Procedimiento para la preparación de una cianhidrina de acetona y sus productos subsiguientes mediante una refrigeración deliberada.

Un procedimiento para la preparación de una cianhidrina de acetona,

que contiene las etapas de:

A. poner en contacto la acetona y el ácido cianhídrico en un reactor para dar una mezcla de reacción,circulando la mezcla de reacción y obteniéndose una cianhidrina de acetona;

B. refrigerar por lo menos una parte, de manera preferida por lo menos un 70 % en peso de la mezcla dereacción mediante circulación a través de una zona de refrigeración de un refrigerador con un período detiempo de permanencia en el refrigerador de 0,1 a 2 h, conteniendo el refrigerador un elemento derefrigeración o por lo menos dos elementos de refrigeración;

C. dejar salir desde el reactor por lo menos una parte de la cianhidrina de acetona producida,realizándose que, referido al volumen interno total del refrigerador, el volumen de la zona de refrigeración delrefrigerador es mayor que el volumen del elemento de refrigeración o de los por lo menos dos elementos derefrigeración del refrigerador.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2007/059092.

Solicitante: EVONIK ROHM GMBH.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: KIRSCHENALLEE 64293 DARMSTADT ALEMANIA.

Inventor/es: SCHAFER, THOMAS, WEBER, ROBERT, GROPP, UDO, MERTZ,THOMAS, PERL,ANDREAS, SING,RUDOLF.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C07C231/14 QUIMICA; METALURGIA.C07 QUIMICA ORGANICA.C07C COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos macromoleculares C08; producción de compuestos orgánicos por electrolisiso electroforesis C25B 3/00, C25B 7/00). › C07C 231/00 Preparación de amidas de ácidos carboxílicos. › por formación de grupos carboxamido combinada con reacciones que no implican a los grupos carboxamido.
  • C07C51/06 C07C […] › C07C 51/00 Preparación de ácidos carboxílicos o sus sales, haluros o anhídridos. › a partir de amidas de ácidos carboxílicos.
  • C07C67/20 C07C […] › C07C 67/00 Preparación de ésteres de ácidos carboxílicos. › a partir de amidas o lactamas.

PDF original: ES-2399144_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Procedimiento para la preparación de una cianhidrina de acetona y sus productos subsiguientes mediante una refrigeración deliberada El presente invento se refiere en términos generales a un procedimiento para la preparación de una cianhidrina de acetona, a un procedimiento para la preparación de un éster alquílico del ácido metacrílico, a un procedimiento para preparación del ácido metacrílico, a un dispositivo para la preparación de ésteres alquílicos del ácido metacrílico, a un procedimiento para la preparación de unos polímeros que se basan por lo menos parcialmente en ésteres alquílicos del ácido metacrílico, a la utilización de los ésteres alquílicos del ácido metacrílico, obtenibles a partir del procedimiento de acuerdo con el invento, en productos químicos, así como a los productos químicos que se basan en los ésteres alquílicos del ácido metacrílico, obtenibles según el procedimiento de acuerdo con el invento.

Una cianhidrina de acetona es uno de los importantes componentes de partida en el caso de la preparación del ácido metacrílico y de los ésteres alquílicos del ácido metacrílico. Estos dos tipos de compuestos son unos monómeros, que tienen una gran importancia para una serie de materiales sintéticos producidos en grandes cantidades y cuyo consumo está aumentando constantemente mediante el aumento creciente de la utilización de estos materiales sintéticos producidos en grandes cantidades, de manera tal que también el producto de partida, la cianhidrina de acetona, se hace necesario en cantidades cada vez mayores. Una cianhidrina de acetona se obtiene por ejemplo a partir del ácido cianhídrico y de la acetona o también a partir de la acetona y de ciertas sales del ácido cianhídrico. En comparación con la acetona, el ácido cianhídrico o respectivamente las sales de ácido cianhídrico son unos compuestos manifiestamente más tóxicos, que deben ser manipulados con el mayor cuidado y por consiguiente con un gran gasto técnico en seguridad. Con el fin de poder mantener este gasto en seguridad dentro de unos límites comercialmente tolerables, a la realización de la reacción en el caso de la preparación de la cianhidrina de acetona le corresponde una importancia especial. Junto al interés general en obtener unos altos rendimientos con unas concentraciones lo más pequeñas que sean posibles de los eductos (productos de partida) se añade aquí el interés en la seguridad, de que con la cianhidrina de acetona como producto de esta reacción esté contenida la menor cantidad que sea posible del ácido cianhídrico como educto de esta reacción del tratamiento de la cianhidrina de acetona para la elaboración ulterior.

