FABRICACIÓN DE AGENTE DE BLANQUEO DE HIPOCLORITO BAJO EN SAL, DE ALTA CONCENTRACIÓN.
Método para la fabricación continua de un agente de blanqueo de hipoclorito de sodio acuoso,
bajo en sal, de alta concentración a partir de un agente de blanqueo de hipoclorito de sodio acuoso de concentración inferior que tiene algo de hidróxido de sodio y está esencialmente libre de cristales (sales) de cloruro de sodio que comprende una disolución acuosa de más del 25% en peso de hipoclorito de sodio, y una razón en una base en % en peso de NaCl (sal) con respecto a NaOCl (hipoclorito de sodio) inferior a 0,38 al 25% en peso de hipoclorito de sodio disminuyendo la razón a medida que el porcentaje de hipoclorito de sodio aumenta por encima del 25%, comprendiendo el método: hacer reaccionar de manera continua en un tanque 1) el agente de blanqueo de hipoclorito de sodio acuoso de concentración inferior que contiene al menos el 15% en peso de hipoclorito de sodio y el 4,5% en peso hidróxido de sodio y está esencialmente libre de cristales de sal, 2) disolución de hidróxido de sodio acuosa que tiene una concentración en peso dentro del intervalo de desde el 45% hasta el 51%, 3) cloro en fase líquida y/o gaseosa que puede incluir o no gases inertes para crear una disolución que tiene a) una zona de precipitación en la que precipitan cristales de sal de la disolución y caen hacia abajo para formar una suspensión, algo de la cual se retira, luego se enfría y luego se reintroduce en la zona de precipitación, y b) por encima de la zona de precipitación, una zona de agua madre libre de cristales que consiste esencialmente en agua madre libre de cristales que contiene un porcentaje en peso de hipoclorito de sodio superior al del agente de blanqueo de hipoclorito de sodio acuoso de concentración inferior que está haciéndose reaccionar, en donde se realiza la reacción en un tanque cristalizador, se retira la suspensión del tanque cristalizador y se procesa adicionalmente para espesarla, y la suspensión espesada todavía se procesa adicionalmente para eliminar sustancialmente todo el líquido de manera que quedan cristales de sal sustancialmente libres de líquido, el procesamiento adicional de la suspensión comprende procesar la suspensión retirada del tanque cristalizador de manera que se espesa previamente, y entonces se procesa mecánicamente la suspensión acuosa espesada previamente para eliminar sustancialmente todo el líquido de manera que quedan cristales de sal sustancialmente libres de líquido, en el que el filtrado que resulta del espesamiento previo de la suspensión se reintroduce en el proceso de espesamiento previo, y en el que el agente de blanqueo de hipoclorito de sodio acuoso, bajo en sal, de alta concentración se extrae de la zona de agua madre del cristalizador o del líquido de la parte superior del tanque de espesamiento previo
Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/US2005/024563.
Solicitante: POWELL TECHNOLOGIES LLC.
Nacionalidad solicitante: Estados Unidos de América.
Dirección: 740 EAST MONROE ST. LOUIS, MI 48880 ESTADOS UNIDOS DE AMERICA.
C01B11/06QUIMICA; METALURGIA. › C01QUIMICA INORGANICA. › C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 11/00 Oxidos u oxácidos de halógenos; Sus sales. › Hipocloritos, p. ej. cal clorada.
Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.
