Un tratamiento por destilación de cianhidrina de acetona y unos procedimientos para la preparación de ésteres de ácido metacrílico y de productos subsiguientes.

Un procedimiento para la preparación de cianhidrina de acetona que contiene como etapas las de:



A. poner en contacto acetona y ácido cianhídrico en un reactor para formar una mezcla de reacción, circulando la mezcla de reacción y obteniéndose cianhidrina de acetona,

B. enfriar por lo menos a una parte de la mezcla de reacción,

C. dejar salir desde el reactor por lo menos a una parte de la cianhidrina de acetona producida;

D. destilar continuamente la cianhidrina de acetona producida retirada mediando obtención de un producto de colas con cianhidrina de acetona y un producto de cabezas con acetona en una columna de destilación;

E. devolver por lo menos una parte del producto de cabezas con acetona a la etapa A.,

siendo mantenido el producto de cabezas con acetona, durante la devolución, a menos de 60 ºC.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2007/059105.

Solicitante: EVONIK ROHM GMBH.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: KIRSCHENALLEE 64293 DARMSTADT ALEMANIA.

Inventor/es: SCHAFER, THOMAS, WEBER, ROBERT, GROPP, UDO, MERTZ,THOMAS, PERL,ANDREAS, SING,RUDOLF.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B01D3/00 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL.B01D SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda B03B, B03D, mesas o cribas neumáticas B03B, por vía seca B07; separación magnética o electrostática de materiales sólidos a partir de materiales sólidos o de fluidos, separación mediante campos eléctricos de alta tensión B03C; aparatos centrifugadores B04B; aparato de vórtice B04C; prensas en sí para exprimir los líquidos de las sustancias que los contienen B30B 9/02). › Destilación o procedimiento de cambio similares en los que los líquidos están en contacto con medios gaseosos, p. ej. extracción.
  • C07C231/06 QUIMICA; METALURGIA.C07 QUIMICA ORGANICA.C07C COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos macromoleculares C08; producción de compuestos orgánicos por electrolisiso electroforesis C25B 3/00, C25B 7/00). › C07C 231/00 Preparación de amidas de ácidos carboxílicos. › a partir de nitrilos por transformación de grupos ciano en grupos carboxamido.
  • C07C253/08 C07C […] › C07C 253/00 Preparación de nitrilos de ácidos carboxílicos (de cianógeno o sus compuestos C01C 3/00). › por adición de ácido cianhídrico o de sus sales a compuestos insaturados.
  • C07C67/20 C07C […] › C07C 67/00 Preparación de ésteres de ácidos carboxílicos. › a partir de amidas o lactamas.
  • C08F20/18 C […] › C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES.C08F COMPUESTOS MACROMOLECULARES OBTENIDOS POR REACCIONES QUE IMPLICAN UNICAMENTE ENLACES INSATURADOS CARBONO - CARBONO (producción de mezclas de hidrocarburos líquidos a partir de hidrocarburos de número reducido de átomos de carbono, p. ej. por oligomerización, C10G 50/00; Procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la síntesis de un compuesto químico dado o de una composición dada, o para la separación de isómeros ópticos a partir de una mezcla racémica C12P; polimerización por injerto de monómeros, que contienen uniones insaturadas carbono-carbono, sobre fibras, hilos, hilados, tejidos o artículos fibrosos hechos de estas materias D06M 14/00). › C08F 20/00 Homopolímeros o copolímeros de compuestos que tienen uno o más radicales alifáticos insaturados, teniendo cada uno solamente un enlace doble carbono-carbono, y estando solamente uno terminado por un radical carboxilo o una sal, anhídrido, éster, amida, imida o nitrilo del mismo. › con ácidos acrílico o metacrílico.

PDF original: ES-2470567_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Un tratamiento por destilaciïn de cianhidrina de acetona y unos procedimientos para la preparaciïn de ïsteres de ïcido metacrïlico y de productos subsiguientes El presente invento se refiere en general a un procedimiento para la preparaciïn de cianhidrina de acetona, a un procedimiento para la preparaciïn de un ïster alquïlico, a un procedimiento para la preparaciïn de ïcido metacrïlico, a un dispositivo para la preparaciïn de ïsteres alquïlicos de ïcido metacrïlico, a un procedimiento para la preparaciïn de unos polïmeros que se basan por lo menos parcialmente en unos ïsteres alquïlicos de ïcido metacrïlico, a la utilizaciïn de los ïsteres alquïlicos de ïcido metacrïlico, obtenibles a partir del procedimiento conforme al invento, en unos productos quïmicos, asï como a los productos quïmicos que se basan en los ïsteres alquïlicos de ïcido metacrïlico, que son obtenibles segïn los procedimientos conformes al invento.

