Un método para producir un crisol de cristal de cuarzo, comprendiendo dicho método lassiguientes fases:

una fase de vitrificación de gránulos de capa interna de SiO2 en un moldede fusión (1) que gira en torno a un eje de rotación (4) y comprende una pared interna.Dicho molde de fusión presenta una abertura en la parte superior cubierta por un escudotérmico (2) al menos en parte, estando dicha vitrificación sometida a la acción de la zona deplasma (13) en una atmósfera que contiene un gas ligero, a saber, helio o hidrógeno. Deesta manera se forma una capa interna transparente en un molde de base de crisol (12) decristal de cuarzo, conteniendo, al menos parte de la atmósfera, el gas ligero suministrado almolde de fusión (1) a través de una entrada de gas (8; 9) del escudo térmico (2), ycaracterizado porque en la fase de formación de la capa que precede a la fase devitrificación, una capa granulosa (14) de los gránulos de la capa interna de SiO2 se forma enla pared interna. La zona de plasma (13) y el escudo térmico (2), junto con la entrada de gas(8; 9), son movibles al menos en una dirección perpendicular al eje de rotación (4) y sedesplazan lateralmente en la dirección de la capa granulosa (14) durante la fase devitrificación para vitrificar la capa granulosa (14).

Método y aparato para la producción de un crisol de cristal de cuarzo Descripción

Campo de la invención [0001] La presente invención hace referencia a un método para la producción de un crisol de cristal de cuarzo, el cual comprende las siguientes fases: una fase de vitrificación de gránulos de SiO2 de la capa interior en un molde de fusión que gira sobre un eje de rotación y que contiene una pared interna, presentando dicho molde una abertura en la parte superior cubierta por una pantalla o escudo térmico al menos de forma parcial. La vitrificación se efectúa por la acción de una zona de plasma en una atmósfera que contiene un gas ligero, a saber, helio o hidrógeno, para formar una capa interna transparente sobre un molde de base de crisol de cristal de cuarzo. Al menos una parte de la atmósfera contiene gas ligero suministrado al molde de fusión por medio de una entrada de gas. [0002] Asimismo, la invención hace referencia a un aparato para la producción de un crisol de cristal de cuarzo. Dicho aparato comprende un molde de fusión giratorio sobre un eje de rotación, el cual presenta una abertura en la parte superior que puede cubrirse al menos parcialmente con un escudo térmico que contiene una entrada de gas para un gas ligero, a saber, helio o hidrógeno, y una fuente de plasma que puede ser introducida en el molde de fusión.

Descripción de la técnica [0003] Los crisoles de cristal de cuarzo se utilizan para recibir la fundición de metal a la vez que se introducen monocristales, siguiendo el llamado método Crzochralski. En este proceso de adición, el crisol de cristal de cuarzo se somete a altas presiones mecánicas, químicas y térmicas durante varias horas. Para mitigar el ataque corrosivo de la fundición de metal y, en relación con ello, la liberación de impurezas desde la pared del crisol, la capa interna del crisol que está en contacto con la fundición de metal debería ser homogénea y estar libre de burbujas en la medida de lo posible. [0004] La capa interna transparente con un bajo número de burbujas se forma normalmente con el siguiente método: se produce un molde de base de cristal de cuarzo del crisol en un molde de fusión metálico y se aplica la capa interna a la pared interna del molde de base. Se inflama un arco eléctrico (plasma) en el molde de fusión y los gránulos de SiO2 se introducen dispersándose en el molde de base giratorio a través de un tubo ensanchador que termina encima del arco eléctrico. Los gránulos se funden en el plasma y vuelan hacia la pared interna del molde de base bajo la acción de la presión producida por el plasma, se quedan ahí depositados y se vitrifican inmediatamente después en la capa interior transparente, mientras que el molde de base queda principalmente opaco. En adelante, la fase de difusión de gránulos de SiO2 en el molde de fusión y de la exposición simultánea de estos al plasma se referirá como "método de dispersión".

Las burbujas pequeñas residuales, que normalmente contienen nitrógeno proveniente del aire, podrían permanecer en la capa interna. Durante el uso que se pretende hacer del crisol, estas burbujas crecerán debido a la acción de la temperatura y la presión para finalmente explotar, de tal forma que pasen fragmentos y otras impurezas al silicio fundido, resultando todo ello en un monocristal de silicio libre de dislocaciones de menor rendimiento.