En el estado de la técnica, por ejemplo mediante el documento de solicitud de patente europea EP 1 371 632 A1 se profundiza en este aspecto de seguridad mediante un procedimiento para la preparación de una cianhidrina de acetona, en el que se emplea una composición de un cianuro metálico. Este modo de proceder es desventajoso en particular mediante la etapa intermedia del cianuro metálico, en el caso de que una instalación para la preparación del ácido cianhídrico y una instalación para la preparación de una cianhidrina de acetona se encuentren en la misma región, y por consiguiente el ácido cianhídrico preparado puede ser alimentado directamente a la instalación para la preparación de una cianhidrina de acetona.

En el caso presente se trataba por lo tanto en general de eliminar por lo menos parcialmente o incluso de manera total las desventajas que se establecen a partir del estado de la técnica.

Además, una misión del presente invento consistió en mantener tan pequeño como sea posible mediante una reacción lo más completa que sea posible el gasto en seguridad, que ha de ser tomado en consideración en particular en el caso de la purificación de la cianhidrina de acetona.

Por lo demás, una misión de acuerdo con el invento consistió en poner a disposición un procedimiento para la preparación de una cianhidrina de acetona, en el que resulte la menor cantidad que sea posible de productos secundarios.

Por añadidura una misión de acuerdo con el invento consistió en mejorar en conjunto la preparación del ácido metacrílico o respectivamente de los ésteres del ácido metacrílico, para obtener de esta manera un acceso más barato a unos polímeros que se basan en ellos.

Una contribución a la resolución de por lo menos uno de los problemas planteados por las precedentes misiones la prestan los objetos de las reivindicaciones que forman una categoría, constituyendo las reivindicaciones secundarias dependientes de ellas unas formas de realización preferidas del presente invento.

Así, el presente invento se refiere a un procedimiento para la preparación de una cianhidrina de acetona, que contiene como etapas las de:

A. poner en contacto la acetona y el ácido cianhídrico en un reactor para formar una mezcla de reacción, circulando la mezcla de reacción y obteniéndose una cianhidrina de acetona;

B. refrigerar por lo menos una parte, de manera preferida por lo menos un 10 % en peso, de manera más preferida por lo menos un 50 % en peso y de manera especialmente preferida por lo menos un 70 % en peso, en cada caso referido a la mezcla de reacción, de la mezcla de reacción, por atravesamiento de una zona de refrigeración de un refrigerador con un período de tiempo de permanencia en el refrigerador de 0, 1 a 2 h, conteniendo el refrigerador un elemento de refrigeración o por lo menos dos elementos de refrigeración;

C. sacar desde el reactor por lo menos una parte de la cianhidrina de acetona producida, realizándose que, referido al volumen interno total del refrigerador, el volumen de la zona de refrigeración del refrigerador es mayor que el volumen del elemento de refrigeración o de los por lo menos dos elementos de refrigeración del refrigerador.

