MÉTODO PARA ELIMINAR IMPUREZAS DE LOS RESIDUOS QUE CONTIENEN SILICIO.

Método para eliminar impurezas de los residuos que contienen silicio. Campo Técnico La presente invención se refiere a un método para eliminar impurezas del polvo de silicio residual que se obtiene en la producción de organoclorosilanos y clorosilanos. Técnica Anterior El método comercial para la fabricación de organohalosilanos es bien conocido y se describe en la patente norteamericana número 2.380.995. Esta patente describe la reacción directa de un organohalogenuro, tal como el clorometano, con partículas de silicio para producir el organoclorosilano. Un catalizador de cobre se mezcla con las partículas de silicio para formar una masa de reacción, también denominada masa de contacto. La reacción se efectúa normalmente en un reactor de tipo de lecho fluido. Una parte de las partículas de silicio se extrae del reactor con los gases de los organoclorosilanos producidos y se recupera en ciclones o filtros. El residuo recuperado del ciclón o del filtro tiene un alto contenido de silicio elemental sin reaccionar contaminado por compuestos de cobre, hierro, cloro y otros. Además, de vez en cuando el reactor debe ser parado y la masa de reacción usada retirada, con lo cual, a continuación, se debe añadir masa de reacción nueva. La masa de reacción usada contiene todavía una cantidad apreciable de silicio elemental, pero está contaminada con compuestos de una serie de elementos, particularmente de cobre, carbono, calcio, hierro, aluminio y cloro, así como partículas de óxido y de carburo procedentes de la escoria. Estos contaminantes se acumulan en el reactor durante el proceso y después de un cierto período de tiempo, la masa de reacción usada tiene que ser retirada del reactor como un residuo. Esta masa de reacción usada o residuo se ha depositado convencionalmente o ha sido tratada y acondicionada para su uso en otros procesos. El proceso comercial para la producción de triclorosilano (TCS) es también bien conocido y normalmente se lleva a cabo en un reactor de lecho fluido o un reactor de lecho agitado por la reacción de las partículas de silicio con gas de HCI. Este proceso generalmente se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre 250ºC y 550ºC. También en este proceso se obtiene un residuo que contiene una cantidad apreciable de silicio elemental, pero que está con- taminado por compuestos de hierro, aluminio y calcio, así como por óxido y partículas de carburo procedentes de la escoria. Por lo tanto este residuo no puede ser reciclado para el reactor. Además, en el proceso de TCS algo del boro en las partículas de silicio se acumula en el residuo, y puesto que el uso principal del TCS es la producción de silicio de calidad electrónica que requiere un contenido de boro muy bajo, el reciclado de los residuos produciría un TCS que tiene un contenido de boro demasiado elevado. El TCS también puede ser producido por reacción de las partículas de silicio con tetracloruro de silicio e hidrógeno a unos 500ºC en un reactor de lecho fluido. También en este proceso se producen residuos de contienen silicio. El tetracloruro de silicio, junto con el TCS, es producido en un denominado reactor de lecho sólido a aproximadamente 1000ºC, en el que nódulos de silicio se hacen reaccionar con el gas de HCI. Un residuo que tiene una composición química similar pero con mayor tamaño de las partículas se produce en este proceso. Por medio del documento de patente norteamericana número 4.307.242 se conoce un método para eliminar las impurezas de la masa de contacto de la reacción directa para la producción de organohalosilanos. De acuerdo con el proceso de la patente norteamericana número 4.3072.42, la distribución de tamaño de las partículas de la masa de contacto usada es analizada, con lo cual y a continuación la masa en contacto analizada se clasifica en una fracción relativamente pura y una fracción relativamente impura. La fracción relativamente pura es la fracción gruesa y la fracción relativamente impura es la fracción fina. La fracción gruesa se recicla al reactor de organohalosilano. Debido al tamaño muy pequeño de las partículas de la masa de contacto usada, de aproximadamente 5 µm a aproximadamente 500 µm, el proceso de clasificación es difícil y son necesarios equipos adicionales, tales como filtros. Es un objeto de la presente invención proporcionar un método sencillo, de bajo costo para la eliminación de las impurezas de los residuos del proceso de producción de organoclorosilanos y residuos del proceso de producción de clorosilanos, en los que los residuos son separados en una fracción relativamente pura y una fracción relativamente impura y en los que la fracción relativamente pura puede ser reciclada al reactor de organoclorosilanos o al reactor de clorosilanos. Por lo tanto, la presente invención se refiere a un método para eliminar las impurezas de los residuos que contienen silicio elemental de los procesos de producción de organoclorosilanos y clorosilanos , dicho método se caracteriza porque los residuos se someten a separación magnética para proporcionar una fracción no magnética relativamente