Un proceso para la preparación de una composición herbicida de sulfonamida obtenida por extrusión de pasta que comprende (a) la preparación de una mezcla que contiene (i) desde un 2 a un 90% en peso sin tener en cuenta el agua de uno o más ingredientes activos que contiene al menos un ácido libre de un herbicida de tipo sulfonamida;

(ii) desde un 0 a un 95% en peso sin tener en cuenta el agua de uno o más aditivos seleccionados de entre el grupo consistente en agentes humectantes, dispersantes, lubricantes, agentes antiaglutinantes, estabilizadores químicos y diluyentes; y (iii) al menos alrededor de un 50% equivalente de base seleccionado de entre equivalentes de base inorgánica con un pKa ácido conjugado al menos 2.1 unidades mayor que el pKa más alto del componente ácido libre del herbicida de tipo sulfonamida; donde la suma de los porcentajes en peso de todos los ingredientes en la mezcla suman un total del 100% sin tener en cuenta el agua; y (iv) agua suficiente para convertir la mezcla en una pasta extruíble; (b) extrusión de la mezcla preparada en (a) a través de una boquilla o una pantalla para formar un extrudato; y (c) secado del extrudato.

Proceso para la preparación de una composición de sulfonamida obtenida por extrusión de pasta.

Antecedentes de la invención

Desde el descubrimiento de los herbicidas de tipo sulfonamida que comprenden las sulfonilureas y las triazolopirimidinas, se han desarrollado comercialmente más de dos docenas de herbicidas de tipo sulfonilurea y cerca de media docena de herbicidas de tipo triazolopirimidina para el control selectivo de las malas hierbas en una amplia variedad de cultivos (The Pesticide Manual, Twelfth Edition, C. D. S. Tomlin, ed., British Crop Protection Council, Surrey, U. K., 2000). Como el modo de acción de estos herbicidas de tipo sulfonamida consiste en la inhibición del enzima acetolactato sintasa (ALS) que se encuentra en plantas pero no en animales, los herbicidas de tipo sulfonamida proporcionan una valiosa combinación entre una excelente eficacia contra las malas hierbas con cantidades de aplicación pequeñas y una toxicidad hacia animales muy baja.

Los herbicidas de tipo sulfonamida, como otros compuestos químicos de aplicación en agricultura, se pueden formular como concentrados en diversas formas distintas, incluyendo composiciones líquidas como concentrados emulsificables, y composiciones sólidas como gránulos y polvos mojables. Las composiciones granulares pueden, de forma conveniente, transferirse y medirse como un líquido, pero a diferencia de los líquidos, muy poco del residuo queda adherido a las paredes del contenedor del producto. Además, se evitan los disolventes orgánicos y vapores. Comparados con los polvos mojables, los gránulos se hallan relativamente libres de polvo. Un tipo particularmente útil de gránulos son aquellos que son dispersables en agua. Los gránulos dispersables en agua, que se describen algunas veces como autosuspensibles en seco, se desintegran de forma inmediata cuando se añaden a agua para formar una solución o una suspensión, que a continuación puede pulverizarse sobre el lugar a tratar. También representa una ventaja de las composiciones granulares el hecho de que tengan una buena resistencia al desgaste, una baja adhesividad y una densidad uniforme.

Los gránulos dispersables en agua pueden fabricarse mediante una gran variedad de procesos, incluyendo la granulación de lecho fluído, la granulación en cazuela, el secado por pulverización, la mezcla intensiva, la compactación, la extrusión de pasta y la extrusión por calor (como por ejemplo la extrusión por fusión). Las dimensiones físicas y la porosidad de los gránulos dispersables en agua dependen del proceso de fabricación utilizado. La granulación de lecho fluído, el secado por pulverización y la mezcla intensiva dan gránulos que se rompen rápidamente y se dispersan en agua, debido a las propiedades dimensionales de los gránulos, como su pequeño tamaño, su superficie irregular y su porosidad. Por otra parte, la extrusión de pasta y la extrusión por calor proporcionan unos gránulos de un diámetro y forma relativamente consistentes. Este diámetro consistente de los gránulos extruídos los hace útiles para obtener mezclas uniformes, como las que se describen en U. S. Patent No. 6,022, 552.