La circulación de la mezcla de reacción puede efectuarse preferiblemente en un denominado reactor de bucle, en el que la mezcla de reacción es bombeada en un circuito, de manera preferida a través de un sistema de tubos. La circulación de la mezcla de reacción a través de la zona de refrigeración puede efectuarse, por un lado, mediante el hecho de que la zona de refrigeración forma directamente una parte del reactor de bucle. En otra forma de realización, sin embargo, es posible que junto al circuito del reactor de bucle esté prevista una zona de refrigeración, en la que una parte de la mezcla de reacción, que circula en el reactor de bucle, es conducida paralelamente al reactor de bucle. Por lo general, la mezcla de reacción circula con un caudal volumétrico situado en un intervalo de aproximadamente 30 a aproximadamente 700 m3/h, de manera preferida en un intervalo de aproximadamente 100 a 500 m3/h y de manera especialmente preferida en un intervalo de aproximadamente 150 a aproximadamente 400 m3/h. La circulación de la zona de refrigeración a través de la mezcla de reacción puede efectuarse, por un lado, en los mismos intervalos de velocidades que precedentemente se han mencionado. Además, puede ser preferido que la zona de refrigeración sea atravesada en un intervalo de aproximadamente 10 a 50 veces, de manera preferida en un intervalo de aproximadamente 20 a 40 veces y de manera especialmente preferida en un intervalo de aproximadamente 25 a 35 veces por una determinada cantidad de la mezcla de reacción. La mezcla de reacción es llevada en la zona de refrigeración a una temperatura situada en un intervalo de aproximadamente 0 a aproximadamente 50 ºC, de manera preferida en un intervalo de aproximadamente 20 a 45 ºC y de manera especialmente preferida en un intervalo de aproximadamente 30 a 40 ºC. Se pretende mantener a la mezcla de reacción lo más isotérmica que sea posible. Además se prefiere que por lo menos en la zona de refrigeración se presente una presión situada en un intervalo de aproximadamente 0, 1 a aproximadamente 10 bares, de manera preferida en un intervalo de aproximadamente 0, 5 a aproximadamente 5 bares y de manera especialmente preferida en un intervalo de aproximadamente 0, 9 a 1, 5 bares. Por lo demás, se prefiere que por lo menos en la zona de refrigeración se presente un valor del pH situado en un intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 9, de manera preferida en un intervalo de 6 a aproximadamente 8 y de manera especialmente preferida en un intervalo de aproximadamente 6, 5 a aproximadamente 7, 5.

Por lo general, la zona de refrigeración puede poseer cualquier estructura que sea conocida para un experto en la especialidad y que aparezca como apropiada. Así, la zona de refrigeración de un refrigerador tiene con frecuencia uno o por lo menos dos elementos de refrigeración, que... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un procedimiento para la preparación de una cianhidrina de acetona, que contiene las etapas de:

A. poner en contacto la acetona y el ácido cianhídrico en un reactor para dar una mezcla de reacción, circulando la mezcla de reacción y obteniéndose una cianhidrina de acetona;

B. refrigerar por lo menos una parte, de manera preferida por lo menos un 70 % en peso de la mezcla de reacción mediante circulación a través de una zona de refrigeración de un refrigerador con un período de tiempo de permanencia en el refrigerador de 0, 1 a 2 h, conteniendo el refrigerador un elemento de refrigeración o por lo menos dos elementos de refrigeración;

C. dejar salir desde el reactor por lo menos una parte de la cianhidrina de acetona producida, realizándose que, referido al volumen interno total del refrigerador, el volumen de la zona de refrigeración del refrigerador es mayor que el volumen del elemento de refrigeración o de los por lo menos dos elementos de refrigeración del refrigerador.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, circulando una parte de la mezcla de reacción en una dirección de la corriente refrigeradora que es diferente de la dirección de la corriente principal, por lo menos durante la 15 refrigeración.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, siendo generada la dirección de la corriente refrigeradora mediante una desviación de la mezcla de reacción.

4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 3, efectuándose la desviación mediante un medio de desviación previsto en el refrigerador o unido con el refrigerador.

5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4, siendo el medio de desviación un elemento de irradiación o un elemento de rebote o ambos elementos.

6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4 ó 5, estando previsto el medio de desviación en la zona de refrigeración.

