Procedimiento para la fabricación de composiciones blanqueantes en forma de partículas.

Procedimiento de fabricación de granulados blanqueantes, caracterizado porque se granulan un compuestoperoxigenado dividido en partículas y un polímero soluble en agua y reticulable ionotrópicamente empleando unligante líquido acuoso,

formando un granulado primario y este granulado primario se pone en contacto con un reticulanteque actúa sobre el polímero soluble en agua y reticulable ionotrópicamente.

Procedimiento para la fabricación de composiciones blanqueantes en forma de partículas La presente invención se refiere a un procedimiento de fabricación de granulados que contienen compuestos peroxigenados.

Los componentes blanqueantes en forma de partículas que se han venido utilizando habitualmente en los detergentes, por ejemplo los perboratos o percarbonatos alcalinos, son muy sensibles a la humedad, es decir que pierden su poder blanqueante a menudo en poco tiempo debido a la pérdida del oxígeno activo, porque incluso los detergentes y productos de limpieza sólidos siempre llevan un cierto contenido de agua o bien porque es inevitable la penetración de la humedad ambiental durante su almacenaje, sobre todo cuando el componente blanqueante no está protegido de la humedad, por ejemplo con la aplicación de una capa de revestimiento o forrado.

Como componentes blanqueantes para detergentes y productos de limpieza se conocen también los ácidos peroxicarboxílicos, en especial los ácidos imidoperoxicarboxílicos, cuyo representante más importante es el ácido ftalimidoperoxicaprónico (PAP) ; es cierto que son menos sensibles a la hidrólisis que los compuestos inorgánicos mencionados, pero su estabilidad al almacenaje no es suficiente para asegurar la utilización a largo plazo del correspondiente detergente o producto de limpieza sin la concomitante pérdida de actividad.

Debido a los inconvenientes, que surgen en relación con una alteración de la formulación del detergente o producto de limpieza debida a la degradación del componente blanqueante, por ejemplo el ácido imidoperoxicarboxílico, en especial el PAP, se ha intentado en el estado de la técnica encapsular eficazmente los ácidos imidoperoxicarboxílicos (p.ej. el PAP) de modo que no entren en contacto con los demás componentes de la formulación del detergente o producto de limpieza.

Por ejemplo, en la patente europea EP 0 510 761 B1 se describe un procedimiento de encapsulado de aditivos de detergentes en general, p.ej. enzimas, activadores de blanqueo, catalizadores de blanqueo o blanqueantes, entre ellos también el PAP, empleando como revestimiento protector de las cápsulas una cera, cuyo punto de fusión está comprendido entre 40ºC y 50ºC. La fabricación de las partículas recubiertas con la cera se realiza por proyección de la cera fundida. Para ello, la cera tiene que calentarse en primer lugar a una temperatura superior a su punto de fusión, lo cual puede ser un inconveniente teniendo en cuenta que las sustancias a encapsular pueden ser térmicamente sensibles. Este procedimiento presenta además el inconveniente de que la sustancia activa no se libera hasta después de alcanzarse temperaturas superiores a la temperatura de fusión de la cera empleada, es decir, temperaturas superiores a los 40ºC y 50ºC, lo cual no satisface las exigencias actuales de los usuarios actuales, ya que, con vistas al desarrollo de formulaciones potentes de detergentes y productos de limpieza y el ahorro energético, a menudo tiene que realizarse el lavado a temperaturas más bajas, en especial en torno a los 30ºC. Por otro lado, una cera que tenga un punto de fusión elevado tiene el inconveniente de que, en especial a temperaturas bajas, deja restos sobre la colada, ya que en estas temperaturas no se emulsiona por completo.

