Procedimiento para la fabricación de un granulado no pegajoso por encima de la temperatura de transición vítrea a partir de un material de poliéster,

en el que el material de poliéster se introduce como masa fundida en una corriente de agua de enfriamiento y tras recorrer un trayecto de enfriamiento se separa del agua de enfriamiento, presentando el agua de enfriamiento a lo largo del trayecto de enfriamiento una presión de al menos 200 kPa, caracterizado porque el tiempo de permanencia del material de poliéster en el trayecto de enfriamiento asciende a 0,2 - 5,0 s

Campo técnico

La presente invención se refiere a un procedimiento conforme a la reivindicación 1 para la fabricación de un granulado no pegajoso a partir de un material de poliéster, en el que el material de poliéster se introduce como masa fundida en una corriente de agua de enfriamiento y tras recorrer un trayecto de enfriamiento se separa del agua de enfriamiento.

Es también objeto de la invención el uso de un granulado así fabricado conforme a la reivindicación 15.

En el material de poliéster puede tratarse en especial de poli(tereftalato de etileno) o de sus copolímeros modificados con fracciones de modificación en la parte ácido, p.ej. de ácido isoftálico, o en la parte diol, p.ej. de ciclohexanodimetanol.

Estado de la técnica

El documento DE 103 49 016 B4 por ejemplo parte también de un procedimiento del tipo antes indicado, en donde según lo expuesto en este documento a continuación de la formación del granulado se considera necesaria una llamada fase de cristalización o cristalización subsiguiente.

Como se desprende del documento DE 198 48 245 A1, el granulado de poliéster inicialmente es esencialmente amorfo y transparente. En este estado, en un procesamiento subsiguiente en fase sólida tiende a pegarse a y por encima de su punto de transición vítrea. Aumentando su cristalinidad, que puede apreciarse por una coloración blanca, puede evitarse el pegamiento. Según el documento DE 10 2004 015 515 A1 para ello es preciso un grado de cristalización de al menos el 38%.

En el documento DE 103 49 016 B4 la cristalización subsiguiente se realiza aprovechando la energía térmica todavía contenida en los granos del granulado directamente después de la granulación. Para evitar un pegamiento de los granos del granulado hasta alcanzar el grado de cristalización deseado, se propone sacudirlos o someterlos a vibraciones, p.ej. por transporte a través de un transportador vibratorio u oscilante.

Sin embargo, no siempre se desea un elevado grado de cristalización en el procesamiento subsiguiente del granulado, ya que de ese modo se incrementa la energía necesaria para la fusión del granulado.

El documento EP-A-1 522 395 muestra las características del preámbulo de la reivindicación 1.

Exposición de la invención

En los procedimientos conocidos, la cristalización subsiguiente para obtener un granulado suficientemente cristalino no pegajoso, así como las medidas para impedir un pegamiento de los granos del granulado ya en la cristalización subsiguiente, significa un despliegue no despreciable de técnicas de proceso así como de aparatos. Además, en función del tamaño de granulado se ajusta forzosamente una determinada temperatura del granulado. La invención se plantea por consiguiente el objetivo de mejorar el procedimiento indicado al principio de modo que pueda realizarse más racionalmente y con menos despliegue de aparatos. Además deben poder evitarse elevados grados de cristalización > 45%.

Conforme a la invención esto se consigue conforme a la reivindicación 1 porque el tiempo de permanencia del material de poliéster en el trayecto de enfriamiento asciende a 0,2 - 5 s y porque el agua de enfriamiento presenta una presión de al menos 200 kPa. Según como se ejecute el procedimiento, el material de poliéster puede presentarse dentro del agua de enfriamiento como cordón o como granulado.

Para el granulado así obtenido no es precisa, al menos no en todo caso, una cristalización subsiguiente. Se ha demostrado que el granulado tampoco se pega sin cristalización subsiguiente ni movimiento mecánico si no se realiza ninguna aportación externa de energía adicional. Incluso con un calentamiento bajo presión no pudo producirse pegamiento alguno. El granulado es adecuado para un procesamiento subsiguiente directo sin cristalización adicional, dado el caso aprovechando su todavía elevada temperatura en tratamientos con gas, como reactores de condensación final en fase sólida, reactores de acondicionamiento para el secado, desgaseado y/o des-aldehidación o dispositivos de cristalización (en caso de que a pesar de ello se necesite un grado de cristalización mayor). Como ejemplos de procesamiento subsiguiente pueden mencionarse también transportes neumáticos así como almacenamiento intermedio en silos o en barricas resistentes al calor.

Es conocido que a gradientes de temperaturas muy elevados el agua no puede humectar un objeto que se vaya a enfriar (Leidenfrost). Bajo condiciones atmosféricas o ligera sobrepresión este fenómeno se presenta también en una masa fundida de poliéster si esta se introduce en agua de enfriamiento. En la superficie del material de poliéster se forma una capa de vapor que actúa de forma aislante e impide el enfriamiento del material de poliéster. La evaporación y condensación conducen en la interfase además a estados no estacionarios que hacen fuertemente rugosa (formación de cráteres) la superficie del material de poliéster. La superficie rugosa promueve el pegamiento de los granos de granulado acabados. Esto conduce a cristalización no controlada y a abrasión incrementada en tratamientos mecánicos sucesivos, con lo que ahí aparecen defectos y se hacen precisos ciclos de limpieza, así como pérdida de material. Además puede llegarse a aglomeración de los granos del granulado al sobrepasarse de nuevo el punto de transición vítrea, que conduce a otras alteraciones y a pérdidas de calidad.