La cianhidrina de acetona es uno de los importantes componentes de partida en el caso de la preparaciïn de ïcido metacrïlico y de ïsteres alquïlicos de ïcido metacrïlico. ïstos dos tipos de compuestos son unos monïmeros que tienen una gran importancia para una serie de materiales sintïticos de producciïn a gran escala y cuyo consumo, por medio del aumento creciente de la utilizaciïn de estos materiales sintïticos de producciïn a gran escala, crece constantemente, de modo que tambiïn el producto de partida, cianhidrina de acetona, se necesita en unas cantidades cada vez mayores. La cianhidrina de acetona se obtiene por ejemplo a partir de ïcido cianhïdrico y de acetona o tambiïn a partir de acetona y de sales de ïcido cianhïdrico.

Tradicionalmente, tal como se describe, entre otros documentos de patentes, en el de la Repïblica Democrïtica Alemana DD 273 058 A1, y en los de patentes de los EE.UU. US 4.130.580 o US 3.742.016, el tratamiento de la cianhidrina de acetona formada en la precedente reacciïn, se efectïa mediante una destilaciïn realizada en dos o mïs etapas. La acetona resultante en el caso de este tratamiento se aporta de nuevo, por lo menos en parte, a la reacciïn para la formaciïn de la cianhidrina de acetona, y la cianhidrina de acetona purificada se transforma ulteriormente en unos ïsteres alquïlicos de ïcido metacrïlico o respectivamente en el ïcido metacrïlico.

Por lo general, el presente invento se basï en la misiïn de eliminar, por lo menos en parte o incluso totalmente, las desventajas que se establecen a partir del estado de la tïcnica.

Ademïs de ello, el presente invento se basï en la misiïn de proporcionar un procedimiento para la preparaciïn de cianhidrina de acetona o respectivamente para la preparaciïn de ïcido metacrïlico o para la preparaciïn de unos ïsteres alquïlicos de ïcido metacrïlico, que ponga a disposiciïn de una manera rentable y con unos altos rendimientos una cianhidrina de acetona que tenga una alta pureza.

Por lo demïs, al invento se basï en la misiïn de poner a disposiciïn una cianhidrina de acetona que sea adecuada lo mejor posible para las conversiones quïmicas ulteriores.

Ademïs una misiïn conforme al invento consistiï en poner a disposiciïn un dispositivo con el que se pueda preparar de una manera rentable y con unos buenos rendimientos una cianhidrina de acetona. que tenga una alta pureza Una contribuciïn a la resoluciïn de por lo menos una de las precedentes misiones la ofrecen los objetos de las reivindicaciones que forman unas categorïas, constituyendo las reivindicaciones secundarias unas formas preferidas de realizaciïn del presente invento.

Asï, el invento se refiere tambiïn a un procedimiento para la preparaciïn de una cianhidrina de acetona, que contiene como etapas las de:

A. poner en contacto acetona y ïcido cianhïdrico en un reactor para dar una mezcla de reacciïn, circulando la mezcla de reacciïn y obteniïndose una cianhidrina de acetona,

B. enfriar por lo menos una parte de la mezcla de reacciïn, de manera preferida por circulaciïn a travïs de una zona de enfriamiento de un dispositivo enfriador, conteniendo el dispositivo enfriador un elemento de enfriamiento o por lo menos dos elementos de enfriamiento;

C. retirar desde el reactor por lo menos una parte de la cianhidrina de acetona producida;

D. destilar continuamente la cianhidrina de acetona retirada, mediando obtenciïn de un producto de colas con cianhidrina de acetona y de un producto de cabezas con acetona, en una columna de destilaciïn;

E. devolver por lo menos una parte, de manera preferida por lo menos un 20 % en peso, de manera mïs preferida por lo menos un 50 % en peso, y de manera especialmente preferida por lo menos un 80 % en peso del producto de cabezas con acetona a la etapa A.,

siendo el producto de cabezas con acetona mantenido, preferiblemente enfriado, durante la devoluciïn, a menos que 60 ïC, de manera preferida a menos que 50 ïC, de manera mïs preferida a menos que 40 ïC y de manera especialmente preferida a menos que 35 ïC asï como de manera aun mïs preferida a menos que 30 ïC y de manera todavïa mïs preferida a menos que 20 ïC o a menos que 10 ïC, . Las temperaturas precedentes se generan de

manera preferida por enfriamiento. Por debajo del punto de fusiïn, con frecuencia 1 ïC o mïs, ïste no se efectïa por regla general.

