PROCEDIMIENTO Y REACTOR PARA LA OBTENCIÓN DE NANOPARTÍCULAS.

Procedimiento y reactor para la obtención de nanopartículas.

Se usa el reactor de plasma de la Fig.

1, que tiene una cámara de vacío 3, una cámara de plasma 4 provista de un cátodo, un canal de recolección 5 cuyas paredes actúan como ánodo, una entrada de gases 1 a la cámara de vacío 3, y una entrada de gases 2 a la cámara de plasma 4. Se realiza el vacío deseado, se inicia la excitación del plasma y se modula con pulsos rectangulares, se introduce silano diluido en argón, sincronizando el flujo del gas de arrastre con la modulación de plasma de manera que la presión total sea constante, y finalmente se recolectan las nanopartículas. Es útil para la obtención de nanopartículas de tamaños pequeños (hasta 3 nm de diámetro) y de baja dispersión (menor que 15%), incluso a temperatura ambiente.

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201000157.

Solicitante: UNIVERSIDAD DE BARCELONA.

Nacionalidad solicitante: España.

Inventor/es: BERTRAN SERRA,ENRIC, AGUILÓ AGUAYO,Noemí, INESTROSA IZURIETA,María José.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B82Y40/00 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B82 NANOTECNOLOGIA.B82Y USOS O APLICACIONES ESPECIFICOS DE NANOESTRUCTURAS; MEDIDA O ANALISIS DE NANOESTRUCTURAS; FABRICACION O TRATAMIENTO DE NANOESTRUCTURAS.Fabricación o tratamiento de nanoestructuras.
  • H05H1/00 ELECTRICIDAD.H05 TECNICAS ELECTRICAS NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR.H05H TECNICA DEL PLASMA (tubos de haz iónico H01J 27/00; generadores magnetohidrodinámicos H02K 44/08; producción de rayos X utilizando la generación de un plasma H05G 2/00 ); PRODUCCION DE PARTICULAS ACELERADAS ELECTRICAMENTE CARGADAS O DE NEUTRONES (obtención de neutrones a partir de fuentes radiactivas G21, p. ej. G21B, G21C, G21G ); PRODUCCION O ACELERACION DE HACES MOLECULARES O ATOMICOS NEUTROS (relojes atómicos G04F 5/14; dispositivos que utilizan la emisión estimulada H01S; regulación de la frecuencia por comparación con una frecuencia de referencia determinada por los niveles de energía de moléculas, de átomos o de partículas subatómicas H03L 7/26). › Producción del plasma; Manipulación del plasma (aplicación de la técnica del plasma a reactores de fusión termonuclear G21B 1/00).
PROCEDIMIENTO Y REACTOR PARA LA OBTENCIÓN DE NANOPARTÍCULAS.

Fragmento de la descripción:

Procedimiento y reactor para la obtención de nanopartículas.

La presente invención se relaciona con el campo de la nanotecnología, en particular con la obtención de nanopartículas, o sea, de partículas con dimensión menor que 100 nm aproximadamente.

Estado de la técnica

Las nanopartículas, aunque tienen una dimensión menor que 100 nm, a su vez son unidades más grandes que los átomos y las moléculas. Dependiendo de su tamaño, las nanopartículas poseen características propias, presentan comportamientos discretos, propios de la físico-química cuántica, y tienen propiedades desviadas de las leyes de la físicoquímica clásica. El tamaño de las nanopartículas depende de la aplicación para la que se usan. Aplicaciones recientes requieren nanopartículas de tamaños cada vez más pequeños, cuya obtención es difícil (cf. p.ej. B.M. Jelencovic and A. Gallagher, "Particle accumulation in a flowing silane discharge", Journal of Applied Physics 1997, vol. 82, pp. 1546-1553) .

Las nanopartículas tienen aplicaciones en muchos sectores tecnológicos, tales como biomedicina-biotecnología, tecnologías de la información y de la comunicación, producción y almacenamiento de energía, ciencia de materiales, búsqueda de alimentos y agua, medio ambiente, sistemas de seguridad, y catálisis.