pura que tiene un contenido de silicio incrementado y una fracción magnética relativamente impura que tiene un contenido de silicio inferior a la fracción no magnética. La separación magnética se realiza preferentemente usando aparatos de separación magnética de intensidad alta y de gradiente alto. La intensidad del campo magnético que se necesita para obtener la separación necesaria varía en función de la fuente y el tamaño de las partículas del residuo. Se han obtenido buenos resultados utilizando una 2   intensidad de campo magnético de aproximadamente 10000 Gauss y se han obtenido excelentes resultados utilizando una intensidad de campo magnético de 17000 Gauss. Sin embargo, se pueden obtener resultados satisfactorios con una intensidad de campo magnético inferior a 10000 Gauss. Por lo tanto, la intensidad del campo magnético necesaria para un cierto residuo debe ser determinado para cada residuo en particular. Los mejores resultados se han obtenido utilizando una cinta transportadora corta que tiene un imán en su polea de cabeza. El residuo particulado es alimentado a la cinta transportadora en movimiento por medio de una tolva de alimentación y un alimentador de vibración. Cuando el material es transportado sobre el imán, las partículas ferromagnéticas y paramagnéticas se adhieren a la cinta transportadora, mientras que las partículas no magnéticas caen libremente fuera del extremo de la cinta transportadora. La fracción no magnética que tiene un alto contenido de silicio es reciclada preferentemente al reactor de organoclorosilanos o al reactor de clorosilanos. Puesto que los residuos son muy higroscópicos, es preferible realizar la separación magnética en una atmósfera que evite la humedad y la oxidación de los residuos y de la fracción no magnética producida. Esto se hace preferiblemente realizando la separación magnética en una atmósfera inerte. Sorprendentemente, se ha encontrado que, incluso aunque se cree que los residuos que contienen silicio son virtualmente no magnéticos, es posible utilizar la separación magnética para eliminar las impurezas de las partículas de silicio en el residuo. De esta manera, se ha encontrado que para una masa de contacto usada para la producción de TCS, que contenía un 17,8% por peso de silicio elemental, se obtuvo una fracción no magnética que contenía el 40,9% por peso de silicio elemental, mientras que la fracción magnética contenía sólo el 8,6% por peso de silicio elemental. Breve descripción del dibujo La figura 1 muestra un separador magnético que puede ser usado por el método de la invención. Descripción detallada de la Invención Los ejemplos que figuran a continuación se realizaron utilizando un aparato de separación magnética que se muestra en la figura 1. En la figura 1 se muestra un separador magnético que comprende una cinta transportadora 1 que se desplaza sobre dos poleas 2 y 3. La polea 3 es un imán permanente, mientras que la polea 2 es una polea de transporte ordinaria. Por debajo de la cinta transportadora está dispuesta una cuchilla divisora 4 para dividir el material en una fracción magnética y una fracción no magnética. Las dos fracciones se recogen en tolvas 5, 6. El material a tratar se coloca en una tolva 7 por encima de la cinta transportadora 1 y un alimentador de vibración 8 o similar está dispuesto para alimentar el material desde la tolva 7 a la cinta transportadora 1. El separador magnético específico usado en los ejemplos que siguen fue un Separador de Laboratorio PERMROLL ® suministrado por la compañía Ore Sortess (North America) Inc., Colorado, EE.UU. El grosor de la cinta transportadora es de 0,25 mm, lo cual proporcionó una intensidad de campo magnético de aproximadamente 17000... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para eliminar las impurezas de residuos que contienen silicio elemental de un proceso de producción de organoclorosilanos y de clorosilanos, caracterizado porque los residuos son sometidos a separación magnética para proporcionar un fracción no magnética relativamente pura que tiene un contenido de silicio incre- mentado y una fracción magnética relativamente impura que tiene un contenido de silicio inferior al de la fracción no magnética. 2. Método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la separación magnética se realiza usando un aparato de separación magnética de intensidad elevada y de gradiente elevado. 3. Método de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizado porque la separación magnética se realiza mediante una cinta transportadora en movimiento que tiene un imán en su polea de cabeza. 4. Método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la separación magnética se realiza en una atmósfera no oxidante. 5. Método de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque la separación magnética se realiza en una atmósfera inerte. 6. Método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la fracción no magnética se recicla a un reactor para la producción de organoclorosilanos. 7. Método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la fracción no magnética se recicla a un reactor para la producción de clorosilanos. 6   7