La patente europea EP 0 653 485 B1 se refiere a composiciones encapsuladas que contienen sustancias activas, que pueden contener blanqueantes, p.ej. el PAP, y en las que la sustancia activa del interior de las cápsulas está presente en forma de dispersión en aceite. La fabricación de estas cápsulas, cuya envoltura o forro está formada por polímeros hidrófilos que no se solubilizan hasta el momento del proceso de lavado o de la aplicación, requiere un proceso de emulsión costoso y difícil de ejecutar desde el punto de vista tecnológico.

Por la solicitud de patente europea EP 0 816 481 A2 se conoce un granulado blanqueante, que contiene un perácido, por ejemplo el PAP, y un auxiliar de aglomeración en una proporción ponderal de 1:2 a 1:50 y ácido cítrico monohidratado como sustancia activa que regula el proceso exotérmico. En la patente europea EP 0 695 343 B1 se describen partículas de ácido amidoperoxicarboxílico, que se han revestido por proyección de una sal soluble en agua en un lecho fluidizado y que contienen menos del 2 % en peso de agua.

Por la solicitud de patente internacional WO 97/14780 A1 se conocen partículas encapsuladas, que se fabrican por pulverización de una suspensión acuosa, que contiene un polímero gelificable y un blanqueante, activador de blanqueo o catalizador de blanqueo, y por gelificación del polímero.

Vistos los antecedentes, el cometido de la presente invención consiste en proporcionar compuestos peroxigenados en forma de partículas estables al almacenado, entre ellos también ácidos imidoperoxicarboxílicos, en especial el ácido ftalimidoperoxicaprónico (PAP) , en un procedimiento lo más sencillo posible.

Este objetivo se alcanza con un procedimiento de fabricación de granulados blanqueantes, que está caracterizado porque se granula un compuesto peroxigenado en forma de partículas y un polímero soluble en agua y reticulable ionotrópicamente mediante un ligante líquido acuoso para formar un granulado primario y este granulado primario se ponen en contacto con un reticulante que actúa sobre el polímero soluble en agua y puede reticular ionotrópicamente.

Son compuestos peroxigenados apropiados no solo los de naturaleza inorgánica, por ejemplo los perboratos, percarbonatos y/o persulfatos alcalinos, sino también los de naturaleza orgánica, por ejemplo los peróxidos de diacilo, los ácidos peroxocarboxílicos y/o sus sales. Pertenecen a los ácidos peroxocarboxílicos los ácidos amido- e imidoperoxocarboxílicos. Un ácido imidoperoxocarboxílico preferido es el ácido ftalimidoperoxicaprónico. Este es conocido por ejemplo por las patentes europeas EP 0 349 940 y EP 0 325 328. Es un producto comercial que se suministra por ejemplo en forma acuosa con el nombre de Eureco®, que en función de las condiciones de fabricación en sistemas acuosos se presenta normalmente en forma de cristales relativamente grandes, que pueden aglomerarse entre sí. En esta forma o en cualquier otra forma de partícula, por ejemplo en forma de polvo molido finamente, puede servir como material de partida para el procedimiento de esta invención. Debido al mismo proceso de obtención, el ácido imidoperoxicarboxílico empleado puede contener también pequeñas cantidades del correspondiente ácido imidocarboxílico, que no es necesario eliminar para llevar a la práctica el procedimiento de la presente invención.

Los peróxidos de diacilo son compuestos de la fórmula general R’-C (O) -O-O-C (O) -R”, en la que R’ y R” significan restos orgánicos. Se trata con preferencia de un peróxido de diacilo alifático, en el que R’ y R” con independencia entre sí significan en cada caso un grupo alquilo de 8 a 20 átomos de carbono. El peróxido de diacilo tiene con preferencia un punto de fusión superior a 40ºC. Los peróxidos de diacilo especialmente preferidos son el peróxido de di-n-decanoílo (R’ = R” = n-nonilo) , el peróxido de di-n-undecanoílo (R’ = R” = n-decilo) o el peróxido de dilauroílo (R’ = R” = n-undecilo) y las mezclas de los mismos.