Las propiedades de las nanopartículas dependen de su distribución de tamaños, también llamada dispersión, la cual se expresa frecuentemente en forma de distribución lognormal. Se conocen estudios sobre la obtención de nanopartículas, tanto en fase gas/vapor como en fase líquida. Las nanopartículas obtenidas en fase líquida suelen ser muy uniformes, pero es difícil aplicar procedimientos de fase líquida a escala industrial porque la velocidad de producción es muy baja y hay muchos subproductos. Por otra parte, los procedimientos en fase gas/vapor son más apropiados a escala industrial debido a que la velocidad de producción es alta y la pureza del producto también. Pero ambos procedimientos suelen presentar dificultades en el control del tamaño y la dispersión de las nanopartículas, lo que se ilustra p.ej. en un artículo de K. Kim et al. ("Generation of size and structure controlled Si nanoparticles using pulse plasma for energy devices", Thin Solid Films 2009, vol. 517, pp. 4184-4117, donde el tamaño de las nanopartículas obtenidas está entre 10 y 120 nm, sin mencionarse su dispersión) , y en las referencias allí citadas.

En resumen, pues, las modernas aplicaciones de las nanopartículas han renovado el interés en la obtención de nanopartículas de tamaño controlado (hasta tamaños tan pequeños como unos pocos nm) y de baja dispersión (también llamadas "monodispersas") .

Explicación de la invención La presente invención soluciona las deficiencias o limitaciones del estado de la técnica, proporcionando un nuevo procedimiento de obtención de nanopartículas de tamaños pequeños (hasta 3 nm de diámetro) y de baja dispersión (inferior al 15%) , así como un nuevo reactor de plasma modulado especialmente concebido para la puesta en práctica de ese procedimiento.

Así pues, un aspecto de la presente invención se refiere a un nuevo reactor de plasma que comprende una cámara de vacío 3, provista de al menos una conexión 7 a una unidad de bombeo dispuesta para hacer vacío. Esta unidad de bombeo puede estar compuesta por varias bombas dispuestas en varias líneas de bombeo.

El reactor también tiene una cámara de plasma 4, donde se produce el plasma, dispuesta para que circulen los gases en régimen laminar, con al menos un cátodo 6 acoplable capacitivamente con las paredes de la cámara, estando las paredes de la cámara de plasma 4 dispuestas para actuar como ánodo. Hay un sistema de potencia que alimenta al cátodo 6. En una realización particular la cámara de plasma 4 es una caja de acero inoxidable con base cuadrada.

El reactor tiene también un canal de recolección 5 que por uno de sus extremos forma una extensión de la cámara de plasma 4 y, por el otro extremo, comunica con la cámara de vacío 3, estando también las paredes del canal de recolección 5 dispuestas para actuar como ánodo. En una realización particular el canal de recolección 5 tiene la misma forma y sección que la cámara de plasma 4. De esta manera, dentro de la primera zona sucede la reacción, y en la siguiente zona se recogen las muestras. Este tipo de toma de muestras, que se puede denominar "recolección por plasma remoto", es característico de la presente invención y presenta diferencias ventajosas (p.ej. flujo laminar y ausencia de rejilla) respecto a otros tipos utilizados anteriormente (cf. L. Boufendi y A. Bouchoule, "Partióle nucleation and growth in a low-pressure argon-silane discharge", Plasma Sources Sci. Technol. 1994, vol. 3, pp. 262-267) .

El reactor tiene al menos una entrada de gases 1 a la cámara de vacío 3, con válvula de apertura-cierre dispuesta para ser controlable por ordenador; y tiene al menos una entrada de gases2ala cámara de plasma 4, con válvula de apertura-cierre dispuesta para ser controlable por ordenador. Un sistema computerizado de alimentación de gases permite controlar los flujos de gas precursor y de gas de arrastre, de manera sincronizada con el modulador del plasma.

El reactor tiene al menos una puerta para extracción de nanopartículas y limpieza de su interior. Y, en realizaciones particulares, el reactor comprende uno o más sensores para medir la presión de los gases, una o más mirillas para el seguimiento ocular de la obtención de las nanopartículas, y un sistema de calefacción junto con un dispositivo para medida de la temperatura (p.ej. un termopar) .

Otro aspecto de la invención se refiere a un procedimiento de obtención de nanopartículas usando uno cualquiera de los reactores que se han descrito antes, que comprende los siguientes pasos: (i) realizar el vacío deseado en la cámara de vacío 3; (ii) iniciar la excitación del plasma y modularla con pulsos rectangulares; (iii) introducir, en un régimen sustancialmente laminar, un gas precursor de nanopartículas diluido en un gas de arrastre, sincronizando el flujo del gas de arrastre con la modulación de plasma, de manera que durante el tiempo de apagado del plasma (TOFF) se cierra el flujo de gas de arrastre que entra en la cámara de plasma4yse abre un flujo sustancialmente igual de gas de arrastre que entra en la cámara de vacío 3, manteniéndose así una presión total sustancialmente constante; y (iv) apagar el plasma, recolectar las nanopartículas depositadas en las paredes de la cámara de plasma 4 y mayoritariamente en las paredes del canal de recolección 5, u opcionalmente depositadas sobre la superficie de un sustrato previamente introducido en el canal de recolección 5.

