Procedimiento para la preparación de una amina aromática así como dispositivo para ello.

Procedimiento para la obtención de al menos una amina aromática de una mezcla de líquidos que contiene agua y la al menos una amina aromática mediante extracción con al menos un compuesto nitroaromático en una columna de extracción (1),

formándose una corriente de producto refinado que contiene al menos el 98 % en peso de agua y una corriente de extracto que contiene el al menos un compuesto nitroaromático y la amina aromática,

caracterizado porque la columna de extracción (1) se separa mediante una pared de separación (3) vertical en dos zonas (5, 7), suministrándose, en caso de una cantidad de líquido a separar que es menor que una carga de sección transversal mínima de toda la columna de extracción (1), solo a una de las zonas (5, 7) separadas mediante la pared de separación (3) vertical de la columna de extracción (1) la mezcla de líquidos a separar.

Procedimiento para la preparación de una amina aromática así como dispositivo para ello

La invención se refiere a un procedimiento para la preparación de al menos una amina aromática mediante extracción de una mezcla de líquidos que contiene agua y la al menos una amina aromática con al menos un compuesto nitroaromático en una columna de extracción, formándose una corriente de producto refinado que contiene esencialmente agua y una corriente de extracto que contiene el al menos un compuesto nitroaromático y la anilina aromática. La invención se refiere, además, a un procedimiento para la preparación de aminas aromáticas mediante hidrogenación catalítica del correspondiente compuesto nitroaromático y a un dispositivo para la separación de una mezcla de líquidos que contiene agua y al menos una amina aromática mediante extracción con al menos un compuesto nitroaromático, que comprende una columna de extracción.

En general, la mezcla de líquidos que contiene agua y la amina aromática a separar mediante la extracción procede de un procedimiento para la preparación de aminas aromáticas mediante hidrogenación del correspondiente compuesto nitroaromático en presencia de un catalizador heterogéneo. Un procedimiento de este tipo para la preparación de aminas aromáticas está descrito, por ejemplo, en el documento EP-B 57 118.

Preferentemente, el compuesto nitroaromático empleado para la preparación de la amina aromática se emplea como disolvente en la extracción para la obtención de la amina aromática. Durante la extracción se forma una fase de extracto que contiene la amina aromática y el compuesto nitroaromático, que se separa en un paso posterior de separación, por ejemplo, una destilación, en la amina aromática como producto valioso y una corriente que contiene, esencialmente, el compuesto nitroaromático. Entonces, el compuesto nitroaromático separado de este modo se puede conducir como reactante asimismo al reactor para la preparación de la amina aromática.

Un procedimiento para la obtención de una amina aromática a partir de una fase acuosa mediante extracción de la amina aromática con un correspondiente compuesto nitroaromático es conocido, por ejemplo, por el documento DE- A 1 26 8. A este respecto, como disolvente para la extracción se emplea, preferentemente, el compuesto nitroaromático empleado para la preparación de la amina aromática. Durante la extracción se disuelve la amina aromática en el compuesto nitroaromático y, a continuación, se puede retirar del mismo mediante una separación por destilación.

Por el documento GB-A 2 352 715 es conocido otro procedimiento para la recuperación de aminas aromáticas.

Para la extracción se emplean dispositivos de extracción habituales, conocidos por el experto, por ejemplo, mezcladores/sedimentadores o columnas de extracción. Sin embargo, la desventaja de las columnas de extracción habituales es que las mismas, para desplegar el rendimiento asegurado de separación para el funcionamiento necesitan cargas de líquido con un tamaño determinado. Sin embargo, cuando aparecen grandes variaciones en la alimentación, esto puede conducir a una expansión de remolinos de carga parcial, lo que conlleva una carga de líquido demasiado reducida y un empeoramiento del rendimiento de la extracción hasta no llegar a alcanzar la concentración del producto refinado. Esto tiene como consecuencia, en caso del empleo de anilina como amina aromática, una formación de negro de anilina en el siguiente paso.

Una columna de extracción está desvelada, por ejemplo, en el documento GB-A 666 544.

El objetivo de la presente invención es facilitar un procedimiento y un dispositivo para la obtención de amina aromática a partir de una mezcla de líquidos que contiene agua y la al menos una amina aromática mediante extracción, que se puedan hacer funcionar incluso con corrientes de volumen que varían intensamente de la mezcla de líquidos que contiene agua y amina aromática a separar sin pérdida del rendimiento de separación.

