Recuperación de biobutanol de caldos de fermentación.

Recuperación de biobutanol de caldos de fermentación.

La concentración de butanol en los caldos de fermentación es baja

, lo cual hace muy costoso energéticamente su recuperación mediantes técnicas clásicas. En la presente invención se describe un método de bajo consumo energético para la recuperación de butanol. Este método consiste en un proceso de adsorción-desorción usando como adsorbente una resina polimérica. La etapa de desorción se realiza de forma más eficiente y se integra con etapas de condensación y decantación.

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201400431.

Solicitante: UNIVERSIDAD COMPLUTENSE DE MADRID.

Nacionalidad solicitante: España.

Inventor/es: DELGADO DOBLÁDEZ,José Antonio, ÁGUEDA MATÉ,Vicente Ismael, UGUINA ZAMORANO,María De Los Ángeles, SOTELO SANCHO,José Luis, GARCÍA RODRÍGUEZ,Álvaro.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES > PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL > SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda... > B01D15/00 (Procedimientos de separación que implican el tratamientos de líquidos con absorbentes sólidos; Aparatos para ello)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > BIOQUIMICA; CERVEZA; BEBIDAS ALCOHOLICAS; VINO; VINAGRE;... > RECUPERACION DE SUBPRODUCTOS DE LAS SOLUCIONES FERMENTADAS;... > C12F3/00 (Recuperación de subproductos)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA ORGANICA > COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos... > Preparación de compuestos que tienen grupos hidroxilo... > C07C29/74 (Separación; Purificación; Estabilización; Empleo de aditivos)

PDF original: ES-2478415_A1.pdf

 

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Ilustración 1 de Recuperación de biobutanol de caldos de fermentación.
Ilustración 2 de Recuperación de biobutanol de caldos de fermentación.
Ilustración 3 de Recuperación de biobutanol de caldos de fermentación.
Ilustración 4 de Recuperación de biobutanol de caldos de fermentación.
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Recuperación de biobutanol de caldos de fermentación.

Fragmento de la descripción:

Recuperación de biobutanol de caldos de fermentación Sector de la Técnica

La presente invención se refiere a un proceso de separación y purificación de compuestos orgánicos de medios acuosos utilizando adsorbentes. De forma más concreta, se refiere a la recuperación y purificación de biobutanol de caldos de fermentación mediante un proceso cíclico de adsorción-desorción.

Estado de la técnica

Actualmente existe un gran número de procesos orientados a recuperar biobutanol de caldos de fermentación para su uso como biocombustible o agente químico. La concentración de butanol en estos caldos de fermentación es inferior al 2%, lo cual hace muy costosa energéticamente su recuperación por técnicas clásicas como la destilación.

Por ello, existe la necesidad de procesos alternativos que recuperen biobutanol de caldos de fermentación con bajo consumo energético. Desde este punto de vista, la operación de adsorción-desorción es una de las técnicas viables.

En bibliografía existen numerosos procesos basados en la operación adsorción- desorción para la recuperación de biobutanol de diferentes medios acuosos (Eom, M.H. et al. Modeling of biobutanol adsorption process designing an extractive fermentor. Ind. En. Chem. Res. 52(2) (2013) 603-611; Oudshrooorn, A. et al. Assesment of options for selective 1-butanol recovery from aqueous solution. Ind. Eng. Chem. Res. 48(15) (2009) 7325-7336; Nielsen, D.R. et al. In situ product recovery of n-butanol using polymeric resins. Biotechnol. Bioeng. 102(3) (2009) 811-821; Qureshi, N. et al. Energy-efficient recovery of butanol from model Solutions and fermentation broth by adsorption. Bioprocess. Biosyst. Eng. 27 (2005) 215-222; Águeda, V.I. et al. Column dynamics of an adsorption-desorption process for butanol recovery from aqueous Solutions with silicalite pellets. Sep. Purif. Technol. 104 (2013) 307-321; CN102965399, W02008/095896, US 5,755,967). Sin embargo, presentan inconvenientes como bajas concentraciones de butanol en la corriente producto, severas condiciones para la etapa

de desorción y dificultad para desorber todo el butanol adsorbido. A causa de estos inconvenientes, los procesos basados en adsorción-desorción presentan también altos consumos energéticos y, por tanto, no ofrecen una mejora real respecto a otras alternativas clásicas.