La composición de los gránulos es un factor importante para la obención de una dispersión suficientemente rápida de gránulos extruídos. Las partículas dispersadas en disolución no deberían ser mayores de 50 micras en su dimensión mayor para evitar una deposición prematura, que puede resultar en una aplicación irregular del pesticida. Así pues, es necesario que todos los componentes del producto formulado se dispersen o disuelvan de forma rápida y completa en el agua de disolución. (Si todos los componentes se disuelven completamente, pueden considerarse como dispersados a nivel molecular). La dispersibilidad en agua de los gránulos se determina no sólo por la composición de los gránulos sinó también por la composición y otras propiedades del medio acuoso al cual se añaden los gránulos. Por ejemplo, bajas temperaturas y altas concentraciones de solutos puede retardar de forma importante la desintegración de los gránulos.

Los gránulos extruídos se preparan normalmente, de forma más conveniente y económica, a través de un proceso de extrusión de pasta utilizando agua para plastificar una mezcla en polvo, que seguidamente se seca después de la extrusión. La extrusión de pasta evita la necesidad de incluir aglutinantes que se reblandecen a temperaturas elevadas, tal como requiere un proceso de extrusión por calor. Sin embargo, la utilización de agua en la extrusión de pasta como plastificador excluye la posible inclusión de ingredientes generadores de gas activados por agua, que de otra forma pueden utilizarse para acelerar la desintegración y la dispersión de gránulos extruídos por calor o compactados.

Además de alcanzar un nivel satisfactorio de desintegración y dispersión de los gránulos, la limpieza del equipamiento de pulverización también puede ser un factor importante. Ya que los herbicidas de tipo sulfonamida contienen una clase muy activa de herbicidas, es deseable limpiar a fondo el equipamiento de pulverización antes de que el equipamiento se utilice para tratar posteriormente un cultivo sensible al herbicida de sulfonamida utilizado en la aplicación previa. El proceso de limpieza puede requerir un proceso de enjuague que requiere cierto tiempo y resulta en aguas residuales que necesitan un tratamiento medioambiental adecuado. Además, el proceso de limpieza puede verse afectado si el equipamiento de pulverización contiene depósitos orgánicos restantes de aplicaciones químicas de protección de cultivos anteriores o de otros compuestos químicos mezclados con la composición de herbicida de sulfonamida.

La PCT Patent Application Publication WO 93/16596 describe un método para reducir la contaminación de herbicidas de tipo sulfonilurea residual de un equipamiento de pulverización que requiere como primer paso que la formulación del ingrediente activo de sulfonilurea se halle en la forma de una sal soluble en agua apropiada para su uso en agricultura. Aunque se conocen diversos métodos para la preparación de sales de herbicidas de tipo sulfonamida a partir de las correspondientes formas del ácido libre, como los procesos para preparar el ingrediente activo del herbicida de tipo sulfonamida a menudo proporciona la forma del ácido libre bien directamente o como parte del aislamiento, la conversión a una sal requeriría un paso de proceso adicional. Serían preferibles formulaciones que mejorasen las propiedades de limpieza del equipamiento de pulverización donde la forma de ácido libre del herbicida de tipo sulfonamida se utiliza directamente en el proceso de formulación.

Ahora se descubre un proceso para preparar de forma conveniente formulaciones de un herbicida de tipo sulfonamida granular por extrusión de pasta que no sólo posea una dispersibilidad en agua satisfactoria, sino también unas mejores propiedades respecto a la limpieza del equipamiento de pulverización.

Breve exposición de la invención

Esta invención trata sobre un proceso para la preparación de una composición herbicida de sulfonamida obtenida por extrusión de pasta que comprende

(a) la preparación de una mezcla que contiene

(b) extrusión de la mezcla preparada en (a) a través de una boquilla o una pantalla para formar un extrudato; y

(c) secado del extrudato. La invención también trata sobre una composición herbicida de sulfonamida obtenida por extrusión de pasta preparada mediante el proceso mencionado anteriormente.

Descripción... [Seguir leyendo]

1. Un proceso para la preparación de una composición herbicida de sulfonamida obtenida por extrusión de pasta que comprende

(a) la preparación de una mezcla que contiene

(b) extrusión de la mezcla preparada en (a) a través de una boquilla o una pantalla para formar un extrudato; y

(c) secado del extrudato.