Se ha sugerido la sustitución del gas contenido en las burbujas por los gases helio o hidrógeno (en adelante se referirá a estos dos gases de bajo peso molecular como "gases ligeros") . Dichos gases se difunden rápidamente en cristal de cuarzo y, por tanto, se reduce tanto la formación de burbujas como el crecimiento de estas. Por ejemplo, en US 2002/0166341 A1 se revela un método para la producción de un crisol de cristal de cuarzo con un contenido bajo en burbujas en la capa interior. En este método, los gránulos de SiO2 se introducen en un molde de fusión giratorio y toman forma debido a la acción de la fuerza centrífuga que surge a medida que se calienta posteriormente la capa de la base del crisol junto con esta capa y se vitrifica en una atmósfera que contiene helio o hidrógeno.

En EP 1 094 039 se revela un método y un aparato del tipo que se ha mencionado anteriormente. Aquí el molde de base opaco del crisol de cristal de cuarzo se produce primero de la forma convencional, y los gránulos que se dispersan se suministran al interior del crisol y del plasma que se inflama junto con hidrógeno (alternativamente helio y/u oxígeno) para depositar la capa interior transparente a través de un método de dispersión de arco eléctrico. Para este fin, se utiliza un tubo de doble pared para introducir gránulos y gas, que se proyecta hacia el interior del crisol por el lateral en relación con los electrodos de arco y a través de un escudo térmico que cubre sustancialmente la abertura de la parte superior del crisol.

Debido a un tratamiento temprano con hidrógeno, las impurezas contenidas en los gránulos esparcidos y los componentes con contenido de carbono deben eliminarse con anterioridad a la fusión de los gránulos. Además, el volumen de gases atrapados en la capa interior debe reducirse, así como minimizarse el crecimiento de burbujas a la vez.

Como suplemento al tratamiento con hidrógeno de los gránulos que se dispersan, se ha sugerido que los residuos de gas presentes en el molde de base opaco deberían también ser reemplazados por un gas de rápida difusión, como el helio. Con este fin, se efectúa un método de vacío por el que el molde de base se ajusta firmemente con una cubierta con anterioridad a la formación de la capa interna, con lo cual queda evacuado el interior del crisol y se introduce el helio desde fuera a través de la pared del molde de base aún poroso. Después de efectuarse el intercambio de gases y una vez retirada la cubierta, la pared interior del molde de base se vitrifica en la superficie y la pared interior vitrificada se ha formado sobre la capa interior según el método de dispersión de tipo arco eléctrico, como se ha explicado anteriormente.

En US 6 502 422 B1 se revela otro método de vacío para producir un crisol de cristal de cuarzo. Se utiliza un molde de fusión al vacío que contiene una pared con múltiples orificios pasantes a través de los cuales pueden retirarse los gases del interior del molde de fusión hacia el exterior aplicando presión negativa. El molde de fusión al vacío se introduce en una cámara de sobrepresión donde se puede ajustar una determinada atmósfera de fusión.

Después de la formación del molde de base de gránulos de SiO2, el molde de fusión al vacío se evacúa y la atmósfera existente se reemplaza por la "atmósfera artificial" de la cámara de sobrepresión. El gas presente en el molde de base se succiona al exterior a través de la pared del molde de fusión, monitorizándose la composición de gas en la corriente de gas en flujo al exterior para detectar la finalización del intercambio de gases. Gases como helio, hidrógeno, oxígeno, nitrógeno, gases nobles, halógenos, vapor de agua y similares se denominan gases de intercambio.

En el método que se conoce a partir de EP 0 693 461 A1 por producir un crisol de cristal de cuarzo con una capa interior transparente, se utiliza un molde de fusión con capacidad para girar en torno a un eje de rotación que tiene una abertura superior cubierta con una tapa que incluye orificios de ventilación. Para formar la capa interior transparente, se suministran los gránulos de SiO2 en pequeñas cantidades al molde de fundición giratorio, se depositan sobre la pared interna de un molde de base de SiO2 y se funden simultáneamente mediante una fuente de plasma con formación de la capa interna transparente. La ventilación se efectúa aquí por medio de los orificios de ventilación, de forma que la atmósfera gaseosa a alta temperatura escapa del interior del molde de fusión y es reemplazado por una atmósfera libre de polvo de "aire sintético".

En el método conocido, la fabricación de una capa interna libre de burbujas conlleva un consumo comparativamente elevado de energía y de gases de proceso, además de requerir esfuerzos de construcción elevados.