Fabricación de agente de blanqueo de hipoclorito bajo en sal, de alta concentración. Campo de la invención Esta invención se refiere a la fabricación de un agente de blanqueo de hipoclorito, en particular a un procedimiento y a una planta para la fabricación de tal agente de blanqueo, especialmente un agente de blanqueo de hipoclorito de sodio. Antecedentes de la invención El agente de blanqueo (hipoclorito de sodio) es un producto químico comercial que se usa en numerosas aplicaciones. La química básica para la fabricación del agente de blanqueo es un tema de conocimiento común en los campos de la química y la ingeniería química. Se deja reaccionar cloro en fase líquida y/o gaseosa con una disolución de hidróxido de sodio (sosa cáustica) para proporcionar hipoclorito de sodio acuoso. Mientras que la química básica puede considerarse bastante más elemental, y esencialmente común a todos los procedimientos para la fabricación comercial del agente de blanqueo, los procedimientos específicos que se han descrito en la bibliografía de patentes difieren en diferentes formas. Cada uno de los diversos procedimientos conocidos para la fabricación comercial de agente de blanqueo puede caracterizarse como o bien un procedimiento de producción por lotes (discontinuo) o bien un procedimiento de producción continuo. Cada tipo de procedimiento puede tener sus propias ventajas particulares. Un procedimiento continuo que se controla apropiadamente es más probable que se realice con eficacia de producción superior que un procedimiento por lotes correspondiente, y por tanto es probable que sea más económico que un procedimiento por lotes. Sin embargo, la manera específica en la que un procedimiento continuo se realiza desempeña un papel significativo en la naturaleza y calidad del producto de agente de blanqueo resultante. Las patentes estadounidenses n. os 4.428.918 y 4.708.303 describen cada una un procedimiento continuo respectivo para la fabricación de disoluciones de hipoclorito de sodio concentradas (es decir, de alta concentración). Sin embargo, el cloruro de sodio (sal) es también un producto de la reacción básica, y su eliminación del producto de hipoclorito de sodio acuoso puede mejorar tanto el procedimiento continuo como el producto resultante. Ninguno de esos procedimientos elimina toda la sal del producto resultante. La patente estadounidense n.º 4.428.918 describe el producto resultante como una disolución acuosa de hipoclorito de sodio que se recupera a una tasa por hora de 1775 kg (kilogramos) y que contiene 257 g (gramos) de hipoclorito de sodio y 94 g de cloruro de sodio disuelto por kg de producto. Se dice que el procedimiento crea una suspensión de la que se elimina algo de sal mediante un aparato de filtración a través del que se hace circular una fracción por hora de 2051 kg de la suspensión. Es a partir de ese aparato de filtración que la disolución acuosa de hipoclorito de sodio se recupera, y se dice que el aparato de filtración separa una torta que contiene, en peso, el 80,1% de cloruro de sodio y el 19,9% de hipoclorito de sodio. La patente no menciona la presencia de ningún clorato de sodio o sosa cáustica en exceso en el producto de hipoclorito de sodio resultante. La patente estadounidense n.º 4.428.918 tampoco cuantifica el tamaño del cristal de sal en la suspensión, pero observa que la eliminación económica de cristales de sal finos es difícil. Se dice que el tamaño del cristal aumenta mediante una recirculación de la suspensión a través de un intercambiador de calor que enfría la suspensión. También se dice que se alcanza finalmente un punto en el que no se obtienen aumentos adicionales en el tamaño del cristal. Se entiende que la suspensión existe por toda la columna en la que está produciéndose la cristalización y, por tanto, no existiría zona de agua madre esencialmente libre de cristales. La patente estadounidense n.º 4.708.303 describe un procedimiento continuo en el que la sal se cristaliza de la suspensión en lo que se describe como segunda etapa, o cristalizador. Una disolución, que se obtiene a partir de una primera etapa y que se dice que contiene el 14,5% de hipoclorito de sodio y el 3,2% de hidróxido de sodio, se introduce en la segunda etapa en la que se hace reaccionar con cloro para crear una disolución acuosa de hipoclorito de sodio con sal presente tanto en disolución como en suspensión. La disolución se somete a agitación mecánica dentro del cristalizador mientras que la disolución está retirándose de la parte superior del cristalizador, se recircula a través de un intercambiador de calor externo y se reintroduce en la parte inferior del cristalizador. Una fracción de la disolución que se extrae de la parte superior del cristalizador se desvía del intercambiador de calor para formar el producto de agente de blanqueo resultante que se dice que comprende el 25% de hipoclorito de sodio, el 9,5% de cloruro de sodio y un ligero exceso de sosa cáustica (0,3% - 0,8% en peso). También se dice que no precipita sal en la primera etapa en la que se hacer reaccionar cloro con una disolución cáustica para crear la disolución introducida en la segunda etapa. Se dice que la sal cristalizada va a eliminarse de 2 la segunda etapa mediante precipitación, o bien de manera continua o bien intermitente, y se dice que tiene un tamaño del cristal medio en las proximidades de 400 micras (aproximadamente de 400 a 500 micras). Se dice que la sosa cáustica ligeramente en exceso evita la formación de clorato de sodio (NaClO3), pero la patente no dice nada acerca de cualquier cantidad de clorato de sodio que el producto de agente de blanqueo podría contener realmente. Debido a que la patente estadounidense n.