El objetivo se resuelve mediante un procedimiento para la obtención de al menos una amina aromática a partir de una mezcla de líquidos que contiene agua y la al menos una amina aromática mediante extracción con al menos un compuesto nitroaromático en una columna de extracción, formándose una corriente de producto refinado que contiene esencialmente agua y una corriente de extracto que contiene el al menos un compuesto nitroaromático y la amina aromática, separándose la columna de extracción mediante una pared de separación vertical en dos zonas y suministrándose la mezcla de líquidos a separar, en caso de una cantidad de líquido a separar que es menor que una carga de sección transversal mínima de toda la columna de extracción, solo a una de las zonas de la columna de extracción separadas mediante la pared de separación vertical.

En el sentido de la presente invención, "corriente de producto refinado que contiene esencialmente agua" se refiere a que la corriente del producto refinado contiene al menos el 98 % en peso de agua, más preferentemente al menos el 99,5 % en peso de agua, en particular al menos el 99,99 % en peso de agua.

El límite de funcionamiento superior de una columna de extracción se determina por el punto de inundación y establece la máxima carga de la columna. A este respecto, la máxima carga de la columna se encuentra, habitualmente, del 75 al 8 % por debajo de la carga del punto de inundación, que refleja el punto de funcionamiento con máxima carga de sección transversal de la columna de extracción. Habitualmente no se plantea una mayor carga máxima de la columna, ya que el riesgo en caso de variaciones de las corrientes de alimentación,

temperaturas o concentraciones de alcanzar un punto de funcionamiento inestable es demasiado grande.

El límite de carga inferior de una columna de extracción habitualmente se encuentra en aproximadamente el 5 % de carga parcial, lo que se corresponde, habitualmente, con una carga de aproximadamente el 4 % de la carga de inundación. Sin embargo, como es sabido, con cargas tan reducidas aumenta intensamente el remezclado en columnas con cuerpos llenadores. Además, los distribuidores de líquido con los que se añaden los líquidos a la columna de extracción, tienen solo un intervalo de trabajo estrecho en el que se pueden generar los tamaños de gota necesarios. Gracias a la pared de separación vertical de acuerdo con la invención se puede reducir la sección transversal de la columna de extracción. Habitualmente, la pared de separación vertical se encuentra en el centro de la columna, de tal manera que se divide por la mitad la sección transversal. Por ello, es posible un funcionamiento de la columna de extracción con una carga mucho menor. En caso de funcionamiento de solo una de las zonas separadas mediante la pared de separación vertical se consigue, ya con la mitad de la carga, una carga de sección transversal comparable con la carga máxima de columna de toda la columna de extracción. Por ello se puede ampliar mucho el intervalo de funcionamiento de la columna de extracción frente a una columna de extracción sin pared de separación vertical.

Por tanto, gracias a la pared de separación vertical en la columna de extracción es posible poder llevar a cabo, incluso con una pequeña corriente de líquido a separar, una extracción sin una gran pérdida del rendimiento de separación. De este modo, por ejemplo, también se evita un aumento de los remolinos que aparecen en la columna de extracción gracias a la pared de separación vertical y se reduce en cuanto a la extensión a la sección transversal entre la pared de la columna y la pared de separación vertical. Los remolinos que se configuran en caso de carga parcial de la columna de extracción con tamaño del diámetro de la columna conducen a un aumento del remezclado. El remezclado empeora generalmente el rendimiento de separación en relación con la altura de la columna, lo que conduce a que se tenga que ampliar la altura de la columna. Gracias a la pared de separación vertical, la altura constructiva de la columna de extracción para un intervalo de carga muy amplio se puede seleccionar menor que la altura constructiva necesaria para el mismo intervalo de carga sin la pared de separación vertical.

Otra ventaja del procedimiento de acuerdo con la invención es que se necesita, incluso en caso de funcionamiento de dos reactores para la preparación de la al menos una amina aromática, solo una columna de extracción para tratar la mezcla de líquidos que se produce durante la reacción, que contiene agua y amina aromática. Incluso con funcionamiento de solo uno de los reactores que están unidos a la columna de extracción... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la obtención de al menos una amina aromática de una mezcla de líquidos que contiene agua y la al menos una amina aromática mediante extracción con al menos un compuesto nitroaromático en una columna de extracción (1), formándose una corriente de producto refinado que contiene al menos el 98 % en peso de agua y una corriente de extracto que contiene el al menos un compuesto nitroaromático y la amina aromática, caracterizado porque la columna de extracción (1) se separa mediante una pared de separación (3) vertical en dos zonas (5, 7), suministrándose, en caso de una cantidad de líquido a separar que es menor que una carga de sección transversal mínima de toda la columna de extracción (1), solo a una de las zonas (5, 7) separadas mediante la pared de separación (3) vertical de la columna de extracción (1) la mezcla de líquidos a separar.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la pared de separación (3) vertical termina por debajo del nivel de líquido (23) en la columna de extracción (1) y por encima de un primer dispositivo de suministro (9) en la cabeza (17) de la columna de extracción (1).