El procedimiento de la presente invención permite tener control de todos los parámetros que intervienen en el proceso: temperatura, presión, flujo de gases, potencia RF, señal de modulación y secuencia del proceso y su automatización. Ello representa una ventaja respecto a otros procedimientos de obtención de nanopartículas mediante plasma.

En una realización particular el gas precursor es silano, con lo que se obtienen nanopartículas de silicio. Un gas de arrastre preferido es el argón.

El procedimiento de la presente invención puede realizarse a temperatura ambiente, lo cual constituye una ventaja frente a otros procedimientos en los que la llama del plasma recalienta las partículas.

La presente invención permite obtener nanopartículas muy pequeñas (con diámetros de hasta 3 nm) , y con una dispersión en el tamaño de las partículas muy baja (inferior al 15%) . La calidad de las nanopartículas sintetizadas es muy alta, con un elevado nivel de pureza, y con una composición y estructura conocidas. Cuanto más corta es la duración del pulso, más pequeñas son las nanopartículas obtenidas.

Cuando la mezcla de gases (p. ej. de silano y argón) es inyectada en el reactor en régimen laminar, se produce un proceso de polimerización seguido de uno de nucleación. La fase de coalescencia (que conllevaría un aumento del tamaño de las partículas resultantes) se evita mediante la entrada de gases en el reactor de forma secuencial. Esta secuenciación está sincronizada con la modulación de la señal de RF, con pulsos de duración del orden del milisegundo, de forma que las partículas formadas tienen tiempo de desplazarse y de dejar de crecer, y se depositan sobre las paredes del canal de recolección 5 o sobre el...

 


Reivindicaciones:

1. Reactor de plasma para la obtención de nanopartículas que comprende:

(i) una cámara de vacío (3) provista de al menos una conexión (7) a una unidad de bombeo dispuesta para hacer vacío;

(ii) una cámara de plasma (4) donde se produce el plasma, dispuesta para que circulen los gases en régimen laminar, con al menos un cátodo (6) acoplable capacitivamente con sus paredes, estando las paredes de la cámara de plasma (4) dispuestas para actuar como ánodo;

(iii) un canal de recolección (5) que por uno de sus extremos forma una extensión de la cámara de plasma (4) y, por el otro extremo, comunica con la cámara de vacío (3) , estando también las paredes del canal de recolección 5 dispuestas para actuar como ánodo;

(iv) al menos una entrada de gases (1) a la cámara de vacío (3) , con válvula de apertura-cierre dispuesta para ser controlable por ordenador;

(v) al menos una entrada de gases (2) a la cámara de plasma (4) , con válvula de apertura-cierre dispuesta para ser controlable por ordenador;

(vi) un sistema de potencia que alimenta al cátodo (6) ; y (vii) al menos una puerta para extracción de nanopartículas y limpieza del interior del reactor.

2. Reactor según la reivindicación 1, que comprende uno o más sensores para medir la presión de los gases.

3. Reactor según la reivindicación 2, que comprende una o más mirillas para el seguimiento ocular de la obtención de las nanopartículas.

4. Reactor según la reivindicación 3, que comprende un sistema de calefacción y un dispositivo para medida de la temperatura.

5. Procedimiento de obtención de nanopartículas que usa un reactor tal como se define en cualquiera de las reivindicaciones1a4, yque comprende los pasos de:

(i) realizar el vacío deseado en la cámara de vacío (3) ;

(ii) iniciar la excitación del plasma y modularla con pulsos rectangulares;

(iii) introducir, en un régimen sustancialmente laminar, un gas precursor de nanopartículas diluido en un gas de arrastre, sincronizando el flujo del gas de arrastre con la modulación de plasma, de manera que durante el tiempo de apagado del plasma TOFF se cierra el flujo de gas de arrastre que entra en la cámara de plasma (4) y se abre un flujo sustancialmente igual de gas de arrastre que entra en la cámara de vacío (3) , manteniéndose así una presión total sustancialmente constante; y (iv) apagar el plasma y recolectar las nanopartículas depositadas sobre las paredes de la cámara de plasma (4) y principalmente sobre las paredes del canal de recolección (5) , y opcionalmente depositadas sobre la superficie de un sustrato previamente introducido en el canal de recolección (5) .

6. Procedimiento según la reivindicación 5, donde el gas precursor es silano.

7. Procedimiento según la reivindicación 6, donde el gas de arrastre es argón.

8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 5-7, donde la temperatura es temperatura ambiente.


 

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