Sistema automático de limpieza de muestras.

Sistema para tratar una muestra líquida, en el que dicha muestra líquida se bombea por vacío por medio de unabomba de vacío desde un recipiente de muestras (12) a través de una columna de tratamiento (14) aguas abajo dela cual se recoge el efluente,

caracterizado porque presenta unos medios de derivación conectados antes de laentrada de columna de tratamiento (47) y que pueden hacerse funcionar selectivamente para evitar el bombeo através de la columna de tratamiento (14), en el que en modo de derivación la bomba de vacío está acoplada a losmedios de derivación y ya no a la columna de tratamiento.

Sistema automático de limpieza de muestras.

Campo de la invención

La presente invención se refiere, en general, al campo de la preparación y el análisis de muestras, y más precisamente a la purificación de muestras mediante extracción en fase sólida.

Antecedentes de la invención

En el campo del análisis de muestras, se utilizan comúnmente procedimientos de purificación o “limpieza” para preparar una muestra de matrices complejas para el análisis de, por ejemplo, cromatografía de gases y de líquidos, y/o espectrometría de masas. Para esos análisis, es necesaria una etapa de limpieza en el procedimiento analítico, y

a menudo varios fraccionamientos de la muestra, con el fin de poder analizar compuestos químicos (analitos) . Esto es especialmente deseable cuando esos compuestos deben detectarse a un nivel de trazas. Sin un procedimiento de limpieza y fraccionamiento, la cantidad de interferencia de la matriz sería demasiado alta para obtener resultados reales.

La extracción en fase sólida (SPE) es un procedimiento de limpieza para la preparación de muestras en el que se aplica una mezcla de muestras a un soporte sólido (fase sólida) que facilita la separación de componentes de la mezcla. La capacidad de separación de la extracción en fase sólida se basa en la afinidad preferencial de solutos deseados o no deseados en un líquido (fase móvil) para una fase estacionaria y sólida a través de la que se hace pasar la muestra. Las impurezas en la muestra o bien se eliminan mediante lavado mientras el analito de interés se

retiene en la fase estacionaria, o bien a la inversa. Los analitos que se retienen en la fase estacionaria pueden entonces eluirse del cartucho de extracción en fase sólida con el disolvente apropiado.

De manera convencional, la fase estacionaria y sólida se rellena en un cartucho con forma de jeringuilla, que puede estar montado en un colector de extracción comercialmente disponible tal como se describe, por ejemplo, en la

patente US nº 4.810.471. La muestra líquida se vierte manualmente por el operario al interior del cartucho. Muchos colectores SPE están equipados con un orificio de vacío; la aplicación de vacío acelera el proceso de extracción extrayendo la muestra líquida a través de la fase estacionaria. El analito se recoge con un estante de tubos de ensayo dentro del colector, que recoge la muestra a medida que se eluye del cartucho.

Sin embargo, tales procedimientos de limpieza manual que utilizan cartuchos comerciales experimentan una falta de reproducibilidad y baja productividad debido a errores operativos frecuentes introducidos por la fatiga del operario.

La patente US nº 4.380.257 se refiere a un aparato para procesar materiales fluidos. Se hacen pasar muestras de fluidos corporales tales como sangre, orina, etc. para su análisis a través de un cartucho de extracción. Los fluidos

que pasan a través del cartucho de extracción 26 se hacen pasar selectivamente a un receptáculo de deshechos o una cubeta de recuperación flexionando un soporte parecido a un disco en el que se soporta el cartucho de extracción. El soporte parecido a un disco se flexiona aplicando una presión de gas diferencial por todo el soporte.

La patente US nº 5.260.028 da a conocer un sistema SPE automatizado. 45

Objetivo de la invención

El objetivo de la presente invención es proporcionar un sistema para realizar SPE que no presente los inconvenientes mencionados anteriormente.

