carrusel intercambiador que contiene, filtros ópticos de corte, filtros polarizadores y filtros fotométricos, a elegir en función de la determinación y/o análisis a llevar a cabo, e) un sistema óptico de cuatro lentes, que proyecta radiación luminosa dispersada en longitudes de onda, dispersada por el grisma o prisma de Carpenter, en el plano de entrada de un detector de estado sólido CCD, f) un elemento detector de estado sólido CCD, capaz de trabajar a temperatura ambiente o refrigerado hasta la temperatura de -95° escala centígrada, g) un sistema de calibrado del aparato mediante lámparas de emisión luminosa reglada que emiten según espectros conocidos, h) una tarjeta electrónica de comando y toma de datos que en serie con un ordenador externo, comanda las operaciones y movimiento de los tres carruseles móviles (a, c y d) , controla el estado y funcionamiento del detector CCD, y, almacena los espectros obtenidos.

2. Espectrómetro automático multifuncional de alta sensibilidad, según la reivindicación 1, caracterizado porque permite, mediante la selección de los elementos contenidos en los tres carruseles, reivindicados en 1, a, c y d, la medida espectral de una muestra cualquiera, en el rango de longitudes de onda elegido a conveniencia del usuario, entre los valores límite de longitud de onda de 380 a 1050 nanómetros.

3. Espectrómetro automático multifuncional de alta sensibilidad, según las reivindicaciones l Y 2, caracterizado porque los carruseles intercambiadores (reivindicación l a, c y d) , son accionados en su movimiento de rotación, por un motor de pasos el cual está gobernado por el software contenido en la tarjeta electrónica de comando y toma de datos.

4. Espectrómetro automático multifuncional de alta sensibilidad, según las reivindicaciones l y 2, caracterizado porque la tarjeta electrónica de comando y toma de datos, unido a la correcta elección de los fltros de corte (reivindicación l d)

ielimina la superposición de las distintas y sucesivas ordenes de dispersión en, respectivamente, prisma y red de difracción (reivindicación l c) , con el objetivo de tener la condición de linealidad (suma y producto) necesaria en todo instrumento metrológico.

5. Espectrómetro automático multifuncional de alta sensibilidad, según las reivindicaciones l y 2, caracterizado porque contiene dos sistemas de lentes ópticas (reivindicación l b Y e) de cuatro lentes cada uno, talladas para dar una distancia focal conveniente y libres de aberraciones cromáticas y de forma, cuyas superficies se han recubierto de una capa anti-reflectante para asegurar su transparencia.

6. Espectrómetro automático multifuncional de alta sensibilidad, según las reivindicaciones 1, 2, 3, 4 y 5, caracterizado porque permite realizar medidas y determinaciones espectrales en un rango de longitudes de onda (reivindicación 2) , en el modo de operación espectroscópico, obteniendo la resolución espectral por

medio de la elección de la rendija de entrada (reivindicación l a) .

7. Espectrómetro automático multifuncional de alta sensibilidad, según las reivindicaciones 1, 2, 3, 4 Y 5, caracterizado porque permite realizar medidas y determinaciones espectrales en un rango de longitudes de onda (reivindicación 2) según el procedimiento polarimétrico.

8. Espectrómetro automático multifuncional de alta sensibilidad, según las reivindicaciones 1, 2, 3, 4 Y 5, caracterizado porque permite realizar medidas y determinaciones fotométricas cambiando los distintos elementos ópticos contenidos en los carruseles intercambiadores (reivindicación 1 a, c y d) .

9. Espectrómetro automático multifuncional de alta sensibilidad, según las reivindicaciones 1, 2, 3, 4 Y 5, caracterizado porque permite la determinación del valor de campos magnéticos estelares mediante aplicación del efecto Faraday a las determinaciones espectrales obtenidas.

10. Espectrómctro automático multifuncional de alta sensibilidad, según las reivindicaciones 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 y 9, caracterizado porque su diseño y fabricación aseguran automaticidad, alta sensibilidad, precisión y fácil manejo, como se ha probado en distintas medidas efectuadas en laboratorios y observatorios astronómicos.


 

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