Pirofosfato de (poli)piperazina en polvo y método de fabricación del mismo.

Pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento,

que tiene una blancura de 80 a 100 como un valor W, y una amarillez de 0 a 5 como un valor YI,

en el que dicho pirofosfato de

(poli)piperazina es una mezcla entre pirofosfato de piperazina representado mediante la fórmula (I):**Fórmula**

en el que, en la fórmula (I), las líneas discontinuas representan enlaces químicos

y un poli(pirofosfato de piperazina) representado mediante la fórmula (II):**Fórmula**

en el que, en la fórmula (II), n es un número entero de 2 a 100.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/JP2010/063072.

Solicitante: SAKAI CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD.

Nacionalidad solicitante: Japón.

Dirección: 5-2, Ebisujimacho Sakai-ku Sakai-shi Osaka 590-8502 JAPON.

Inventor/es: OKITA HIROMASA, TSUJIMOTO HIDEO, MURAKAMI YASUYUKI.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION... > COMPOSICIONES DE COMPUESTOS MACROMOLECULARES (composiciones... > C08L23/00 (Composiciones de homopolímeros o copolímeros de hidrocarburos alifáticos insaturados que tienen solamente un enlace doble carbono-carbono; Composiciones de derivados de tales polímeros)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA ORGANICA > COMPUESTOS HETEROCICLICOS (Compuestos macromoleculares... > Compuestos heterocíclicos que contienen ciclos polimetileno-imina... > C07D295/02 (que contienen solamente átomos de hidrógeno y carbono en adición a los heteroelementos del ciclo)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > COLORANTES; PINTURAS; PULIMENTOS; RESINAS NATURALES;... > SUSTANCIAS PARA APLICACIONES NO PREVISTAS EN OTRO... > Sustancias ignífugas > C09K21/12 (que contienen fósforo)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION... > UTILIZACION DE SUSTANCIAS INORGANICAS U ORGANICAS... > Utilización de ingredientes orgánicos > C08K5/529 (Esteres que tienen heterociclos que no representan ésteres cíclicos de ácidos fosfóricos o fosforosos)

PDF original: ES-2532430_T3.pdf

 

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Fragmento de la descripción:

Pirofosfato de (poli)piperazina en polvo y método de fabricación del mismo.

CAMPO TÉCNICO

La presente invención se refiere a pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento y al método de producción del mismo. ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

El pirofosfato de (poli)p¡peraz¡na ha atraído la atención como agente que otorga retardancia de la llama para una resina sintética en vista de su excelente retardancia de la llama.

Ya se han descrito muchos métodos de producción de pirofosfato de (poli)piperazina. Un ejemplo conocido como un método sencillo de producción de pirofosfato de piperazina incluye una reacción entre clorhidrato de piperazina y pirofosfato sódico en una solución acuosa para producir pirofosfato de piperazina como un precipitado poco soluble en agua (Documento de Patente 1). El Documento de Patente 2 desvela un método que incluye un tratamiento de pirofosfato sódico con ácido clorhídrico, seguido por una reacción del ácido pirofosfórico resultante con piperazina en una solución acuosa para producir pirofosfato de piperazina como un precipitado poco soluble en agua.

Desafortunadamente, los métodos anteriores presentan algún problema en la generación de subproductos tales como cloruro sódico o sal sódica de pirofosfato de piperazina. La solubilidad del cloruro sódico en agua es relativamente baja y apenas varía dependiendo del cambio de temperatura. Por lo tanto, una vez que el cloruro sódico está presente en una mezcla de reacción es difícil retirarlo de la mezcla mediante aclarado, etc. Además, la generación del subproducto sales sódicas de pirofosfato de piperazina causa disminución del rendimiento del producto diana. Por lo tanto, el método convencional de pirofosfato de (poli)piperazina tiene margen de mejora en el rendimiento y la pureza de los productos.

Como alternativa para eliminar los problemas en un método convencional tal como se ha mencionado anteriormente, el Documento de Patente 3 desvela un método de producción de pirofosfato de (poli)piperazina mediante condensación por deshidratación de difosfato de piperazina.

[Referencias]

[Documentos de Patente]

[Documento de Patente 1] JP 48-88791 A

[Documento de Patente 2] Patente de Estados Unidos N° 4.599.375 [Documento de Patente 3] JP 25-1221 A

El documento SOLID STATE SCIENCES, ELSEVIER, vol. 9, páginas 72-81, 27, desvela dihidrogenofosfato de piperazinio, C2H12N2(H2P4)2: Síntesis, 31 P CSMAS RMN, investigaciones estructurales y térmicas.

El documento WO 25/3786 A1 desvela pirofosfato de piperazina que tiene una elevada pureza y una fabricación de pirofosfato de piperazina, que implica llevar a cabo deshidratación de difosfato de piperazina.

RESUMEN DE LA INVENCIÓN

- Problema a resolver mediante la invención

El método desvelado en el Documento de Patente 3, sin embargo, sigue siendo un problema en que el pirofosfato de (poli)p¡peraz¡na pulverulento producido generalmente tiene una coloración gris o marrón. La coloración de agentes adicionales afecta al toco de color de los productos finales que contiene los agentes. Por lo tanto, una componente de resina o un artículo moldeado que contiene dicho pirofosfato de (poli)p¡peraz¡na pulverulento con coloración puede tener un color no deseable, y por lo tanto, el pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento ha sido usado solamente en un campo limitado como agente adicional. Por lo tanto, ha sido deseado proporcionar pirofosfato de (poli)p¡peraz¡na pulverulento cuyo color sea casi blanco, lo que no afectaría al tono de color de los productos finales.

