Un conjunto de múltiples reactores catalíticos en paralelo que comprende:

a) una pluralidad de fondos (2), teniendo cada fondo un extremo cerrado (4) y un extremo abierto (6), estando dicha pluralidad de fondos soportada por un primer soporte único;

b) una pluralidad de techos (22) soportados por un segundo soporte, cooperando dicha pluralidad de techos (22) con dichos extremos abiertos (6) de la pluralidad de fondos (2) para formar una pluralidad de cámaras de reacción independientes (38);

c) una pluralidad de vasos (14) para retener catalizador, teniendo cada vaso un extremo (18) permeable a fluido que restringe el flujo de catalizador y un extremo abierto (16), estando adaptado el extremo permeable a fluido de cada uno de dichos vasos para extenderse dentro de dichas cámaras de reacción independientes (38) a través de dicho extremo abierto (6) de dichos fondos (2); y

en donde los extremos permeables a fluido contienen un dispositivo de confinamiento microporoso fijado en o cerca del extremo permeable fluido del vaso y que se extiende a través de la sección transversal del manguito;

d) una pluralidad de primeros conductos de fluido (30) (32) en comunicación de fluido con la pluralidad de cámaras de reacción (38); en donde cada uno de dichos primeros conductos de fluido está en comunicación de fluido con un depósito de reaccionante;

e) una pluralidad de segundos conductos de fluido (30) (32) en comunicación de fluido con la pluralidad de cámaras de reacción (38), en donde cada uno de dichos segundos conductos de fluido está en comunicación de fluido con un dispositivo de muestreo;

en donde tanto los primeros como los segundos conductos de fluido están conectados a los techos;

comprendiendo el aparato, además, una pluralidad de juntas de sellado (10), aplicándose cada junta de sellado a un fondo (2) y a un techo correspondiente (22) para formar las cámaras de reacción independientes selladas (38) y comprendiendo una o más juntas de sellado (28) que se aplican a los vasos (14) y a los techos (22) o los fondos (2) correspondientes;

y en donde cada techo tiene la forma de un inserto de reactor, cada vaso es de forma de manguito y el manguito tiene un extremo superior, un extremo inferior y una sección transversal; y cada fondo tiene la forma de un pocillo; y cada inserto de reactor se inserta en un manguito que a su vez se inserta en un pocillo, y en el reactor ensamblado el manguito está posicionado entre el inserto de reactor y el pocillo

Reactor catalítico combinatorio.

Antecedentes de la invención

Los desarrollos en la química combinatoria se han concentrado ampliamente en la síntesis de compuestos químicos. Por ejemplo, los documentos US-A-5612002 y US-A-5766556 describen un método y un aparato para realizar múltiples síntesis simultáneas de compuestos. El documento WO 97/30784-A1 describe un microrreactor para la síntesis de compuestos químicos. Akporiaye, D. E.; Dahl, I. M.; Karlsson, A.; Wendelbo, R. Angew. Chem. Int. Ed. 1998, 37, 609-611, describen un enfoque combinatorio a la síntesis hidrotérmica de zeolitas; véase también el documento WO 98/36826-A1. Otros ejemplos incluyen los documentos US-A-5609826, US-A-5792431, US-A-5746982 y US-A-5785927, así como el documento WO 96/11878-A1.

Más recientemente, se han aplicado enfoques combinatorios a ensayos de catalizadores para tratar de acelerar el proceso de ensayo. Por ejemplo, el documento WO 97/32208-A1 informa sobre la colocación de diferentes catalizadores en un soporte multicelda. Se mide la reacción que tiene lugar en cada celda del soporte para determinar la actividad de los catalizadores mediante la observación del calor liberado o absorbido por la respectiva formulación durante el curso de la reacción y/o el análisis de los productos o reaccionantes. Se había utilizado la formación de imágenes térmicas como parte de otros enfoques combinatorios para el ensayo de catalizadores; véanse Holzwarth, A.; Schmodt, H.; Maier, W. F. Angew. Chem. Int. Ed., 1998, 37, 2644-2647, y Bein, T. Angew. Chem. Int. Ed., 1999, 38, 323-326. La formación de imágenes térmicas puede ser una herramienta para obtener alguna información semicuantitativa relativa a la actividad del catalizador, pero no proporciona ninguna indicación en cuanto a la selectividad del catalizador.