Si se desea, el compuesto peroxigenado puede utilizarse también mezclado con los estabilizadores o agentes inertizadores, por ejemplo ácido bórico, ácido cítrico y/o citratos alcalinos. Son preferidas las cantidades de compuesto peroxigenado, en especial del ácido imidoperoxicarboxílico ácido, de hasta un 95 % en peso, en especial del 50 % en peso al 80 % en peso, porcentajes referidos en cada caso al peso total de las partículas.

El ligante (aglutinante) se elige con preferencia entre agua y sus mezclas con sales inorgánicas, tensioactivos no iónicos, tensioactivos aniónicos, glicoles polímeros, polímeros y copolímeros de ácido acrílico, ácido metacrílico y/o ácido maleico, que pueden presentarse en forma de sus sales sódicas, potásicas o amoníacos, así como sus mezclas. Como sales inorgánicas se toman en consideración en especial aquellas, cuya presencia influye en la resistencia del granulado o en la dureza del granulado, por ejemplo los silicatos alcalinos. Se emplea el ligante, cuando se trata de agua y algo más, con preferencia en forma de solución acuosa, que tiene un contenido de agua del 30 % en peso al 99 % en peso.

En una forma preferida de ejecución de la invención, el ligante acuoso, que eventualmente estará formado exclusivamente por agua, se dosificará en el mezclador como ingrediente de... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento de fabricación de granulados blanqueantes, caracterizado porque se granulan un compuesto peroxigenado dividido en partículas y un polímero soluble en agua y reticulable ionotrópicamente empleando un ligante líquido acuoso, formando un granulado primario y este granulado primario se pone en contacto con un reticulante que actúa sobre el polímero soluble en agua y reticulable ionotrópicamente.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la granulación se realiza con un paso de aglomeración y/o un paso de compactación.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la granulación se realiza en un mezclador de granulación o en un aparato de lecho fluidizado.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones de 1 a 3, caracterizado porque el compuesto peroxigenado dividido en partículas se elige entre el grupo formado por los perboratos alcalinos, los percabonatos alcalinos, los persulfatos alcalinos, los peróxidos de diacilo, los ácidos peroxocarboxílicos y sus mezclas.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones de 1 a 4, caracterizado porque se dosifica el ligante acuoso al mezclador de la granulación como ingrediente de una formulación, que contiene el compuesto peroxigenado dividido en partículas, y/o a una formulación, que contiene el polímero reticulable ionotrópicamente.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones de 1 a 5, caracterizado porque el compuesto peroxigenado dividido en partículas es un ácido ftalimidoperoxicarboxílico, en especial el ácido ftalimidoperoxicaprónico.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones de 1 a 5, caracterizado porque el compuesto peroxigenado dividido en partículas es un peróxido de diacilo alifático de la fórmula general R’-C (O) -O-O-C (O) -R”, en la que R’ y R” con independencia entre sí significan en cada caso un grupo alquilo de 8 a 20 átomos de carbono.

8. Procedimiento según una de las reivindicaciones de 1 a 7, caracterizado porque el polímero reticulable ionotrópicamente se elige entre el grupo formado por el carragenano, el alginato, la goma gelano, el ácido pectínico y sus mezclas.

9. Procedimiento según una de las reivindicaciones de 1 a 8, caracterizado porque la adición del reticulante se realiza sobre el granulado primario que se halla en el mezclador o en el lecho fluidizado, para ello el reticulante se incorpora en especial en forma de solución acuosa.

10. Procedimiento según una de las reivindicaciones de 1 a 8, caracterizado porque el granulado primario se incorpora a una solución acuosa del reticulante, a continuación se separa de esta, por ejemplo por filtración, y, si se desea, se seca.

11. Procedimiento según una de las reivindicaciones de 1 a 10, caracterizado porque la cantidad de compuesto peroxigenado se sitúa hasta en el 95 % en peso, en especial del 50 % en peso al 80 % en peso, porcentajes referidos en cada caso al peso total de las partículas.