En vista del estado de la técnica, un objeto de la presente invención es proporcionar, pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento que no está acompañado por subproductos difíciles de retirar y no está teñido de un color que afectaría de forma adversa a la coloración del artículo moldeado. Otro objeto de la presente invención es proporcionar una composición de resina y un artículo moldeado que contienen el pirofosfato de (poli)piperaz¡na pulverulento. Otro objeto más de la presente invención es proporcionar un método del pirofosfato de (poli)piperaz¡na pulverulento de

manera eficiente y con un alto rendimiento.

- Medios para resolver el problema

Un primer aspecto de la presente invención se refiere a pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento, que se representa mediante la fórmula (I) descrito a continuación. El material pulverulento tiene una blancura de 8 a 1 como un valor W, y una amarillez de a 5 como un valor Yl.

Un segundo aspecto de la presente invención se refiere a un agente que otorga retardancia de la llama para una resina, que comprende el pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento anterior.

Un tercer aspecto de la presente invención se refiere a un artículo moldeado formado a partir de la composición de resina retardante de la llama.

Un cuarto aspecto de la presente invención se refiere a una composición de resina retardante de la llama, que comprende

1 partes en masa de una resina, y

de 2 a 8 partes en masa del pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento anterior. La resina es, preferentemente, una resina de poliolefina.

Un quinto aspecto de la presente invención se refiere a un método de producción de pirofosfato de (poli)p¡perazina pulverulento de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende la etapa de condensación por deshidratación de difosfato de piperazina para producir pirofosfato de (poli)piperazina, realizándose la etapa en una atmósfera de gas inerte.

El gas inerte es, preferentemente, nitrógeno gaseoso. El difosfato de piperazina puede ser, preferentemente, un producto de una reacción entre ácido fosfórico y piperazina.

- Efecto de la invención

De acuerdo con un método de la presente invención, pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento blanco, altamente puro puede obtenerse con un alto rendimiento, sin necesidad de un aparato de fabricación especial, y también sin necesidad de incrementar el número de etapas totales en comparación con los métodos convencionales. El pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento de la presente invención es excelente en retardancia de la llama y, por lo tanto, se usa preferentemente como un agente que otorga retardancia de la llama que se mezclará en una composición de resina o un artículo moldeado. Además, el pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento tiene color blanco, y no afecta de forma adversa a la coloración de los artículos moldeados. Por lo tanto, el pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento puede usarse en un amplio campo como agente adicional para una resina.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS

[Figura 1] Una fotografía del polvo que se obtuvo en el ejemplo 1.

[Figura 2] Una fotografía del polvo que se obtuvo en el ejemplo comparativo 1.

[Figura 3] Una fotografía del artículo moldeado que se obtuvo en el ejemplo de aplicación 1.

[Figura 4] Una fotografía del artículo moldeado que se obtuvo en el ejemplo de aplicación comparativo 1.

MODO PARA LLEVAR A CABO LA INVENCIÓN

La presente invención se describirá en detalle a continuación.

<Pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento

El pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento de acuerdo con un primer aspecto de la presente invención tiene una blancura de 8 a 1 como un valor W, y una amarillez de a 5 como un valor YT.

El pirofosfato de (poli)piperazina usado en el presente documento significa un pirofosfato de piperazina representado mediante la siguiente fórmula (I):

H N NH

I

HO-7jP--POH

/ \

HO o H

en la fórmula (I), las líneas discontinuas representan enlaces químicos (por ejemplo,... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Pirofosfato de (poli)piperaz¡na pulverulento,

que tiene una blancura de 8 a 1 como un valor W, y una amarillez de a 5 como un valor Yl,

en el que dicho pirofosfato de (poli)piperaz¡na es una mezcla entre pirofosfato de piperazina representado mediante la fórmula (I):

F

HN

; | (i)

HO-jP-OP-OH H O O OH

en el que, en la fórmula (I), las líneas discontinuas representan enlaces químicos y un poli(pirofosfato de piperazina) representado mediante la fórmula (II):

HO

OH

OH

HN NH-HO

\______/

O

II

P-

O

H

OH

n

(II)

en el que, en la fórmula (II), n es un número entero de 2 a 1.

2. Un agente que otorga retardancia de la llama para una resina, que comprende el pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento de acuerdo con la reivindicación 1.

3. Una composición de resina retardante de la llama, que comprende 1 partes en masa de una resina, y

de 2 a 8 partes en masa del pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento de acuerdo con la reivindicación 1.

4. La composición de resina retardante de la llama de acuerdo con la reivindicación 3, en la que la resina es una resina de poliolefina.

5. Un artículo moldeado formado a partir de la composición de resina retardante de la llama de acuerdo con la reivindicación 3 ó 4.

6. Un método de producción de pirofosfato de (poli)piperazina pulverulento de acuerdo con la reivindicación 1,

que comprende la etapa de condensación por deshidratación de difosfato de piperazina para producir pirofosfato de (poli)piperazina, realizándose la etapa en una atmósfera de gas inerte,

en el que la condensación por deshidratación se realiza usando un aparato de amasado equipado con un dispositivo calentador a una temperatura de calentamiento de 23 a 29°C, y un número de rotación de 3 a 1.6 rpm

7. El método de acuerdo con la reivindicación 6, en el que el gas inerte es nitrógeno gaseoso.

8. El método de acuerdo con la reivindicación 6 ó 7,

en el que el difosfato de piperazina es un producto de una reacción entre ácido ortofosfórico y piperazina.