Algunos intentos de adquirir información acerca de los productos de reacción en ensayos de catalizadores con caudal rápido se encuentran descritos en Senkam, S. M. Nature, Julio de 1998, 394(23), 350-353, en donde se utiliza una ionización multifotónica inducida por láser e intensificada por resonancia para analizar un flujo de gas proveniente de cada uno de los sitios de catalizador fijos. Análogamente, Cong, P.; Doolen, R. D.; Fan, Q.; Giaquinta, D. M.; Guan, S.; McFarland, E. W.; Poojary, B. M.; Self, K.; Turner, H. W.; Weinberg, W. H. Angew. Chem. Int. Ed. 1999, 38, 484-488, informan sobre la utilización de una sonda con entubado concéntrico para el suministro/retirada y muestreo de gas. Únicamente el lecho fijo de catalizador que se está ensayando se encuentra expuesto a la corriente de reaccionantes, retirándose los reaccionantes en exceso por medio de vacío. Se caliente el hecho fijo único de catalizador y se muestrea la mezcla de gas directamente por encima del catalizador y se la envía a un espectrómetro de masas.

La química combinatoria se ha aplicado para evaluar la actividad de catalizadores. Algunas aplicaciones se han enfocado en la determinación de la actividad relativa de catalizadores en una biblioteca; véanse Klien, J.; Lehmann, C. W.; Schmidt, H.; Maier, W. F. Angew. Chem. Int. Ed. 1998, 37, 3369-3372; Taylor, S. J.; Morken, J. P. Science, Abril 1998, 280(10), 267-270; y WO 99/34206-A1. Algunas aplicaciones han ampliado la información buscada para incluir la selectividad de catalizadores. El documento WO 99/19724-A1 describe un cribado de actividades y selectividades de bibliotecas de catalizadores que tienen sitios de ensayo direccionables mediante la puesta en contacto de catalizadores potenciales en los sitios de ensayo con corrientes de reaccionantes que forman estelas de productos. Se criban las estelas de productos haciendo pasar un haz de radiación de un nivel de energía adecuado para promover fotoiones y fotoelectrones que son detectados por una colección de microelectrodos. El documento WO 98/07026-A1 describe reactores miniaturizados en los que se analiza la mezcla de reacción durante el tiempo de reacción utilizando análisis espectroscópicos. Algunos procesos comerciales han operado utilizando reactores múltiples en paralelo en los que se combinan los productos de todos los reactores en una sola corriente de productos; véanse los documentos US-A-5304354 y US-A-5489726. El documento US-5,766,556 describe un aparato y un método que se utilizan para la síntesis simultánea múltiple de compuestos.

Los solicitantes han desarrollado un reactor particularmente adecuado para uso en la evaluación combinatoria de catalizadores. Se pueden ensamblar fácilmente múltiples reactores en una formación ordenada para la evaluación simultánea de una pluralidad de catalizadores. Los pocillos de los múltiples reactores pueden integrarse en un solo bloque y los insertos de reactor de los múltiples reactores pueden integrarse en una sola placa superior, permitiendo así una fácil manipulación y ensamble de una formación ordenada de reactores múltiples.

Sumario de la invención

En el primer aspecto de la presentación se proporciona un conjunto de múltiples reactores catalíticos en paralelo que comprende:

a) una pluralidad de fondos (2), teniendo cada fondo un extremo cerrado (4) y un extremo abierto (6), estando soportada dicha pluralidad de fondos por un primer soporte único,

b) una pluralidad de techos (22) soportados por un segundo soporte único, cooperando dicho pluralidad de techos (22) con dichos extremos abiertos (6) de la pluralidad de fondos (2) para formar una pluralidad de cámaras de reacción independientes (38);

c) una pluralidad de vasos (14) para retener catalizador, teniendo cada vaso un extremo (18) permeable a fluido que restringe el flujo de catalizador y un extremo abierto (16), estando adaptado el extremo permeable a fluido de cada uno de dichos vasos para extenderse dentro de dichas cámaras de reacción independientes (38) a través de dicho extremo abierto (6) de dichos fondos (2); y

en donde los extremos permeables a fluido contienen un dispositivo de confinamiento microporoso fijado en o cerca del extremo permeable a fluido del vaso y que se extiende a través de la sección transversal del manguito;

d) una pluralidad de primeros conductos de fluido (30) (32) en comunicación de fluido con la pluralidad de cámaras de reacción (38); en donde cada uno de dichos primeros conductos de fluido está en comunicación de fluido con un depósito de reaccionan-te;

e) una pluralidad de segundos conductos de fluido (30) (32) en comunicación de fluido con la pluralidad de cámaras de reacción (38), en donde cada uno de dichos segundos conductos de fluido está en comunicación de fluido con un dispositivo de fluido;

y en donde tanto los primeros como los segundos conductos de fluido están conectados a los techos;

comprendiendo el aparato, además, una pluralidad de juntas de sellado (10), aplicándose cada junta de sellado a un fondo (2) y un techo correspondiente (22) para formar las cámaras de reacción independientes selladas (38) y comprendiendo una o más juntas de sellado (28) que se aplican a los vasos (14) y a los correspondientes techos (22) o fondos (2);

y en donde cada techo tiene la forma de un inserto de reactor, cada vaso tiene forma de manguito y el manguito tiene un extremo superior, un extremo inferior y una sección transversal; y cada fondo tiene la forma de un pocillo; y cada inserto de reactor se inserta en un manguito que a su vez se inserta en un pocillo, y en el reactor ensamblado el manguito está posicionado entre el inserto de reactor y el pocillo.