50 Este objetivo se alcanza mediante un sistema según la reivindicación 1.

Sumario de la invención

55 Para mejorar la SPE guiada a vacío, los presentes inventores han desarrollado un sistema que permite la transferencia de una muestra líquida desde un recipiente de muestras a una columna de tratamiento, y la recogida del efluente (muestra fraccionada o limpia) de manera sistemática.

Por consiguiente, la presente invención se refiere a un sistema para tratar una muestra líquida, en el que dicha

60 muestra líquida se bombea por vacío desde un recipiente de muestras a través de una columna de tratamiento aguas abajo de la cual se recoge el efluente.

Según un aspecto importante de la invención, el sistema comprende unos medios de derivación conectados cerca de la entrada a la columna de tratamiento y que pueden hacerse funcionar selectivamente para evitar el bombeo a

65 través de la columna de tratamiento.

De hecho, en un sistema SPE, cuando se obtiene la fuerza de guiado principal mediante bombeo a vacío, se realiza la carga de la columna de tratamiento succionando la muestra desde el recipiente de líquidos. Por tanto, aunque se requiera inicialmente un bombeo para guiar la muestra hasta la columna de tratamiento a través de las tuberías del sistema, esta carga de muestras implica de manera convencional el bombeo a través de la columna de tratamiento. En caso de que la columna de tratamiento se haya preacondicionado con un disolvente dado u otro producto químico, tal bombeo requerido durante la fase de carga de muestras provocará normalmente el secado de la columna de tratamiento.

En el sistema según la presente invención, puede evitarse la alteración del estado preacondicionado de la columna de tratamiento gracias a los medios de derivación. Cuando se activa el modo de derivación, la bomba de vacío se acopla a los medios de derivación y ya no a la columna de tratamiento. Los medios de derivación están conectados preferentemente justo antes de la entrada de la columna de tratamiento, lo que permite por tanto extraer la muestra, u otro líquido de su recipiente hasta la entrada de la columna de tratamiento mientras se evita un bombeo a través de la columna de tratamiento. Por tanto, el modo de derivación puede activarse normalmente en una fase de carga en la que una muestra líquida va a guiarse desde el recipiente de muestras hasta la columna de tratamiento.

Preferentemente, el sistema incluye además una cámara de recogida previa cerca de la entrada de la columna de tratamiento. La cámara precolectora presenta una primera salida en comunicación con la entrada de la columna de tratamiento y una segunda salida en comunicación con los medios de derivación. Dicha cámara precolectora es ventajosa ya que permite cargar una cantidad deseada (volumen) de líquido justo antes de la columna de tratamiento. Esta carga de la cámara precolectora se lleva a cabo ventajosamente en el modo de derivación. Por tanto, se proporciona vacío a la cámara precolectora a través de los medios de derivación, para guiar la muestra a la misma, mientras se evita un bombeo a través de la columna de tratamiento para impedir el secado o modificación de su estado preacondicionado.

En una forma de realización, los medios de derivación comprenden una parte de conducto que presenta una entrada conectada a la segunda salida de la cámara precolectora y una salida acoplada a los medios de válvula que también están acoplados a la salida de la columna de tratamiento para bombear a través de o bien la primera o bien la segunda salida de la cámara precolectora.

Preferentemente, la cámara precolectora está dispuesta verticalmente en la parte superior de la columna de tratamiento, estando ubicada la primera salida en la parte inferior de la cámara precolectora y estando situada la segunda salida en la zona superior de la cámara precolectora. El líquido succionado al interior de la cámara precolectora en el bombeo a vacío cae así a la parte inferior de la cámara precolectora y se acumula en la misma. Una vez que se ha recogido un volumen deseado de líquido en la cámara precolectora, el modo de derivación puede cancelarse para bombear a través de la columna de tratamiento.

Ventajosamente, se proporciona una válvula de retención entre la cámara precolectora y la columna de tratamiento para permitir que el flujo vaya sólo desde esta primera hasta esta última.