En la presente invención se propone un nuevo método de recuperación de biobutanol de caldos de fermentación, el cual incluye una desorción por etapas que, combinada con una etapa de condensación y posterior decantación, permite obtener una corriente con elevada concentración de butanol. Las condiciones de operación para la etapa de desorción son tales que el proceso de recuperación conlleva un bajo consumo energético.

Descripción detallada de la invención

El método de recuperación del biobutanol procedente de un caldo de concentración objeto de la presente invención consiste en un proceso de adsorción-desorción donde la desorción se realiza por etapas y se combina con condensación y decantación. Las bajas temperaturas y caudales empleados en la desorción del biobutanol permiten llevar a cabo el proceso de recuperación con un bajo consumo energético.

En una primera etapa de adsorción, el butanol contenido en una mezcla acuosa queda retenido sobre el adsorbente. Esta etapa se puede realizar en un intervalo de temperaturas entre 20 y 70°C, recomendablemente entre 20 y 40 °C, sobre una resina polimérica de carácter hidrofóbico, por ejemplo, una resina consistente en una matriz de divinilbenceno-estireno bromada.

En una segunda etapa, el biobutanol retenido en el adsorbente se recupera mediante desorción con gas inerte en tres o más sub-etapas. Esta etapa puede ser realizada en un intervalo de temperaturas entre 45 y 100°C, preferiblemente a temperaturas iguales o inferiores a 75°C. En primer lugar, se realiza una purga con el gas para recuperar la mezcla líquida que se encuentra en el volumen muerto de la columna; la corriente de salida de la columna se envía a un condensador y el condensado se recircula a la etapa de adsorción. En la siguientes sub-etapas se realiza la desorción de los componentes

adsorbidos en el sólido y la corriente de gas que sale de la columna se envía también a un condensador; en este caso, el condensado pasa a un decantador donde se obtienen dos fases: una fase rica en butanol (corriente producto del proceso) y una fase pobre en butanol que se recircula a la etapa de adsorción. En una última sub-etapa se realiza el acondicionamiento de la columna desorbiendo los componentes que quedan aún adsorbidos en el sólido para así regenerar la columna para el siguiente ciclo. La salida de la corriente de gas en esta etapa también está conectada a un condensador donde se obtiene un condensado que se recircula a la etapa de adsorción.

Una vez realizada la etapa de recuperación de butanol mediante este proceso cíclico de adsorción-desorción, la corriente producto puede ser purificada hasta el 99,9% en peso de butanol mediante destilación. El hecho de aplicar previamente el proceso de adsorción-desorción permite reducir el coste energético de esta última.

Modo de realización de la invención

La presente invención se ilustra adicionalmente mediante los siguientes ejemplos, complementados por las Figuras 1, 2, 3, 4, 5, 6 y 7, los cuales no pretenden ser limitativos de su alcance.

Ejemplo 1:

Una corriente mezcla butanol-agua (1) que contiene un 1,2% (en peso) de butanol (Tabla 1), se hace pasar por una columna (2) que contiene un lecho de resina polimérica Sepabeads SP207 (Sigma-Aldrich). La adsorción tiene lugar a una temperatura de 25 °C y el butanol queda retenido en la columna. La Figura 5 muestra las curva de rotura de butanol desde el inicio de la adsorción hasta la saturación de la resina. El caudal de alimentación empleado es de lmL/min y la cantidad de sólido adsorbente de 3.78 g.

La recuperación del butanol retenido en la columna se realiza desorbiendo con una corriente de 200 ml/min de aire (5) a una temperatura de 75°C, durante 180 minutos.