7. Procedimiento de acuerdo con una de las precedentes reivindicaciones, siendo el elemento de refrigeración un 25 cuerpo hueco alargado, atravesable por el medio de refrigeración.

8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7, teniendo el elemento de refrigeración una estructura en forma de barras o en forma de placas.

9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7 u 8, siendo el elemento de refrigeración un haz de tubos.

10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, estando situado el período de tiempo de permanencia de la mezcla de reacción en el refrigerador en un intervalo de aproximadamente 0, 2 a 1, 5 horas.

11. Un procedimiento para la preparación de un éster alquílico del ácido metacrílico que contiene como etapas

a. la producción de una cianhidrina de acetona según un procedimiento de acuerdo con una de las precedentes reivindicaciones;

b. la puesta en contacto de la cianhidrina de acetona con un ácido orgánico mediando obtención de una 35 metacrilamida;

c. la puesta en contacto de la metacrilamida con un alcohol mediando obtención de un éster alquílico del ácido metacrílico;

d. eventualmente una purificación del éster alquílico del ácido metacrílico.

12. Un procedimiento para la preparación del ácido metacrílico que contiene las etapas de: a) preparar una cianhidrina de acetona según un procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 10; º) poner en contacto la cianhidrina de acetona con un ácido inorgánico mediando obtención de una metacrilamida;

y) hacer reaccionar la metacrilamida con agua para dar el ácido metacrílico. 45

13. Dispositivo para la preparación de ésteres alquílicos del ácido metacrílico que contiene, unidos entre sí conduciendo un fluido:

- un elemento de instalación para la preparación de una cianhidrina de acetona, seguido por;

- un elemento de instalación para la preparación de una metacrilamida, seguido por;

- un elemento de instalación para la preparación de un éster alquílico del ácido metacrílico, eventualmente seguido por;

- un elemento de instalación para la purificación del éster alquílico del ácido metacrílico;

-un elemento de instalación para la polimerización, eventualmente seguido por;

-un elemento de instalación para la confección (el tratamiento ulterior) , conteniendo el elemento de instalación para la preparación de una cianhidrina de acetona un reactor de bucle con un refrigerador, conteniendo el refrigerador una zona de refrigeración atravesable por una corriente y un elemento de refrigeración y, referido al volumen total del refrigerador, el volumen de la zona de refrigeración del refrigerador es mayor que el volumen del elemento de refrigeración o de los elementos de refrigeración del refrigerador.

14. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 13, teniendo el refrigerador un medio de desviación.

15. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 14, siendo el medio de desviación un elemento de irradiación o un elemento de rebote.

16. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 13 o 14, estando previsto el medio de desviación en la zona de refrigeración.

17. Dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 13 a 16, siendo el elemento de refrigeración un cuerpo hueco alargado, atravesable por el medio de refrigeración.

18. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 17, teniendo el elemento de refrigeración unas zonas de refrigeración en forma de barras o en forma de placas.

19. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 17 ó 18, siendo el elemento de refrigeración un haz de tubos.

20. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 11, efectuándose el procedimiento en un dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 13 hasta 19.

21. Un procedimiento para la preparación de unos polímeros que se basan por lo menos parcialmente en unos ésteres alquílicos del ácido metacrílico, que contiene las etapas de: a) preparación de un éster alquílico del ácido metacrílico según un procedimiento de acuerdo con la

reivindicación 11 ó 20, b) polimerización del éster alquílico del ácido metacrílico y eventualmente de un comonómero; c) tratamiento del éster alquílico del ácido metacrílico.

22. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 21, efectuándose la polimerización mediante una polimerización por radicales.

23. Fibras, películas, barnices, masas de moldeo, cuerpos moldeados, agentes auxiliares para papel, agentes auxiliares para cuero, agentes de floculación y aditivos de perforación, que se basan en un éster alquílico del ácido metacrílico obtenible según un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 11 o 20, o que se basan en el ácido metacrílico obtenible en un dispositivo de acuerdo con la reivindicación 13.


 

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