Procedimiento para medir contaminantes hidrofóbicos en la pulpa de papel.

Procedimiento para medir la concentración de contaminantes hidrofóbicos distribuidos en una suspensión depulpa de papel,

que comprende:

añadir un tinte fluorescente lipofílico a la suspensión de pulpa de papel que incluye fibras y contaminanteshidrofóbicos, de modo que el tinte fluorescente lipofílico excitado, cuando interacciona con los contaminanteshidrofóbicos muestra fluorescencia, mientras que cuando interacciona con las fibras no muestra sustancialmentefluorescencia;

someter la suspensión de pulpa de papel que incluye las fibras, los contaminantes hidrofóbicos, y el tintefluorescente lipofílico a luz de longitud de onda que excita el tinte fluorescente lipofílico que interacciona con loscontaminantes hidrofóbicos para producir señales de emisión de luz;

detectar las señales de emisión de luz y

correlacionar las señales de emisión de luz detectadas con la concentración de contaminantes hidrofóbicos.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/CA2007/000070.

Solicitante: Cascades Canada ULC.

Inventor/es: DI CESARE,NICOLAS.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • G01N21/64 FISICA.G01 METROLOGIA; ENSAYOS.G01N INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION DE SUS PROPIEDADES QUIMICAS O FISICAS (procedimientos de medida, de investigación o de análisis diferentes de los ensayos inmunológicos, en los que intervienen enzimas o microorganismos C12M, C12Q). › G01N 21/00 Investigación o análisis de los materiales por la utilización de medios ópticos, es decir, utilizando rayos infrarrojos, visibles o ultravioletas (G01N 3/00 - G01N 19/00 tienen prioridad). › Fluorescencia; Fosforescencia.
  • G01N21/85 G01N 21/00 […] › Análisis de fluidos o sólidos granulados en movimiento.
  • G01N21/91 G01N 21/00 […] › utilizando la penetración de colorantes, p. ej. de tinta fluorescente.
  • G01N33/34 G01N […] › G01N 33/00 Investigación o análisis de materiales por métodos específicos no cubiertos por los grupos G01N 1/00 - G01N 31/00. › papel.

PDF original: ES-2441844_T3.pdf

 

Procedimiento para medir contaminantes hidrofóbicos en la pulpa de papel.

Fragmento de la descripción:

Procedimiento para medir contaminantes hidrofóbicos en la pulpa de papel

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

1) Campo de la Invención La invención se refiere a un procedimiento para controlar contaminantes en pulpas de papel y, más particularmente, se refiere a un procedimiento y a un aparato para medir contaminantes hidrofóbicos en suspensiones de pulpa de papel.

2) Descripción de la Técnica Anterior

La presencia de contaminantes en la suspensión de pulpa de papel hecha de fibras recuperación es uno de los problemas más importantes en las fábricas de papel. Por lo tanto, el control y la remoción de contaminantes es uno de los retos más grandes en el uso de fibras de recuperación. A pesar del hecho de que muchos procedimientos se han desarrollado para la medición de contaminantes, como es evidenciado por: [M. R. Doshi y colaboradores, « Comparison of Macrostickies Measurement Methods », Progress in Paper Recycling, 12 (3) , 34 (2003) ; M. R. Doshi y colaboradores, « Comparison of Microstickies Measurement Methods, Part I: Sample Preparation and Measurement Methods », Progress in Paper Recycling, 12 (4) , 35 (2003) ; M.R. Doshi y colaboradores, « Comparison of Microstickies Measurement Methods, Part II: Results and Discussion », Progress in Paper Recycling, 12 (4) , 35 (2003) ; J. Kortmeyer y colaboradores, « Identification and quantification of process contaminants from paper mills using old corrugated containers », 7° Forum de rech erche sur le recyclage, 125 (2004) ; C. Castro, G. M. Dorris, « Measuring Microstickies Deposition by Monitoring Pressure Drop Through a Collector », Progress in Paper Recycling, 13 (3) , 23 (2004) ], todavía existen varias necesidades. Por ejemplo, todos los procedimientos anteriores necesitan equipo específico, mucha manipulación y tiempo prolongado, lo cual impide su aplicación a gran escala industrial. Estos procedimientos se limitan a nivel de laboratorio. Además, los resultados obtenidos a partir de estos procedimientos diferentes no siempre se corresponden entre sí [M.R. Doshi. y colaboradores, « Comparison of Macrostickies Measurement Methods », Progress in Paper Recycling, 12 (3) , 34 (2003) ; M.R. Doshi y colaboradores, « Comparison of Microstickies Measurement Methods, Part II: Results and Discussion », Progress in Paper Recycling, 12 (4) , 35 (2003) ].

