Método para la producción de una emulsión.

Método para la producción de una emulsión continua en agua, en el que la fase dispersa de la emulsión comprende un compuesto lipófilo,

y en el que el diámetro medio de Sauter de la fase dispersa es inferior a 1 micrómetro, y en el que la concentración de la fase dispersa es de al menos el 20% en peso de la emulsión, y en el que el método comprende las etapas de:

(a) mezclar agua y un emulsionante de aceite en agua para formar una fase acuosa; y

(b) poner el compuesto lipófilo en forma líquida para formar una fase lipófila; y

(c) mezclar la fase acuosa de la etapa a) y la fase lipófila de la etapa b) en un aparato de mezclado distributivo y dispersivo del tipo de mezclador dinámico de deformación controlada o tipo de mezclador de transferencia de cavidad para crear una emulsión continua en agua,

y en el que el mezclador es adecuado para inducir flujo extensional en una composición líquida,

y en el que el mezclador comprende superficies enfrentadas relativamente móviles separadas de manera próxima de las que al menos una tiene una serie de cavidades en las mismas en el que las cavidades en cada superficie están dispuestas de manera que, en uso, el área de la sección transversal para el flujo del líquido aumenta y disminuye sucesivamente en un factor de al menos 3 a través del aparato.

Método para la producción de una emulsión

La presente invención se refiere a un método para producir emulsiones usando un mezclador dinámico de deformación controlada o mezclador de transferencia de cavidad.

Antecedentes de la invención

El mezclado puede describirse como o bien distributivo o bien dispersivo. En un material multifásico que comprende dominios diferenciados de cada fase, el mezclado distributivo trata de cambiar las posiciones espaciales relativas de los dominios de cada fase, mientras que el mezclado dispersivo trata de superar fuerzas cohesivas para alterar el tamaño y la distribución del tamaño de los dominios de cada fase. La mayor parte de los mezcladores emplean una combinación de mezclado distributivo o dispersivo aunque, dependiendo de la aplicación pretendida alterarán el equilibrio. Por ejemplo, una máquina para el mezclado de cacahuetes y uvas pasas será completamente distributiva de modo que no dañe los objetos que esté mezclando, mientras que un mezclador/homogeneizador será dispersivo.

Se conocen muchos tipos diferentes de mezclador de rotor/estator. Los reactores con agitación tales como los dados a conocer en el documento US 23/139543 comprenden un recipiente con elementos de mezclado montados internamente y son generalmente de función distributiva. Otros tipos de mezclador de rotor-estator (tales como el dado a conocer en el documento WO 27/15323) están diseñados con la intención de formar emulsiones finas y son de carácter dispersivo.

El documento EP 194 812 A2 da a conocer un mezclador de transferencia de cavidad (MTC). Además, el documento WO 96/227 describe un "mezclador de transferencia de cavidad", que comprende superficies enfrentadas, teniendo cada una de ellas una serie de cavidades formadas en las mismas, en el que las superficies se mueven relativamente entre sí y en el que se hace pasar un material líquido entre las superficies y fluye a lo largo de una trayectoria que pasa sucesivamente a través de las cavidades de cada superficie. Las cavidades están dispuestas en las superficies pertinentes de manera que se aplica cizallamiento al líquido a medida que fluye entre las superficies. En una realización típica, el mezclador comprende un manguito externo y un tambor interno de ajuste ceñido. Las superficies enfrentadas del manguito y el tambor están dotadas ambas de cavidades dispuestas de modo que las cavidades se solapan formando trayectorias de flujo sinuosas y cambiantes que cambian a medida que rotan el tambor y el manguito uno con relación al otro. Este tipo de mezclador tiene elementos de estator y rotor con cavidades opuestas que, a medida que funciona el mezclador, se mueven más allá uno de otro a lo largo de la dirección de flujo global a través del mezclador. En tales mezcladores, se obtiene principalmente mezclado distributivo. Se aplica cizallamiento por el movimiento relativo de las superficies en una dirección generalmente perpendicular al flujo de material. En la realización típica descrita anteriormente, esto se logra por la rotación relativa del tambor y el manguito. En un dispositivo de este tipo existe relativamente poca variación en el área de la sección transversal para el flujo a medida que pasa el material axialmente hacia abajo del dispositivo. Generalmente, el área de la sección transversal para el flujo varía en un factor inferior a 3 a través del aparato.