Durante los primeros 5 minutos se realiza una purga con aire para recuperar la mezcla líquida que se encuentra en el volumen muerto de la columna. La corriente de salida (4)

de la columna se envía a un condensador (6) que opera a -4°C. La composición del condensado (8) es de un 2.37 % en peso de butanol (Tabla 1). Esta corriente se recircula a la etapa de adsorción (Figura 2).

Posteriormente, del minuto 5 al 30, se lleva a cabo la desorción de los componentes adsorbidos en el sólido (Figura 3). En esta etapa, la corriente de aire que sale de la columna (9), se envía a un condensador (6) que opera a -4°C y, a continuación, el condensado (11) pasa a un decantador (12) que opera a 25°C. El líquido obtenido en esta etapa contiene una fase rica (13) en butanol (78.62% en peso) y una pobre (14) en butanol (6.84% peso) (Tabla 1). La corriente pobre en butanol se recircula a la etapa de adsorción, y la rica en butanol es la corriente producto del proceso, la cual puede pasar a ser purificada mediante destilación hasta llegar a una composición del 99,9% en peso de butanol.

Finalmente, desde el minuto 30 al 180, se procede al acondicionamiento de la columna desorbiendo los componentes que quedan aún retenidos y regenerando la columna para el siguiente ciclo (Figura 4) La salida de la corriente de aire (15) también está conectada a un condensador (7) que opera a -4°C. El condensado (16) tiene una concentración del 4.44 % en peso de butanol (Tabla 1) y se recircula a la etapa de adsorción.

La Tabla 1 recoge los datos de composición y recuperación de butanol y agua en diferentes corrientes del proceso.

Tabla 1

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Reivindicaciones:

1. Proceso de adsorción-desorción para la recuperación de biobutanol de caldos de fermentación caracterizado porque la adsorción se realiza en columna de lecho fijo y la desorción se realiza con gas inerte en tres o más etapas que comprenden la purga de la columna para recuperar la mezcla líquida que se encuentra en el volumen muerto de la columna, la desorción de los componentes adsorbidos en el sólido seguida de decantación y el acondicionamiento de la columna.

2. Proceso de adsorción-desorción para la recuperación de biobutanol de caldos de fermentación, según reivindicación 1, donde opcionalmente se puede incluir una etapa de destilación posterior a la decantación.

3. Proceso de adsorción-desorción para la recuperación de biobutanol de caldos de fermentación, según reivindicación 1, donde el adsorbente es una resina polimérica de carácter hidrofóbico.

4. Proceso de adsorción-desorción para la recuperación de biobutanol de caldos de fermentación, según reivindicación 3, donde la resina consiste en una matriz de divinilbenceno-estireno bromada.

5. Proceso de adsorción-desorción para la recuperación de biobutanol de caldos de fermentación, según reivindicaciones anteriores, donde la adsorción se puede realizar en un intervalo de temperaturas entre 20 y 70°C, preferiblemente entre 20- 40°C.

6. Proceso de adsorción-desorción para la recuperación de biobutanol de caldos de fermentación, según reivindicaciones anteriores, donde el gas inerte es aire.

7. Proceso de adsorción-desorción para la recuperación de biobutanol de caldos de fermentación, según reivindicaciones anteriores, donde la desorción se realiza en un intervalo de temperaturas entre 45 y 100°C, preferiblemente a temperaturas iguales o inferiores a 75°C.

8. Proceso de adsorción-desorción para la recuperación de biobutanol de caldos de fermentación, según reivindicaciones anteriores, donde la decantación se realiza a temperatura ambiente y se obtiene una corriente con un porcentaje en peso de butanol mayor del 75%.

9. Proceso de adsorción-desorción para la recuperación de biobutanol de caldos de fermentación, según reivindicación 8, donde la disolución de butanol obtenida por decantación se destila hasta alcanzar una composición del 99,9% de butanol.