En una forma de realización, se proporcionan unos medios de válvula en la tubería de alimentación aguas arriba de la columna de tratamiento para permitir una conexión selectiva de esta última con el recipiente de muestras o con uno o más recipientes de disolvente. Los medios de válvula también pueden permitir el acoplamiento de dicha tubería de alimentación con... [Seguir leyendo]

1. Sistema para tratar una muestra líquida, en el que dicha muestra líquida se bombea por vacío por medio de una bomba de vacío desde un recipiente de muestras (12) a través de una columna de tratamiento (14) aguas abajo de

la cual se recoge el efluente, caracterizado porque presenta unos medios de derivación conectados antes de la entrada de columna de tratamiento (47) y que pueden hacerse funcionar selectivamente para evitar el bombeo a través de la columna de tratamiento (14) , en el que en modo de derivación la bomba de vacío está acoplada a los medios de derivación y ya no a la columna de tratamiento.

10 2. Sistema según la reivindicación 1, que comprende además una cámara precolectora (42) antes de dicha columna de tratamiento (14) , presentando dicha cámara precolectora (42) una primera salida (46) en comunicación con la entrada (47) de la columna de tratamiento y una segunda salida (48) en comunicación con dichos medios de derivación.

15 3. Sistema según la reivindicación 1 ó 2, en el que dichos medios de derivación comprenden un conducto (36) y unos medios de válvula (38) para bombear a través de o bien la primera (46) o la segunda salida (48) de la cámara precolectora (42) .

4. Sistema según la reivindicación 2 ó 3, en el que dicha primera salida (46) está situada en la parte inferior de

dicha cámara precolectora (42) y dicha segunda salida (48) está en la zona superior de dicha cámara precolectora (42) .

5. Sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además una tubería de

alimentación aguas arriba de dicha columna de tratamiento (14) con unos medios de válvula (22) que permiten una 25 conexión selectiva con dicho recipiente de muestras (12) o uno o más recipientes de disolvente (24i) .

6. Sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dichos medios de válvula (22) también permiten el acoplamiento de dicha tubería de alimentación con una fuente de nitrógeno a presión.

7. Sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además uno o más recipientes de muestras (16i) aguas abajo de dicha columna de tratamiento para recoger el efluente que fluye fuera de dicha columna de tratamiento (14) .

8. Sistema según la reivindicación anterior, en el que dicho (s) recipiente (s) de muestras (16i) está (n) dispuesto (s) 35 en una cámara de vacío (18) acoplada a una bomba de vacío (20) .

9. Sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además unos medios de válvula

(32) entre dicha columna de tratamiento (14) y dicha cámara de vacío (18) para dirigir selectivamente el efluente

hacia un recipiente (16i) dado. 40

10. Sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además una válvula de vacío (54) acoplada a la cámara de vacío (18) para regular el nivel de vacío en el sistema.

11. Sistema según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que la bomba de vacío (20) está acoplada a la 45 salida (62) de la cámara de vacío (18) , a una válvula de vacío (54) y a un orificio (63) crítico.

12. Sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además una unidad de control computarizada que ejecuta un software apropiado para controlar el funcionamiento del sistema.

50 13. Sistema según cualquiera de las reivindicaciones 2 a 12, que comprende además una válvula de retención entre dicha cámara precolectora (42) y dicha columna de tratamiento (14) .

14. Procedimiento para controlar un sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende:

55 una etapa de carga para hacer funcionar los medios de derivación con el fin de conducir la muestra o el disolvente desde el recipiente de muestras, respectivamente desde el recipiente de disolvente, hasta la entrada de la columna de tratamiento, en el que en modo de derivación, la bomba de vacío está acoplada a los medios de derivación y ya no a la columna de tratamiento; y

60 una etapa de tratamiento posterior para conducir la muestra, respectivamente el disolvente, a través de la columna de tratamiento succionando a través de la columna de tratamiento.