La patente norteamericana No. 5.486.904 describe un procedimiento para determinar el numero y el tamaño de partículas de resina en una suspensión de pulpa. La medición comporta hacer una suspensión de pulpa; separar las partículas de resina de la suspensión de pulpa mediante filtración; marcar las partículas de resina con materia colorante fluorescente y, después de seleccionar las partículas de resina, estimular la emisión de luz; detectar las señales de luz de las partículas de resina individuales; y evaluar las señales de detección para contar y determinar el tamaño de las partículas de resina. Sin embargo, la técnica propuesta difícilmente puede ser adaptada para la medición en línea, puesto que las partículas de resina tienen que ser separadas de la suspensión de pulpa.

De manera similar, la patente norteamericana No. 5.940.177 describe un procedimiento y un aparato para determinar la distribución de tamaño de por lo menos dos especies diferentes en una muestra de pulpa. Sin embargo, la técnica propuesta requiere separar las partículas libres de contaminantes de las partículas que incluyen contaminantes. Por lo tanto, no es adecuada para la medición en línea.

En el artículo “Use of a solid-state fluorometer for surface fluorescence measurements in pulping and paper-making systems” (Journal of pulp and paper science, 1999, vol. 25, n.° 1, págs. 21-24) , Whitten y otros describen el diseño, la construcción y el uso de un fluorómetro de estado sólido para la detección de fluorescencia superficial en suspensiones de pulpa de papel.

No se dispone de ningún instrumento rápido y fácil de usar para la medición de contaminantes directamente en una suspensión de pulpa de papel y solo pocas fábricas de papel tienen el tiempo, el equipo y la capacidad técnica para utilizar los procedimientos de laboratorio descritos en la literatura.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

Es por lo tanto un objetivo de la presente invención enfrentarse a los problemas mencionados en lo anterior.

Un aspecto de la invención proporciona un procedimiento para medir directamente los contaminantes en una suspensión de pulpa de papel.

De acuerdo con un aspecto general, se proporciona un procedimiento para medir contaminantes hidrofóbicos distribuidos en una suspensión de pulpa de papel. El procedimiento comprende: añadir un tinte fluorescente lipofílico a la suspensión de pulpa de papel que incluye fibras y contaminantes hidrofóbicos, interaccionando el tinte fluorescente lipofílico interacciona con los contaminantes hidrofóbicos que muestran fluorescencia, mientras que el

tinte fluorescente lipofílico que interacciona con las fibras no muestra sustancialmente fluorescencia; someter la suspensión de pulpa de papel que incluye las fibras, los contaminantes hidrofóbicos, y el tinte fluorescente lipofílico a luz caracterizada por una longitud de onda que excita el tinte fluorescente lipofílico que interacciona con los contaminantes hidrofóbicos para producir señales de emisión de luz; y detectar las señales de emisión de luz y evaluar las señales para medir los contaminantes hidrofóbicos.

El procedimiento puede incluir además añadir 9-dietilamino-5H-benzo[alfa]fenoxazin-5-ona como tinte fluorescente lipofílico (rojo Nilo) .

De acuerdo con otro aspecto general, se proporciona un procedimiento para controlar contaminantes hidrofóbicos en una suspensión de pulpa de papel que contiene fibras hidrofílicas y contaminantes hidrofóbicos, comprendiendo el procedimiento: a) seleccionar un tinte fluorescente que tiene intensidades fluorescentes más altas en medios ambientes hidrofóbicos que en medios ambientes hidrofílicos, b) mezclar el tinte fluorescente con la suspensión de pulpa de papel para obtener una mezcla, y c) controlar los contaminantes hidrofóbicos en la suspensión de pulpa de papel al observar y analizar las variaciones de intensidad de fluorescencia en la mezcla.

La etapa (a) del procedimiento para controlar contaminantes hidrofóbicos puede incluir seleccionar un tinte fluorescente lipofílico.