El documento WO 96/227 también describe un mezclador novedoso, denominado a continuación en el presente documento un "mezclador dinámico de deformación controlada" (MDDC). En común con el MTC, el tipo de mezclador tiene elementos de estator y rotor con cavidades opuestas que, a medida que funciona el mezclador, se mueven más allá uno de otro a lo largo de la dirección de flujo global a través del mezclador. Se distingue del MTC en que el material también se somete a deformación extensional. El flujo extensional y el mezclado dispersivo eficaz se aseguran al tener superficies enfrentadas con cavidades dispuestas de manera que el área de la sección transversal para el flujo global del líquido a través del mezclador aumenta y disminuye sucesivamente en un factor de al menos 5 a través del aparato. En comparación con la realización del MTC descrito anteriormente, las cavidades del MDDC están generalmente alineadas o ligeramente desplazadas en una dirección axial de manera que el material que fluye axialmente a lo largo de las superficies enfrentadas se fuerza a través de huecos estrechos así como a fluir a lo largo de y entre las cavidades. El MDDC combina la prestación de mezclado distributivo del MTC con la prestación de mezclado dispersivo. Por tanto, el MDDC es más adecuado para problemas tales como reducir el tamaño de gota de una emulsión, en los que es esencial el mezclado dispersivo.

El documento US 6.468.578 B1 da a conocer el uso de un mezclador de transferencia de cavidad para crear una emulsión de gotas de agua en una fase de grasa continua.

Los documentos WO 21/8932 A1, WO 21/89322 A1 y WO 21/91983 A1 dan a conocer tipos específicos de un aparato de mezclado distributivo y dispersivo del tipo MDDC o tipo MTC, que comprende dos superficies enfrentadas que tienen cavidades en las mismas. Estos tipos específicos pueden usarse para el tratamiento de emulsiones.

El documento WO 21/15922 A1 da a conocer que pueden prepararse emulsiones continuas en agua de cera de silicona al 5% en una disolución acuosa que contiene polímero de PET-POET como emulsionante, usando un microfluidizador. Este microfluidizador funciona a altas presiones de 1.2 bar para homogeneizar las emulsiones.

El documento WO 96/2845 da a conocer un mezclador con zonas de mezclado distributivo y dispersivo, para producir chicle.

El documento US 21/22545 A1 da a conocer un mezclador con acción distributiva y dispersiva, que puede usarse para emulsionamiento.

El documento WO 28/12538 A1 da a conocer pastas para untar continuas con grasas comestibles que comprenden fitosteroles que están presentes en forma de cristales alargados, en las que la dimensión más larga es lo más preferiblemente de 2. micrómetros.

Los documentos WO 93/5768 y WO /67728 dan a conocer partículas lipídicas sólidas que tienen un diámetro de entre 1 nanómetros y 1 micrómetros. Éstas se producen mediante fundido de una fase lipídica en una fase acuosa y posterior homogeneización usando un homogeneizador de alta presión.

Sumario de la invención

Estas divulgaciones no describen la producción de emulsiones de aceite en agua concentradas, que tienen una cantidad relativamente alta de fase dispersa. Esto sería de interés especialmente para el uso de estas emulsiones como componente de productos de consumo como productos alimenticios (por ejemplo, margarinas u otras pastas para untar), productos para el cuidado personal (por ejemplo, cremas faciales) o productos para el cuidado del hogar (por ejemplo, detergentes líquidos para el lavado de ropa), productos cosméticos (por ejemplo, maquillaje como barra de labios, productos para los ojos y los labios) y productos farmacéuticos (por ejemplo, encapsulación de fármacos lipófilos escasamente solubles para la administración dirigida in vivo). Sería de interés especialmente proporcionar emulsiones que contienen una fase de aceite finamente dispersa que contiene adicionalmente fitosteroles dispersos en la fase de aceite. Los fitosteroles tienen una solubilidad muy baja tanto en aceites vegetales, así como en agua, especialmente a temperatura ambiente. Estas emulsiones podrían usarse como componente alimenticio para disminuir los niveles de colesterol LDL en seres humanos. Para ser eficaz como agente de reducción del colesterol LDL, la fase dispersa que contiene fitosteroles debe estar tan finamente dispersa como sea posible, y adicionalmente el fitosterol preferiblemente no está cristalizado. Si los fitosteroles cristalizan, la bioaccesibilidad in vivo (en el intestino) es menor que cuando el fitosterol es amorfo, debido a un gran tamaño de cristal y a la forma de los cristales.

De manera similar, existe el deseo de proporcionar carotenoides, que también son muy poco solubles tanto en aceite vegetal a temperatura ambiente como en agua. Los carotenoides pueden actuar como antioxidantes in vivo', adicionalmente el beta-caroteno es un precursor para la vitamina A.