º 4.708.303 requiere la agitación del contenido del cristalizador para promover la reacción, se entendería que la disolución extraída de la parte superior del cristalizador no estaría libre de cristales de sal. Ambas patentes reconocen que ciertos procedimientos por lotes pueden producir agente de blanqueo de alta concentración acuoso del que se han eliminado cantidades significativas de sal. Se hace referencia a diversos procedimientos por lotes en las patentes citadas, tanto nacionales como extranjeras. Se cree que un procedimiento continuo que puede producir de manera constante el agente de blanqueo de alta concentración acuoso con bajas concentraciones de tanto cloruro de sodio como clorato de sodio con un ligero exceso de sosa cáustica residual sería beneficioso para industria. Un producto que tenga incluso una concentración mayor, y concentraciones de sal y clorato inferiores a las mencionadas en las patentes estadounidenses n. os 4.428.918 y 4.708.303 sería especialmente beneficioso. Los beneficios residen tanto en la utilidad del producto como en factores económicos relevantes. El documento JP 54118398 A da a conocer un aparato para la preparación de disolución de hipoclorito de sodio acuosa de alta concentración que comprende un tanque equipado con un faldón deflector de pared cilíndrica interior y que tiene una entrada y una salida para el intercambiador de calor conectado entre la entrada y la salida. No se da a conocer una salida adicional a través de la que el agua madre fluye o que incluya un tanque de espesamiento. El documento JP 11060204 A se refiere a la producción de una disolución acuosa de hipoclorito de sodio con un cierto contenido en sal. Este documento no da a conocer un procesamiento adicional de la suspensión empleada mediante su espesamiento previo, procesamiento y reintroducción del filtrado resultante del espesamiento previo de la suspensión acuosa en el proceso de espesamiento previo. El documento EP 0 099 152 A se refiere a un procedimiento similar al descrito anteriormente pero tampoco contiene ninguna indicación de un procesamiento mediante el espesamiento previo de la suspensión retirada del tanque cristalizador. El documento JP 62270406 A da a conocer un procedimiento según el cual una disolución acuosa altamente concentrada de NaOH se alimenta de manera continua a partir de una tubería de entrada a un tanque de reacción erguido de tipo cilíndrico y se introduce parte de la disolución de reacción que no contiene ningún componente de cristal de sal a partir de un ciclón en el tanque. Entonces se introduce gas de cloro para clorar la disolución de NaOH. Se saca una disolución de reacción de una tubería de salida y se centrifuga para separar el componente de sal. La parte de la disolución de reacción que no contiene ningún componente de sal se saca parcialmente y se transporta al tanque de reacción. La disolución de reacción que contiene el componente de sal se envía de manera continua a un separador sólido-líquido y se somete a separación sólido-líquido en una disolución acuosa altamente concentrada de hipoclorito de sodio y un subproducto... [Seguir leyendo]
Reivindicaciones:
1. Método para la fabricación continua de un agente de blanqueo de hipoclorito de sodio acuoso, bajo en sal, de alta concentración a partir de un agente de blanqueo de hipoclorito de sodio acuoso de concentración inferior que tiene algo de hidróxido de sodio y está esencialmente libre de cristales (sales) de cloruro de sodio que comprende una disolución acuosa de más del 25% en peso de hipoclorito de sodio, y una razón en una base en % en peso de NaCl (sal) con respecto a NaOCl (hipoclorito de sodio) inferior a 0,38 al 25% en peso de hipoclorito de sodio disminuyendo la razón a medida que el porcentaje de hipoclorito de sodio aumenta por encima del 25%, comprendiendo el método: hacer reaccionar de manera continua en un tanque 1) el agente de blanqueo de hipoclorito de sodio acuoso de concentración inferior que contiene al menos el 15% en peso de hipoclorito de sodio y el 4,5% en peso hidróxido de sodio y está esencialmente libre de cristales de sal, 2) disolución de hidróxido de sodio acuosa que tiene una concentración en peso dentro del intervalo de desde el 45% hasta el 51%, 3) cloro en fase líquida y/o gaseosa que puede incluir o no gases inertes para crear una disolución que tiene a) una zona de precipitación en la que precipitan cristales de sal de la disolución y caen hacia abajo para formar una suspensión, algo de la cual se retira, luego se enfría y luego se reintroduce en la zona de precipitación, y b) por encima de la zona de precipitación, una zona de agua madre libre de cristales que consiste esencialmente en agua madre libre de cristales que contiene un porcentaje en peso de hipoclorito de sodio superior al del agente de blanqueo de hipoclorito de sodio acuoso de concentración inferior que está haciéndose reaccionar, en donde se realiza la reacción en un tanque cristalizador, se retira la suspensión del tanque cristalizador y se procesa adicionalmente para espesarla, y la suspensión espesada todavía se procesa adicionalmente para eliminar sustancialmente todo el líquido de manera que quedan cristales de sal sustancialmente libres de líquido, el procesamiento adicional de la suspensión comprende procesar la suspensión retirada del tanque cristalizador de manera que se espesa previamente, y entonces se procesa mecánicamente la suspensión acuosa espesada previamente para eliminar sustancialmente todo el líquido de manera que quedan cristales de sal sustancialmente libres de líquido, en el que el filtrado que resulta del espesamiento previo de la suspensión se reintroduce en el proceso de espesamiento previo, y en el que el agente de blanqueo de hipoclorito de sodio acuoso, bajo en sal, de alta concentración se extrae de la zona de agua madre del cristalizador o del líquido de la parte superior del tanque de espesamiento previo. 