Micropartículas huecas, método para la producción de las mismas, composición de revestimiento y artículo sobre el que se ha formado una película de revestimiento.

Partículas finas huecas que contienen SiO2 como componente principal y que contienen Zr,

en las que el contenido de Zr (calculado como ZrO2), oscila desde 0, 1 a 15 partes en masa respecto a 100 partes en masa de SiO2, en donde Zr se hace segregar en la capa más externa de la envuelta, en donde el tamaño medio de partícula primaria de las partículas finas huecas oscila desde 5 a 100 nm, medido por observación con un microscopio electrónico de transmisión, y en el que el tamaño medio de partícula aglomerada de las partículas finas huecas oscila desde 5 a 300 nm, medido por un procedimiento de dispersión dinámica de la luz.

Micropartículas huecas, método para la producción de las mismas, composición de revestimiento y artículo sobre el que se ha formado una película de revestimiento.

La presente invención se refiere a partículas finas huecas, a un procedimiento de producción de las mismas, a una composición de revestimiento y a un artículo con una película de revestimiento que tiene un gran efecto antirreflejante y una excelente resistencia a los álcalis formados en dicho lugar.

Como película antirreflejante, hasta ahora, se han conocido las siguientes.

(1) Una película antirreflejante que contiene partículas finas huecas que comprenden SiO2 y un ligante (Documento de Patente 1) .

(2) Una película antirreflejante conformada a partir de un ligante que contiene partículas finas huecas que comprenden SiO2 y un compuesto orgánico de circonio (Documento de Patente 2) .

Con respecto a la película antirreflejante del (1) anterior, como la resistencia a álcalis de las partículas finas huecas es insuficiente, el efecto antirreflejante de las partículas finas huecas se verá disminuida cuando la película se exponga a un álcali. Además, con respecto a la película antirreflejante del (2) anterior, aunque la resistencia a los álcalis del ligante sea favorable, la resistencia a los álcalis de las propias partículas finas huecas es insuficiente y, en consecuencia, el efecto antirreflejante de las partículas finas huecas se verá disminuida cuando la película se exponga a un álcali.

Documento de Patente 1: JP-A-2001-233611

Documento de Patente 2: JP-A-2003-298087

El documento US 2007/002798 A1 describe un procedimiento de tratamiento de una película óptica en el que se mejoran defectos del revestimiento fácilmente generados como irregularidades superficiales, rayas del revestimiento y cometa (fallo de cometa) cuando se reviste una capa funcional tal como una capa antirreflejante sobre una película de gran longitud, un aparato de tratamiento de película óptica y un procedimiento de fabricación de película óptica.

El documento WO 2006/009132 A1 describe partículas finas huecas y esféricas basadas en sílice que tienen un material poroso y/o cavidades en el interior de la envuelta externa, en donde dichas partículas muestran un bajo índice de refracción.

La presente invención proporciona partículas finas huecas con las que puede obtenerse una película de revestimiento que tiene un gran efecto antirreflejante y excelente resistencia a los álcalis, un procedimiento de producción de la misma, una composición de revestimiento con la que puede formarse una película de revestimiento con un gran efecto antirreflejante y excelente resistencia a los álcalis, y un artículo que mantiene un gran efecto antirreflejante durante un largo período de tiempo.

La presente invención proporciona lo siguiente:

1. Partículas finas huecas que contienen SiO2 como componente principal y que contienen Zr, en las que el contenido de Zr (calculado como ZrO2) , oscila desde 0, 1 a 15 partes en masa respecto a 100 partes en masa de SiO2, en donde Zr es segregada en la capa más externa de la envuelta, en donde el tamaño de partícula primaria de las partículas finas huecas oscila desde 5 a 100 nm, medido por observación con un microscopio electrónico de transmisión, y en el que el tamaño medio aglomerada de las partículas finas huecas oscila desde 5 a 300 nm, medido por un procedimiento de dispersión dinámica de la luz.

2. Una composición de revestimiento que contiene las partículas finas huecas definidas en el punto 1 y un medio de dispersión.

3. La composición de revestimiento de acuerdo con el punto 2, que contiene además un ligante.

4. Un artículo que comprende un sustrato y una película de revestimiento fabricada de la composición de revestimiento definida en los puntos 2 ó 3 conformada sobre el sustrato.

5. Un procedimiento para producir partículas finas huecas que contiene SiO2 como el componente principal y que contiene Zr, que comprende

(a) una etapa, en una dispersión que contiene un material precursor de SiO2, de un compuesto de circonio y partículas finas huecas, que precipitan una envuelta que contiene SiO2 como

componente principal y que contienen Zr sobre la superficie de cada partícula fina del núcleo para obtener partículas del núcleo/de la envuelta, y

(b) una etapa de disolver o descomponer las partículas finas del núcleo de las partículas finas del núcleo/de la envuelta, en la que la cantidad de compuesto de circonio (calculado como ZrO2) oscila desde 0, 1 a 15 partes en masa respecto a 100 partes en masa de la cantidad del material precursor de SiO2 (calculado como SiO2) ,

en donde en la etapa (a) , en una dispersión que contiene un material precursor de SiO2 y partículas finas del núcleo, una envuelta fabricada de SiO2 es precipitado en la superficie de cada partícula fina del núcleo, y después un compuesto de circonio se añade para segregar Zr sobre la capa más externa de la envuelta, en donde el tamaño medio de la partícula fina de las partículas finas huecas oscila desde 5 a 100 nm, medido por observación con un microscopio electrónico de transmisión, y en donde el tamaño medio de partícula aglomerada de las partículas finas huecas oscila desde 5 a 300 nm, medido por un procedimiento de dispersión dinámica de la luz.