Por tanto, uno de los objetivos de la presente invención es proporcionar un método para la producción de emulsiones de aceite en agua, con una fase lipídica dispersa muy fina, y proporcionar emulsiones que contienen una concentración relativamente alta de compuestos lipófilos que son escasamente solubles en aceite a temperatura ambiente y agua. Estas emulsiones pueden usarse en productos alimenticios o productos para el... [Seguir leyendo]

1.- Método para la producción de una emulsión continua en agua, en el que la fase dispersa de la emulsión comprende un compuesto lipófilo, y en el que el diámetro medio de Sauter de la fase dispersa es inferior a 1 micrómetro, y en el que la concentración de la fase dispersa es de al menos el 2% en peso de la emulsión, y en el que el método comprende las etapas de:

(a) mezclar agua y un emulsionante de aceite en agua para formar una fase acuosa; y

(b) poner el compuesto lipófilo en forma líquida para formar una fase lipófila; y

(c) mezclar la fase acuosa de la etapa a) y la fase lipófila de la etapa b) en un aparato de mezclado distributivo y dispersivo del tipo de mezclador dinámico de deformación controlada o tipo de mezclador de transferencia de cavidad para crear una emulsión continua en agua,

y en el que el mezclador es adecuado para inducir flujo extensional en una composición líquida,

y en el que el mezclador comprende superficies enfrentadas relativamente móviles separadas de manera próxima de las que al menos una tiene una serie de cavidades en las mismas en el que las cavidades en cada superficie están dispuestas de manera que, en uso, el área de la sección transversal para el flujo del líquido aumenta y disminuye sucesivamente en un factor de al menos 3 a través del aparato.

2.- Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa a) la temperatura de la mezcla es como máximo de 112C.

3.- Método según la reivindicación 1 ó 2, en el que en la etapa b) el compuesto lipófilo se pone en forma líquida mediante un aumento de temperatura para fundir el compuesto.

4.- Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el compuesto lipófilo comprende lecitina, ácido graso, monoglicérido, diglicérido, triglicérido, fitosterol, fitostanol, éster de fitosterilo de ácidos grasos, éster de fitostanilo de ácidos grasos, cera, alcohol graso, carotenoide, colorante soluble en aceite, vitamina soluble en aceite, aroma soluble en aceite, fragancia soluble en aceite, fármacos solubles en aceite, aceites minerales o derivados, vaselina o derivados, o aceites de silicio o derivados, o combinaciones de estos compuestos.

5.- Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el compuesto lipófilo se selecciona del grupo de fitosteroles, carotenoides y derivados de estos compuestos.

6.- Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que en la etapa b) el compuesto lipófilo se mezcla con una fase no acuosa.

7.- Método según la reivindicación 6, en el que la concentración del compuesto lipófilo en la fase no acuosa es de al menos el 5% en peso, preferiblemente de al menos el 1% en peso, preferiblemente de al menos el 2% en peso.

8.- Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que en una etapa posterior la mezcla de la etapa c) se enfría.

9.- Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que el diámetro medio de Sauter de la fase dispersa es inferior a 5 nanómetros.

1.- Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que la concentración de la fase dispersa es de al menos el 4% en peso de la emulsión, preferiblemente de al menos el 6% de la emulsión.

11.- Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 1, en el que en la etapa c) el mezclador dinámico de deformación controlada o mezclador de transferencia de cavidad comprende dos superficies (1, 2) enfrentadas, separadas por una distancia (7),

en el que la primera superficie (1) contiene al menos tres cavidades (3), en el que al menos una de las cavidades tiene una profundidad (9) con relación a la superficie (1),

en el que la segunda superficie (2) contiene al menos tres cavidades (4) en el que al menos una de las cavidades tiene una profundidad (1) con relación a la superficie (2),

en el que el área de la sección transversal para el flujo del líquido disponible durante el paso a través del aparato aumenta y disminuye sucesivamente al menos 3 veces, y

en el que la superficie (1) tiene una longitud (5) entre dos cavidades, y

en el que la superficie (2) tiene una longitud (6) entre dos cavidades, y

en el que las superficies (1,2) se sitúan de manera que las longitudes (5, 6) correspondientes se solapan para crear 5 una rendija que tiene una longitud (8) o no se solapan creando una longitud (81),

en el que las cavidades están dispuestas de manera que el área de la sección transversal para el flujo del líquido disponible durante el paso a través del aparato aumenta sucesivamente en las cavidades y disminuye en las rendijas en un factor de al menos 3, y

en el que la distancia (7) entre las dos superficies (1,2) es de entre 2 micrómetros y 3 micrómetros, y

en el que o bien la razón entre la longitud (8) y la distancia (7) entre las dos superficies (1,2) oscila entre y 25,

o bien en el que la razón entre la longitud (81) y la distancia (7) entre las dos superficies (1,2) oscila entre y 3.

12.- Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que el mezclador se hace funcionar a una presión inferior a 2 bar.

13.- Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en el que una de las superficies rota con relación a la

otra superficie a una frecuencia de entre 1. y 25. rotaciones por minuto.