2. El proceso de la Reivindicación 1 donde la mezcla contiene al menos alrededor de un 75% equivalente de base.

3. El proceso de la Reivindicación 2 donde la mezcla contiene al menos alrededor de un 100% equivalente de base.

4. El proceso de la Reivindicación 1 donde la base contiene una base inorgánica seleccionada de entre el grupo consistente en hidrógeno carbonato de sodio, carbonato de sodio, hidrógeno fosfato de sodio, fosfato de sodio, hidrógeno carbonato de potasio, carbonato de potasio, hidrógeno fosfato de potasio y fosfato de potasio.

5. El proceso de la Reivindicación 4 donde la base contiene una base inorgánica seleccionada de entre el grupo consistente en carbonato de sodio, fosfato de sodio, carbonato de potasio y fosfato de potasio.

6. El proceso de la Reivindicación 5 donde la base contiene carbonato de sodio.

7. El proceso de la Reivindicación 5 donde la base contiene fosfato de sodio.

8. El proceso de la Reivindicación 7 donde el fosfato de sodio está en la forma del dodecahidrato.

9. El proceso de la Reivindicación 1 donde la mezcla contiene desde alrededor del 0.5 hasta alrededor del 50% en peso, sin tener en cuenta el agua, de un sacárido.

10. El proceso de la Reivindicación 1 donde al menos un ácido libre de un herbicida de tipo sulfonamida se selecciona de entre el grupo consistente en amidosulfuron, azimsulfuron, bensulfuron-metil, clorimuron-etil, clorsulfuron, cinosulfuron, ciclosulfamuron,etametsulfuron-metil, etoxisulfuron,flupyrsulfuron-metil, flazasulfuron, foramsulfuron,halosulfuron-metil, imazosulfuron, yodosulfuron-metil, mesosulfuron-metil, metsulfuron-metil, nicosulfuron, oxasulfuron, primisulfuron-metil, prosulfuron, pirazosulfuron-etil, rimsulfuron,sulfometuron-metil,sulfosulfuron, tifensulfuron-metil, triasulfuron,tribenuron-metil, trifloxisulfuron,triflusulfuron-metil, tritosulfuron, cloransulam-metil, diclosulam, florasulam, flumetsulam, metosulam y penoxsulam.

11. El proceso de la Reivindicación 10 donde al menos un ácido libre de un herbicida de tipo sulfonamida se selecciona de entre el grupo consistente en azimsulfuron,bensulfuron-metil, clorimuron-etil, clorsulfuron,etametsulfuron-metil, flupyrsulfuron-metil, metsulfuron-metil, nicosulfuron, rimsulfuron, sulfometuron-metil,tifensulfuron-metil, tribenuron-metil y triflusulfuron-metil.

12. El proceso de la Reivindicación 1 donde al menos un ácido libre de un herbicida de tipo sulfonamida issulfometuron-metil y la base contiene fosfato de sodio.

13. El proceso de la Reivindicación 1 donde al menos un ácido libre de un herbicida de tipo sulfonamida es tifensulfuron-metil y la base contiene carbonato de sodio.

14. El proceso de la Reivindicación 1 donde al menos un ácido libre de un herbicida de tipo sulfonamida es tribenuron-metil y la base contiene carbonato de sodio.

15. El proceso de la Reivindicación 1 donde en (a) se añade suficiente agua para fabricar una pasta extrudible a una composición sólida que contiene de un 2 a un 90% en peso sin tener en cuenta el agua de uno o más ingredientes activos que contienen al menos un ácido libre de un herbicida de tipo sulfonamida, de un 0.5 a un 94% en peso sin tener en cuenta el agua de un sacárido, desde un 1 a un 20% en peso sin tener en cuenta el agua de un componente surfactante, al menos alrededor de un 50% equivalente de base seleccionado de entre equivalentes de base inorgánica con un pKa ácido conjugado al menos 2.1 unidades mayor que el pKa más alto del componente ácido libre del herbicida de tipo sulfonamida, y opcionalmente otros ingredientes; la suma de los % en peso de todos los ingredientes en la composición sólida suma un total de un 100% sin tener en cuenta el agua; y al menos un 10% del contenido del herbicida de tipo sulfonamida en la composición sólida se hallan en la forma de ácido libre.

16. El proceso de la Reivindicación 1 que comprende además una etapa de cribado del extrudato seco.

17. Una composición herbicida de sulfonamida obtenida por extrusión de pasta preparada mediante el proceso de la Reivindicación 1.