La finalidad de la invención es proporcionar un conjunto de múltiples reactores catalíticos en paralelo que tenga (1) una pluralidad de fondos, teniendo cada fondo un extremo abierto y un extremo cerrado, estando soportada la pluralidad por un primer soporte único; (2) una pluralidad de techos soportados por un segundo soporte único, estando la pluralidad de techos aplicada a la pluralidad de vasos para formar una pluralidad de cámaras de reacción independientes selladas; (3) una pluralidad de vasos para contener catalizador, teniendo cada vaso un extremo abierto y un extremo permeable a fluido, y estando posicionado dentro de las cámaras de reacción de modo que los extremos abiertos de los vasos estén en alineación con los extremos abiertos de los fondos; (4) una pluralidad de primeros conductos de fluido en comunicación de fluido con las cámaras de reacción; y (5) una pluralidad de segundos conductos de fluido en comunicación de fluido con las cámaras de reacción. Una...

1. Un conjunto de múltiples reactores catalíticos en paralelo que comprende:

a) una pluralidad de fondos (2), teniendo cada fondo un extremo cerrado (4) y un extremo abierto (6), estando dicha pluralidad de fondos soportada por un primer soporte único;

b) una pluralidad de techos (22) soportados por un segundo soporte, cooperando dicha pluralidad de techos (22) con dichos extremos abiertos (6) de la pluralidad de fondos (2) para formar una pluralidad de cámaras de reacción independientes (38);

c) una pluralidad de vasos (14) para retener catalizador, teniendo cada vaso un extremo (18) permeable a fluido que restringe el flujo de catalizador y un extremo abierto (16), estando adaptado el extremo permeable a fluido de cada uno de dichos vasos para extenderse dentro de dichas cámaras de reacción independientes (38) a través de dicho extremo abierto (6) de dichos fondos (2); y

en donde los extremos permeables a fluido contienen un dispositivo de confinamiento microporoso fijado en o cerca del extremo permeable fluido del vaso y que se extiende a través de la sección transversal del manguito;

d) una pluralidad de primeros conductos de fluido (30) (32) en comunicación de fluido con la pluralidad de cámaras de reacción (38); en donde cada uno de dichos primeros conductos de fluido está en comunicación de fluido con un depósito de reaccionante;

e) una pluralidad de segundos conductos de fluido (30) (32) en comunicación de fluido con la pluralidad de cámaras de reacción (38), en donde cada uno de dichos segundos conductos de fluido está en comunicación de fluido con un dispositivo de muestreo;

en donde tanto los primeros como los segundos conductos de fluido están conectados a los techos;

comprendiendo el aparato, además, una pluralidad de juntas de sellado (10), aplicándose cada junta de sellado a un fondo (2) y a un techo correspondiente (22) para formar las cámaras de reacción independientes selladas (38) y comprendiendo una o más juntas de sellado (28) que se aplican a los vasos (14) y a los techos (22) o los fondos (2) correspondientes;

y en donde cada techo tiene la forma de un inserto de reactor, cada vaso es de forma de manguito y el manguito tiene un extremo superior, un extremo inferior y una sección transversal; y cada fondo tiene la forma de un pocillo; y cada inserto de reactor se inserta en un manguito que a su vez se inserta en un pocillo, y en el reactor ensamblado el manguito está posicionado entre el inserto de reactor y el pocillo.

2. El conjunto de múltiples reactores catalíticos en paralelo de la reivindicación 1, que comprende, además, un dispositivo de bloqueo que se aplica tanto al primer soporte como al segundo soporte.

3. El conjunto de múltiples reactores catalíticos en paralelo de la reivindicación 1, en el que el inserto de reactor está equipado con un termopar (34).

4. Un procedimiento para realizar múltiples reacciones catalíticas en paralelo utilizando el aparato de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, que comprende:

a) sellar simultáneamente los extremos abiertos (6) de la pluralidad de fondos (2) con una pluralidad de techos correspondientes (22) soportados por un segundo soporte único para formar múltiples cámaras de reacción independientes selladas, alojando cada una de las múltiples cámaras de reacción independientes selladas el vaso (14) que contiene catalizador;

b) introducir simultáneamente un fluido reaccionante en cada una de las cámaras de reacción independientes selladas para que haga contacto con los catalizadores contenidos en ellas y para que se forme una pluralidad de mezclas de reacción, con cada mezcla de reacción en cada cámara de reacción independiente sellada; y

c) retirar simultáneamente un efluente de cada cámara de reacción independiente.