La puesta en contacto de acetona y ïcido cianhïdrico puede efectuarse en cualquier reactor que sea conocido por un experto en la especialidad y apropiado para esta finalidad. Es especialmente preferida la realizaciïn en un reactor equipado con un elemento de enfriamiento, que trabaja de manera preferida de un modo continuo. Dentro de este concepto entran en particular unos reactores de bucle que tienen un elemento de enfriamiento o bien integrado en el bucle o como una derivaciïn. La mezcla de reacciïn se puede hacer circular de cualquier manera que sea conocida por un experto en la especialidad y que aparezca como apropiada. Esto puede efectuarse, por una parte, mediante el recurso de que se emplean unos correspondientes mecanismos de agitaciïn. Por lo demïs, existe la posibilidad de que la circulaciïn se efectïe mediante la conducciïn de la mezcla de reacciïn en un bucle de reactor, en el que la mezcla de reacciïn es conducida en circuito. Estas medidas tïcnicas sirven para que la mezcla de reacciïn tenga un perïodo de tiempo de permanencia en el reactor que sea lo suficientemente largo para que la reacciïn de acetona y ïcido cianhïdrico o respectivamente de acetona y unas sales de ïcido cianhïdrico se efectïe de una manera correspondientemente completa.

La retirada de por lo menos una parte de la cianhidrina de acetona a partir del reactor se efectïa usualmente despuïs de que la mezcla de reacciïn, con la cianhidrina de acetona formada a partir de ella, haya circulado a travïs del dispositivo enfriador. En este caso puede ser ventajoso aïadir uno o varios agentes estabilizadores, de manera preferida ïcido sulfïrico. La cantidad de la cianhidrina de acetona que se ha de retirar se ajusta al grado de conversiïn de los eductos (productos de partida) contenidos en la mezcla de reacciïn, en cianhidrina de acetona, efectuïndose la retirada con unos grados de conversiïn lo mïs altos que sean posibles.

Por el concepto de la destilaciïn “continua” de la etapa D. se entiende conforme al invento el hecho de que la destilaciïn no se efectïa en porciones sino, en lo posible, con poca o incluso ninguna interrupciïn durante un perïodo de tiempo mïs largo. Este perïodo de tiempo puede ser de por lo menos un dïa, de manera preferida de por lo menos 7 dïas y de manera especialmente preferida de por lo menos un mes. Por lo general, la destilaciïn se interrumpe solamente cuando, por una parte, la reacciïn en el reactor o la destilaciïn en la columna tenga que ser interrumpida por trabajos de limpieza, purificaciïn y conservaciïn o mediante una terminaciïn de la producciïn. Junto con la destilaciïn continua en la etapa D. puede ser ventajoso por lo demïs conforme al invento realizar continuamente el procedimiento en por lo menos una de las otras etapas, junto a la etapa D., siendo especialmente preferido que el procedimiento conforme al invento se efectïe de un modo continuo en las etapas A. hasta E. Ademïs la destilaciïn puede efectuarse como una denominada destilaciïn por arrastre, En este caso las sustancias designadas como compuestos que hierven a bajas temperaturas, que poseen un punto de ebulliciïn mïs bajo que la cianhidrina de acetona. De manera preferida el punto de ebulliciïn de los compuestos que hierven a bajas temperaturas estï situado por lo menos a 2, de manera preferida por lo menos a 5 y de manera especialmente preferida... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un procedimiento para la preparaciïn de cianhidrina de acetona que contiene como etapas las de:

A. poner en contacto acetona y ïcido cianhïdrico en un reactor para formar una mezcla de reacciïn, circulando la mezcla de reacciïn y obteniïndose cianhidrina de acetona,

B. enfriar por lo menos a una parte de la mezcla de reacciïn,

C. dejar salir desde el reactor por lo menos a una parte de la cianhidrina de acetona producida;

D. destilar continuamente la cianhidrina de acetona producida retirada mediando obtenciïn de un producto de colas con cianhidrina de acetona y un producto de cabezas con acetona en una columna de destilaciïn;

E. devolver por lo menos una parte del producto de cabezas con acetona a la etapa A., siendo mantenido el producto de cabezas con acetona, durante la devoluciïn, a menos de 60 ïC.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicaciïn 1, en el que la cianhidrina de acetona retirada es calentada mediante el producto de colas con cianhidrina de acetona.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicaciïn 1 o 2 en el que la columna de destilaciïn se compone de una mitad superior y de una mitad inferior, y la cianhidrina de acetona retirada es alimentada en la mitad superior.