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque la pared de separación (3) vertical se introduce en la fase líquida a separar en el fondo (19) de la columna de extracción (1).

4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la fase líquida a separar en el fondo (19) de la columna de extracción (1) es una fase de extracto que contiene el al menos un compuesto nitroaromático y la al menos una amina aromática y como máximo el 1 % en peso de una fase extraña y en la cabeza (17) de la columna de extracción (1) se toma una corriente de producto refinado que contiene al menos el 98 % en peso de agua.

5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque en cada una de las zonas (5, 7) separadas mediante la pared de separación (3) vertical desemboca una primera alimentación (9) en la zona superior de la columna de extracción (1) y una segunda alimentación (11) en el extremo inferior de la columna de extracción (1) por encima del fondo (19).

6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 5, caracterizado porque a través de la primera alimentación (9) en la zona superior de la columna de extracción (1) se añade el al menos un compuesto nitroaromático y a través de la segunda alimentación (11), la mezcla de líquidos a separar que contiene el agua y la al menos una amina aromática.

7. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el compuesto nitroaromático es nitrobenceno y la amina aromática, anilina.

8. Procedimiento para la preparación de aminas aromáticas mediante hidrogenación catalítica del correspondiente compuesto nitroaromático que comprende las siguientes etapas:

(a) reacción de una mezcla de reacción que contiene el compuesto nitroaromático y agua en presencia de un catalizador heterogéneo en un reactor (83) hasta dar una mezcla de productos que contiene la amina aromática, agua e hidrógeno que no ha reaccionado en una reacción de equilibrio,

(b) retirada del hidrógeno de la mezcla de productos,

(c) deshidratación de la mezcla de productos, obteniéndose una amina aromática que contiene como máximo el 1 % en peso de una fase extraña como producto y una mezcla de líquidos que contiene agua y residuos de la amina aromática,

(d) separación de la mezcla de líquidos obtenida en la etapa (c) que contiene agua y residuos de la amina aromática en un procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 7 mediante extracción con un compuesto nitroaromático en una corriente de producto refinado que contiene al menos el 98 % en peso de agua y una corriente de extracto que contiene el compuesto nitroaromático y la anilina aromática.

9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8, caracterizado porque el compuesto nitroaromático empleado en la etapa (d) como disolvente es el compuesto nitroaromático empleado para la preparación de la amina aromática.

1. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 9, caracterizado porque la corriente de extracto obtenida en la etapa (d) se devuelve al reactor (83).

11. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 8 a 1, caracterizado porque el producto obtenido en la etapa (c), que contiene la amina aromática, se libera de residuos mediante una destilación.

12. Dispositivo para la separación de una mezcla de líquidos que contiene agua y al menos una amina aromática mediante extracción con al menos un compuesto nitroaromático, que comprende una columna de extracción (1), separándose la columna de extracción (1) mediante una pared de separación (3) vertical en dos zonas (5, 7) y estando previstos además medios para el control, con los que se puede regular la extracción de tal manera que con una cantidad de líquido a separar que es menor que la carga de sección transversal mínima de toda la columna de extracción (1) se suministra solo a una de las zonas (5, 7) de la columna de extracción (1) separadas mediante la

pared de separación (3) vertical la mezcla de líquidos a separar.

13. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 12, caracterizado porque la pared de separación (3) vertical termina por debajo del nivel de líquido (23) en la columna de extracción (1) y por encima de un primer dispositivo de suministro en la cabeza de la columna de extracción.

14. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 12 o 13, caracterizado porque la pared de separación (3) vertical

se introduce en la fase líquida a separar en el fondo (19) de la columna de extracción (1).

15. Dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 12 a 14, caracterizado porque en cada una de las zonas (5, 7) separadas mediante la pared de separación (3) vertical desemboca una primera alimentación (9) en la zona superior de la columna de extracción (1) y una segunda alimentación (11) en el extremo inferior de la columna de 1 extracción (1) por encima del fondo (19).