2. Método según la reivindicación 1, en el que una parte del proceso de espesamiento previo se realiza en un tanque de espesamiento previo, y el filtrado que resulta del espesamiento previo de la suspensión se reintroduce en el tanque de espesamiento previo. 3. Método según la reivindicación 2, en el que la adición continua de suspensión nueva del tanque cristalizador provoca que el nivel del líquido en el tanque de espesamiento previo se eleve hasta una elevación a la que el líquido que tiene sustancialmente la misma composición que el agua madre en el tanque cristalizador rebosa del tanque de espesamiento previo. 4. Método según la reivindicación 3, que incluye el rebosamiento del agua madre de una zona en calma del cristalizador, y el mezclado entre sí del agua madre que rebosa del tanque cristalizador y el líquido que rebosa del tanque de espesamiento previo. 5. Método según la reivindicación 3, en el que la elevación a la que el líquido rebosa del tanque de espesamiento previo se define mediante un extremo superior de un deflector en el tanque de espesamiento previo, y el deflector está dispuesto para impedir que el filtrado que está reintroduciéndose en el tanque de espesamiento previo altere significativamente la suspensión acuosa en el tanque de espesamiento previo. 6. Aparato para preparar agente de blanqueo de hipoclorito de sodio acuoso, bajo en sal, de alta concentración que comprende una disolución acuosa de más del 25% en peso de hipoclorito de sodio, y una razón en una base de % en peso de NaCl (sal) con respecto a NaOCl (hipoclorito de sodio) inferior a 0,38 al 25% en peso de hipoclorito de sodio disminuyendo la razón a medida que el porcentaje de hipoclorito de sodio aumenta por encima del 25% que comprende: un tanque de reacción en el que se introducen y se hacen reaccionar 1) un producto acuoso que contiene al menos aproximadamente el 15% en peso de hipoclorito de sodio y el 4,5% en peso hidróxido de sodio, y esencialmente libre de cristales de sal, 2) hidróxido de sodio acuoso que tiene una concentración en peso dentro de un intervalo de desde aproximadamente el 45% hasta el aproximadamente el 51%, y 3) cloro en fase líquida y/o gaseosa que puede incluir o no gases inertes para crear una disolución que tiene a) una zona inferior en la que precipitan cristales de sal de la disolución y caen hacia abajo para formar una suspensión, algo de la cual se retira, luego se enfría y luego se reintroduce en la zona inferior en la que precipita la sal, y b) una zona superior de esencialmente agua madre libre de cristales que tiene más del 25% en peso de hipoclorito de sodio y menos de aproximadamente el 9,5% en peso de sal, teniendo el tanque una salida por la que se retira la suspensión de la zona inferior y una entrada dispuesta a una elevación más alta que la de la salida por la que la suspensión retirada se reintroduce en la zona inferior, un intercambiador de calor conectado entre la entrada y la salida para transferir calor desde la suspensión retirada hasta el refrigerante líquido que fluye a través del intercambiador de calor, y un faldón deflector de pared cilíndrica interior que actúa conjuntamente con una pared cilíndrica del tanque para formar una zona anular en calma que se abre en la parte inferior y se extiende hacia arriba para definir un límite interno para dentro de la zona superior, que incluye una salida adicional a través de la que el agua madre rebosa de la zona superior y que está dispuesta a una elevación por debajo del extremo superior del faldón deflector, un tanque de espesamiento previo en el que se introduce la suspensión del tanque de reacción y se procesa adicionalmente para espesarla previamente, y equipo mecánico para procesar la suspensión espesada previamente para eliminar sustancialmente todo el líquido de manera que quedan cristales de sal sustancialmente libres de líquido, y un retorno del equipo mecánico al tanque de espesamiento previo para reintroducir el filtrado que resulta del uso del equipo mecánico en el tanque de espesamiento previo. 7. Aparato según la reivindicación 6, en el que el tanque de espesamiento previo tiene una salida a una elevación a la que el líquido que tiene sustancialmente la misma composición que el agua madre en el tanque de reacción puede rebosar del tanque de espesamiento previo. 8. Aparato según la reivindicación 7, que incluye una salida en el tanque de reacción a través de la que el agua madre rebosa del tanque de reacción y se mezcla posteriormente junto con el líquido que rebosa a través de la salida del tanque de espesamiento previo. 9. Aparato según la reivindicación 7, en el que la elevación de la salida a la que el líquido rebosa del tanque de espesamiento previo se define mediante un extremo superior de un deflector en el tanque de espesamiento previo, y el deflector está dispuesto para impedir que el filtrado que está reintroduciéndose en el tanque de espesamiento previo altere significativamente la suspensión en el tanque de espesamiento previo. 11 12 13
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