La etapa (c) del procedimiento para controlar contaminantes hidrofóbicos puede incluir observar picos de fluorescencia con respecto al tiempo en un flujo de mezcla obtenida en la etapa (b) . Puede incluir además establecer que el número de picos durante un periodo de tiempo predeterminado sea proporcional a la concentración de contaminantes en la suspensión de pulpa de papel.

la figura 4a es una fotografía de constituyentes de pulpa reciclada teñidos con rojo Nilo;

la figura 4b es una fotografía que muestra la visibilidad de solo constituyentes fluorescentes en la excitación con luz UV;

la figura 4c es una fotografía que muestra la visibilidad de solo el contaminante fluorescente en la excitación con luz UV y después de la eliminación de la luz azul utilizando un filtro de color de vidrio;

la figura 5a es un gráfico que muestra la fluorescencia de una suspensión de pulpa virgen (libre de contaminantes) con rojo Nilo;

la figura 5b es un gráfico que muestra la fluorescencia de la misma suspensión con pegajosidades añadidas (adhesivo sensible a la presión basado en acrílicos) ;

la figura 6 es una representación simplificada esquemática de un sensor de contaminantes automático;

la figura 7 es una representación esquemática de una disposición experimental;

la figura 8 es un gráfico que muestra los perfiles de fluorescencia de una muestra de pulpa destintada del rechazo de un cribado fino primario de una primera planta de pulpa de papel;

la figura 9 es un gráfico que muestra los perfiles de fluorescencia de pulpas destintadas sometidas a prueba en un cribado fino primario de la primera planta de pulpa de papel;

la figura 10 es un gráfico que muestra los perfiles de fluorescencia de una muestra de pulpa destintada de la alimentación del cribado fino primario de la primera planta de pulpa de papel, la intensidad más baja en la cual los picos comienzan a ser considerados se fija manualmente a 2 segundos como promedio;

la figura 11 es un gráfico que muestra los perfiles de fluorescencia de una muestra de pulpa destintada del rechazo del cribado fino primario de la primera planta de pulpa de papel, la determinación de limite más bajo para una muestra con un nivel de contaminantes altos... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento para medir la concentración de contaminantes hidrofóbicos distribuidos en una suspensión de 5 pulpa de papel, que comprende:

añadir un tinte fluorescente lipofílico a la suspensión de pulpa de papel que incluye fibras y contaminantes hidrofóbicos, de modo que el tinte fluorescente lipofílico excitado, cuando interacciona con los contaminantes hidrofóbicos muestra fluorescencia, mientras que cuando interacciona con las fibras no muestra sustancialmente fluorescencia;

someter la suspensión de pulpa de papel que incluye las fibras, los contaminantes hidrofóbicos, y el tinte fluorescente lipofílico a luz de longitud de onda que excita el tinte fluorescente lipofílico que interacciona con los contaminantes hidrofóbicos para producir señales de emisión de luz;

detectar las señales de emisión de luz y

correlacionar las señales de emisión de luz detectadas con la concentración de contaminantes hidrofóbicos.

2. Un procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque comprende mezclar la suspensión de pulpa de papel que incluye las fibras, los contaminantes hidrofóbicos y el tinte fluorescente lipofílico.

3. Un procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque comprende muestrear un flujo de suspensión de pulpa de papel para obtener la suspensión de pulpa de papel. 25

4. Un procedimiento, según la reivindicación 3, caracterizado porque comprende diluir la muestra antes de someter la muestra a luz.

5. Un procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque comprende filtrar las señales de emisión de luz. 30

6. Un procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque comprende pasar la suspensión de pulpa de papel que incluye las fibras, los contaminantes hidrofóbicos y el tinte fluorescente lipofílico a través de la luz de un haz de láser, un diodo que emite luz (LED) o una lámpara de xenón.

7. Un procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque comprende detectar las señales de emisión de luz con un fotodiodo de avalancha, fotodiodo o un tubo fotomultiplicador (PMT) .

8. Un procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque el tinte fluorescente lipofílico tiene intensidades de fluorescencia más elevadas en medio ambientes hidrofóbicos que en medio ambientes hidrofílicos, y 40 las señales de emisión de luz comprenden variaciones de las intensidades de fluorescencia.

9. Un procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque comprende pasar la suspensión de pulpa de papel, que incluye las fibras, los contaminantes hidrofóbicos y el tinte fluorescente lipofílico, a través de una celda de flujo montada en línea de una línea de proceso.

10. Un procedimiento, según la reivindicación 1, que comprende montar de manera desmontable un dispositivo de control portátil directamente sobre una línea de proceso de pulpa de papel antes de añadir el tinte fluorescente lipofílico a la suspensión de pulpa de papel.

11. Un procedimiento, según la reivindicación 1, que comprende observar los picos de fluorescencia con respecto al tiempo y establecer que el número de picos de fluorescencia durante un periodo de tiempo predeterminado es proporcional a la concentración de los contaminantes hidrofóbicos en la suspensión de pulpa de papel.

12. Un procedimiento, según la reivindicación 1, que comprende observar el promedio de las intensidades de 55 fluorescencia y establecer que el promedio de las intensidades de fluorescencia es proporcional a la concentración de los contaminantes hidrofóbicos en la suspensión de pulpa de papel.


 

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