Breve resumen de la invención [0013] El objeto de la presente invención es indicar un método por el cual un crisol de cristal de cuarzo puede producirse con una capa interna con un bajo número de burbujas a la vez que se mantienen al mínimo los esfuerzos en términos de energía y material. [0014] Es también objeto de la presente invención ofrecer un aparato de realización constructiva simple. [0015]... [Seguir leyendo]

Reivindicaciones

1. Un método para producir un crisol de cristal de cuarzo, comprendiendo dicho método las siguientes fases: una fase de vitrificación de gránulos de capa interna de SiO2 en un molde de fusión (1) que gira en torno a un eje de rotación (4) y comprende una pared interna. Dicho molde de fusión presenta una abertura en la parte superior cubierta por un escudo térmico (2) al menos en parte, estando dicha vitrificación sometida a la acción de la zona de plasma (13) en una atmósfera que contiene un gas ligero, a saber, helio o hidrógeno. De esta manera se forma una capa interna transparente en un molde de base de crisol (12) de cristal de cuarzo, conteniendo, al menos parte de la atmósfera, el gas ligero suministrado al molde de fusión (1) a través de una entrada de gas (8; 9) del escudo térmico (2) , y caracterizado porque en la fase de formación de la capa que precede a la fase de vitrificación, una capa granulosa (14) de los gránulos de la capa interna de SiO2 se forma en la pared interna. La zona de plasma (13) y el escudo térmico (2) , junto con la entrada de gas (8; 9) , son movibles al menos en una dirección perpendicular al eje de rotación (4) y se desplazan lateralmente en la dirección de la capa granulosa (14) durante la fase de vitrificación para vitrificar la capa granulosa (14) .

2. El método de la reivindicación 1, que comprende la fase de vitrificación llevada a cabo en un sistema de flujo abierto.

3. El método de la reivindicación 1 o 2, según el cual el gas ligero se suministra al molde de fusión (1) de manera continua en forma de flujo de gas controlado.

4. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, según el cual la abertura de la parte superior del molde de fusión (1) permanece cubierta también en una desviación lateral del escudo térmico (2) .

5. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, según el cual el gas ligero es suministrado a través de la entrada de gas (8; 9) del escudo térmico hacia la zona de plasma (13) .

6. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, según el cual la zona de plasma

(13) y el escudo térmico (2) se mueven de forma sincronizada.

7. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, según el cual la operación de enriquecimiento de gas en la que la atmósfera del molde de fusión (1) se ve enriquecida por la atmósfera que contiene gas ligero se efectúa entre la fase del método de formación de capa y la de vitrificación, comprendiendo el proceso de enriquecimiento de gas el suministro

de gas ligero al molde de fusión (1) a través de la entrada de gas (8;9) del escudo térmico (2) y la exposición al vacío de una pared externa del molde de base del crisol (12) .

8. El método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, según el cual, durante la vitrificación, la pared externa del molde de base del crisol (12) se expone al vacío (17) .

9. El método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, según el cual la atmósfera que posee gas ligero contiene helio y no más del 50% de oxígeno en volumen, preferentemente entre el 10 y el 30% volumétrico.

10. El método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, según el cual la atmósfera que contiene gas ligero se genera por medio de un suministro controlado de gas ligero y oxígeno, o bien se genera mediante un suministro controlado de una mezcla consistente en gas ligero y oxígeno.

11. Un aparato para producir un crisol de cristal de cuarzo, comprendiendo dicho aparato: un molde de fusión (1) que gira en torno a un eje de rotación y que tiene una abertura en la parte superior que puede ser cubierta al menos en parte por un escudo térmico que tiene una entrada de gas (8; 9) para gas ligero, a saber, helio o hidrógeno, y una fuente de plasma que puede ser introducida en el molde de fusión (1) , el cual se caracteriza porque la fuente de plasma (13) y el escudo térmico (2) , junto con la entrada de gas (8; 9) pueden ser configuradas para desplazarse al menos en una dirección perpendicular al eje de rotación (4) .

12. El aparato de la reivindicación 11, según el cual el escudo térmico (2) y la abertura de la parte superior definen un hueco entre sí.

13. El aparato de las reivindicaciones 11 o 12, según el cual un controlador de flujo de gas (16) suministra el gas ligero al interior del molde de fusión (1) .

14. El aparato de cualquiera de las reivindicaciones 11 a 13, según el cual el escudo térmico

(2) tiene una dimensión lateral adecuada para proyectarse más allá de la abertura de la parte superior del molde de fusión (1) , también en el caso de una desviación lateral del escudo térmico (2) .

15. El aparato de cualquiera de las reivindicaciones 11 a 14, según el cual un dispositivo de vacío produce un vacío (17) sobre la pared externa del molde de fusión (1) .

REFERENCIAS CITADAS EN LA DESCRIPCIÓN

La lista de referencias citadas por el solicitante se incluye únicamente para la comodidad del lector, no formando parte del documento de la patente europea. A pesar del sumo cuidado durante la recopilación de las referencias, no se pueden excluir la presencia de errores u omisiones, declinando la OEP toda responsabilidad a este respecto.

Documentos de patentes citados en la descripción

• US 200201663431 A1 [0006] • US 6502422 B1 [0010]

• EP 1094039 A1 [0007] • EP 0693461 A1 [0011]