6. El procedimiento para producir partículas finas huecas de acuerdo con el punto 5, en donde el material precursor de SiO2 es ácido silícico, un silicato o un silano hidrolizable.

7. El procedimiento para producir partículas finas huecas de acuerdo con los puntos 5 ó 6, en donde el compuesto de circonio es un compuesto quelato de circonio, un compuesto alcoholato de circonio, o un ácido orgánico de circonio o un ácido inorgánico de circonio.

De acuerdo con las partículas finas huecas de la presente invención, puede obtenerse una película de revestimiento con un gran efecto antirreflejante y excelente resistencia a los álcalis.

Con la composición de revestimiento de la presente invención, puede conformarse una película de revestimiento que tiene un gran efecto antirreflejante y excelente resistencia a los álcalis.

El artículo de la presente invención puede mantener un gran efecto antirreflejante durante un largo período de tiempo.

De acuerdo con el procedimiento para producir las partículas finas huecas de la presente invención, pueden producirse partículas finas huecas con las que pueda obtenerse una película de revestimiento que tenga un gran efecto antirreflejante y excelente resistencia a los álcalis.

PARTICULAS FINAS HUECAS

Las partículas finas huecas son partículas que tienen cada una un espacio de aire en el interior de la envuelta. Las partículas finas huecas pueden, por ejemplo, ser partículas finas huecas esféricas, partículas finas huecas en forma de fibra, partículas finas huecas tubulares o partículas finas huecas con forma de envuelta. Las partículas finas huecas fibrosas son partículas finas huecas cuya longitud en la dirección extendida es de mayor longitud que la longitud en dirección perpendicular a la dirección extendida. Las partículas finas huecas fibrosas pueden ser partículas primarias o pueden ser partículas secundarias que son aglomerados de una pluralidad de partículas finas huecas.

Las partículas finas huecas contienen SiO2 como componente principal y contienen Zr. El Zr forma preferiblemente un óxido de material compuesto con Si dada la resistencia a los álcalis de las partículas finas huecas. El Zr es segregado a la capa más externa de la envuelta más bien que existir en toda la envuelta de las partículas finas huecas, por lo que el efecto de proteger la capa interna de SiO2 tiende a ser elevado, llevando así a una excelente resistencia a los álcalis.

La proporción de SiO2 es, preferiblemente, de al menos 90% en masa en las partículas finas huecas (100% en masa) con objeto de suprimir el índice de refracción de las partículas finas huecas.

El contenido de Zr (calculado como ZrO2) oscila desde 0, 1 a 15 partes en masa, preferiblemente desde 0, 3 a 10 partes en masa respecto a 100 partes en masa de SiO2. Cuando la cantidad de Zr (calculado como ZrO2) es al menos de 0, 1 partes en masa, se verá favorecida la resistencia a los álcalis de las partículas finas huecas. Cuando la cantidad de Zr (calculado como ZrO2) es como máximo 15 partes en masa, se verá suprimido el índice de refracción de las partículas finas huecas.

1. Partículas finas huecas que contienen SiO2 como componente principal y que contienen Zr, en las que el contenido de Zr (calculado como ZrO2) , oscila desde 0, 1 a 15 partes en masa respecto a 100 partes en masa de SiO2, en donde Zr se hace segregar en la capa más externa de la envuelta, en donde el tamaño medio de partícula primaria de las partículas finas huecas oscila desde 5 a 100 nm, medido por observación con un microscopio electrónico de transmisión, y en el que el tamaño medio de partícula aglomerada de las partículas finas huecas oscila desde 5 a 300 nm, medido por un procedimiento de dispersión dinámica de la luz.

2. Una composición de revestimiento que contiene partículas finas huecas definidas en la reivindicación 1 y un medio de dispersión.

3. La composición de revestimiento de acuerdo con la reivindicación 2, que contiene además un ligante.

4. Un artículo que comprende un sustrato y una película de revestimiento fabricada de la composición de revestimiento de la reivindicación 2 ó 3 formada sobre el sustrato.

5. Un procedimiento para producir partículas finas huecas que contienen SiO2 como componente principal y que contienen Zr, que comprende

(a) una etapa, en una dispersión que contiene un material precursor de SiO2, de un compuesto de circonio y partículas finas del núcleo, que hacen precipitar una envuelta que contiene SiO2 como componente principal y que contienen Zr en la superficie de cada partícula fina del núcleo para obtener partículas del núcleo/de la envuelta, y

(b) una etapa de disolver o descomponer las partículas finas del núcleo de las partículas finas del núcleo/de la envuelta, en la que la cantidad de compuesto de circonio (calculado como ZrO2) oscila desde 0, 1 partes a 15 partes en masa respecto a 100 partes en masa de la cantidad de un material precursor de SiO2 (calculado como SiO2) . en la que en la etapa (a) , en una dispersión que contiene material precursor de SiO2 y partículas finas del núcleo, en la superficie de cada partícula fina hueca se hace precipitar una envuelta fabricada de SiO2, y después se añade un compuesto de circonio para que se segregue Zr sobre la capa más externa de la envuelta, en la que el tamaño medio de partícula primaria de las partículas finas huecas oscila desde 5 a 100 nm, medido por observación con un microscopio electrónico de transmisión, y en la que el tamaño medio de partícula aglomerada de las partículas finas huecas oscila desde 5 a 300 nm, medido por un procedimiento de dispersión dinámica de la luz.

6. El procedimiento para producir partículas finas huecas de acuerdo con la reivindicación 5, en el que el material precursor de SiO2 es ácido silícico, un silicato o un silano hidrolizable.

7. El procedimiento para producir partículas finas huecas de acuerdo con la reivindicación 5 ó 6, en el que el compuesto de circonio es un compuesto quelato de circonio, un compuesto alcoholato de circonio o un ácido orgánico de circonio o un ácido inorgánico de circonio.