**(Ver fórmula)**

Sorprendentemente, mediante las condiciones conforme a la reivindicación 1 se ha encontrado que la evaporación y la cavitación en la superficie en los granos del granulado puede controlarse en la medida que la superficie de los granos adopta ahora una estructura de piel de naranja que en cualquier caso reduce más las superficies de contacto de los granos esféricos, de modo que tampoco se presenta más una aglomeración con un tratamiento térmico subsiguiente. El contacto directo de tipo choque con el agua de enfriamiento fuerza la formación controlada de estructuras superficiales y permite con ello en primer lugar un enfriamiento de la masa fundida coordinado con el proceso de tratamiento subsiguiente y un grado de cristalización controlable que puede encontrarse en el intervalo de 8 a 45%.

La cristalización que se inicia desde el núcleo de los gránulos del granulado debido a la mayor temperatura ahí reinante de la masa fundida que solidifica, conduce a tensiones y contracciones dentro de los granos del granulado que se presentan en forma de efectos de repulsión frente a granos que se encuentran próximos y actúan así además en contra de la aglomeración.

Para evitar un pegamiento de los granos del granulado acabados es suficiente ya un breve tiempo de permanencia del material de poliéster bajo las condiciones de presión mencionadas en el trayecto de enfriamiento de solo 0,2 - 5,0 s.

Limitando el tiempo de permanencia bajo las condiciones de presión mencionadas en el trayecto de enfriamiento a 5 s, preferentemente 2 s, se alcanza por otro lado un bajo grado de cristalización del granulado acabado de menos del 10%. El granulado acabado es substancialmente amorfo, lo que puede apreciarse por su transparencia. Preferiblemente el granulado acabado presenta a este respecto una proporción amorfa de como máximo el 92%, sin embargo de al menos el 55%. También presenta el material de poliéster tras la separación del agua de enfriamiento todavía una temperatura ventajosamente alta para un procesamiento subsiguiente directo, como p.ej. una condensación final en fase sólida o un secado.

Formas de realización preferidas del procedimiento conforme a la invención están caracterizadas en las reivindicaciones subordinadas 2 - 13.

Así, se prefiere seleccionar el tiempo de permanencia dentro de límites estrechos entre 0,2 y 2 s, con especial preferencia entre 0,4 s y 0,8 s. Lo mismo es válido para la presión, que se ajusta preferiblemente entre 300 y 600 kPa. Una presión superior a 600 kPa en general no es necesaria para conseguir el efecto conforme a la invención y conllevaría problemas en el diseño de los aparatos.

Tras el paso del trayecto de enfriamiento, la presión del agua de enfriamiento se reduce rápidamente y entonces se separa el agua de enfriamiento del material de poliéster. La reducción de la presión puede realizarse en un tramo estrangulado en forma de un trozo de tubería con sección transversal reducida o de canales de flujo. Como alternativa pueden... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la fabricación de un granulado no pegajoso por encima de la temperatura de transición vítrea a partir de un material de poliéster, en el que el material de poliéster se introduce como masa fundida en una corriente de agua de enfriamiento y tras recorrer un trayecto de enfriamiento se separa del agua de enfriamiento, presentando el agua de enfriamiento a lo largo del trayecto de enfriamiento una presión de al menos 200 kPa, caracterizado porque el tiempo de permanencia del material de poliéster en el trayecto de enfriamiento asciende a 0,2 – 5,0 s.

2. Procedimiento conforme a la reivindicación 1, caracterizado porque el tiempo de permanencia del material de poliéster en el trayecto de enfriamiento asciende a 0,2 – 2,0 s, preferiblemente a 0,4 - 0,8 s.

3. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque el agua de enfriamiento presenta a lo largo del trayecto de enfriamiento una presión de 300 - 600 kPa.

4. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la temperatura del agua de enfriamiento asciende a 80ºC - 110ºC, preferiblemente a 85ºC - 95ºC.

5. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el tiempo de permanencia del material de poliéster se selecciona de modo que el material de poliéster tras la separación del agua de enfriamiento presenta una temperatura de 90ºC - 220ºC.

6. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque para la separación del material de poliéster del agua de enfriamiento se utiliza un dispositivo de separación agua - sólido al que está preconectado un tramo estrangulado para la reducción de la presión del agua de enfriamiento .

7. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el flujo de agua de enfriamiento puede ajustarse en el trayecto de enfriamiento mediante un sobrepaso del trayecto de enfriamiento ajustable.

8. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el material de poliéster se granula inmediatamente después de su entrada en el flujo de agua de enfriamiento formando granos de granulado aproximadamente esféricos.

9. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el material de poliéster se granula tras enfriamiento en el agua de enfriamiento.

10. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el material de poliéster se granula solo después de la separación del agua de enfriamiento formando granos de granulado aproximadamente cilíndricos.

11. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizado porque en el granulado se lleva a cabo un enfriamiento rápido superficial por encima de la temperatura de transición vítrea.

12. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el granulado producido posee una proporción amorfa de al menos el 55% y como máximo del 92%.

13. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la granulación se realiza mediante una placa perforada con un juego de cuchillas puestas al corte de manera rotativa.

14. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la masa fundida se configura como al menos un cordón de masa fundida.

15. Uso del producto fabricado conforme a una de las reivindicaciones 1 a 14 para la asignación directa a un reactor de condensación final en fase sólida o secador, preferentemente un secador de torre y/o de cuba.