4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicaciïn 3, en el que la cianhidrina de acetona alimentada tiene una temperatura situada en un intervalo de desde aproximadamente 40 hasta aproximadamente 100 ïC.

5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicaciïn 3 o 4, en la que por lo menos una parte de la zona inferior es mantenida a una temperatura situada en un intervalo de desde aproximadamente 80 hasta aproximadamente 140 ïC.

6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, en el que el producto de colas con cianhidrina de acetona tiene una temperatura situada en un intervalo de desde aproximadamente 80 hasta aproximadamente 120 ïC.

7. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, en el que por lo menos a las columnas se aplica una presiïn situada en un intervalo de desde aproximadamente 10 hasta aproximadamente 250 mbar.

8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicaciïn 7, en el que la depresiïn es generada mediante una bomba que funciona en seco.

9. Un procedimiento para la preparaciïn de un ïster alquïlico de ïcido metacrïlico que contiene como etapas las de:

a. preparar una cianhidrina de acetona de acuerdo con un procedimiento segïn una de las reivindicaciones precedentes;

b. poner en contacto la cianhidrina de acetona con un ïcido inorgïnico mediando obtenciïn de una metacrilamida;

c. poner en contacto la metacrilamida con un alcohol mediando obtenciïn de un ïster alquïlico de ïcido metacrïlico;

d. eventualmente purificar el ïster alquïlico de ïcido metacrïlico.

10. Un procedimiento para la preparaciïn de ïcido metacrïlico, que contiene como etapas las de: α) preparar una cianhidrina de acetona de acuerdo con un procedimiento segïn una de las reivindicaciones 1 hasta 8; β) poner en contacto la cianhidrina de acetona con un ïcido inorgïnico mediando obtenciïn de una

metacrilamida; γ) hacer reaccionar la metacrilamida con agua para dar el ïcido metacrïlico.

11. Un dispositivo para la preparaciïn de ïsteres alquïlicos de ïcido metacrïlico, que comprende, unidos entre sï conduciendo fluidos; -un elemento de instalaciïn para la preparaciïn de cianhidrina de acetona, seguido por; -un elemento de instalaciïn para la preparaciïn de metacrilamida, seguido por; -un elemento de instalaciïn para la preparaciïn de un ïster alquïlico de ïcido metacrïlico, seguido

eventualmente por; -un elemento de instalaciïn para la purificaciïn del ïster alquïlico de ïcido metacrïlico, seguido eventualmente por; -un elemento de instalaciïn para la polimerizaciïn, seguido eventualmente por; -un elemento de instalaciïn para la confecciïn, conteniendo el elemento de instalaciïn para la preparaciïn de cianhidrina de acetona

--un reactor que contiene un dispositivo de enfriamiento; --una columna unida con el reactor a travïs de una conducciïn para productos, que contiene ---una zona de sumidero y una conducciïn de salida unida con la zona de sumidero, ---una zona de cabeza unida con el reactor de modo libre de elementos de 5 calentamiento a travïs de una conducciïn de retorno, --un intercambiador de calor unido con la conducciïn para productos y con la conducciïn de salida.

12. Dispositivo de acuerdo con la reivindicaciïn 11, componiïndose la columna de destilaciïn de una mitad superior y de una mitad inferior y desembocando la conducciïn para productos en la mitad superior.

13. Dispositivo de acuerdo con la reivindicaciïn 11 ï 12, conteniendo la columna de destilaciïn unas construcciones 10 internas de columna.

14. Dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 11 hasta 13, estando unida la columna de destilaciïn con un generador de depresiïn.

15. Dispositivo de acuerdo con la reivindicaciïn 14, siendo el generador de depresiïn una bomba que funciona en seco.

16. Dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 11 hasta 15, componiïndose la columna de destilaciïn de una mitad superior y de una mitad inferior y estando unida la mitad superior con el reactor.

17. Procedimiento de acuerdo con la reivindicaciïn 9 o 10, efectuïndose el procedimiento en un dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 11 hasta 16.

18. Un procedimiento para la preparaciïn de unos polïmeros que se basan por lo menos parcialmente en ïsteres 20 alquïlicos de ïcido metacrïlico, que contiene las etapas de: A1) preparar un ïster alquïlico de ïcido metacrïlico de acuerdo con un procedimiento segïn las reivindicaciones 9 o 17; A2) polimerizar el ïster alquïlico de ïcido metacrïlico y eventualmente un comonïmero; A3) tratar el ïster alquïlico de ïcido metacrïlico.

19. Procedimiento de acuerdo con la reivindicaciïn 18, efectuïndose la polimerizaciïn mediante una polimerizaciïn catalizada por radicales.


 

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